2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2,4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法,研究了固相吸附采样和前处理方法,优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好,甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计）,实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。     

2，4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛

采用2,4-二硝基苯肼高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛,方法干扰少,精密度高,检出限达到1μg/L。     

环境空气中13种醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼采样管反应效率研究

应用13种醛酮类气体标准物质绘制工作曲线,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量。使用13种醛酮类气体标准物质作为采样对象模拟大气采样,对2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管反应时间、气体环境温度、采样流量等条件进行优化。以气体标准物质为样本,采样体积设定为5 L,在采样温度为25℃、采样流量为0.5 L/min的条件下进行样品采集。采集完毕后,将采样管密封避光保存150 min,随后进行前处理。实验结果显示,大部分化合物的衍生化反应效率可以达到70%以上。该实验条件下,在25～500 nmol/mol浓度范围内绘制工作曲线,所得曲线线性关系良好,相关系数(r)大于0.995。该工作曲线定量方式适用于环境空气中醛酮类化合物的分析。     

水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。     

5—(4—磺酸基苯偶氮)8—(2,4—二硝基苯氨基)喹啉测定食品中铜的研究应用

在弱碱性介质中 ,5— (4—磺酸基苯偶氮 ) 8— (2 ,4—二硝基苯氨基 )喹啉 (SPDNPAQ)与铜反应生成 2∶ 1紫红色络合物 ,体系 λmax=56 0 nm,ε=1.2 3× 10 5L· mol-1· cm-1。铜含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于一些生物样品和水样中铜的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中卤代烃

建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定土壤中的代森锌

建立了间接测定土壤中代森锌的吹扫捕集气相色谱-质谱法。结果表明,代森锌在土壤中的最低检出限为2μg/kg,加标回收率为85.1%~98.6%。该方法简单、快捷、灵敏度高,能满足农药残留分析的要求。     

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中1,2-二氯乙烷

采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的1,2-二氯乙烷,用活性碳吸附,二硫化碳解析,FID检测器分析.方法在0 mg/L～311mg/L范围内线性良好,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为98.4%～101%.     

吹扫捕集-气相色谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛和甲醛

研究了吹扫捕集-气相色谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛和甲醛的方法并优化了实验条件.实验结果表明,该方法操作简便,灵敏高效,目标化合物的检出限分别为0.037、0.012、0.0006mg/L,相对标准偏差在3.9％ ～15.8％之间,实际水样的加标回收率在73.0％ ～118％之间,能很好满足《地表水环境质量标准》中相关项目的要求.     

毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药

不分流毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药,可解决样品某些干扰问题。６６６与ＤＤＴ各组分的检测限分别为≤０．０００５和≤０．００２ｍｇ／ｋｇ。     

气相色谱法测定水中呋喃丹

建立了二氯甲烷提取、高效毛细管柱分离、气相色谱-氮磷检测器测定水中呋喃丹的方法.优化了试验条件,以HP-5和HP-1301双柱定性,方法在0.00 mg/L～1.00 mg/L之间线性良好,检出限为2.0×10-5 mg/L,RSD≤6.5%,加标回收率为93.6%～110%.     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的樟脑

采用毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定环境空气中的樟脑,选择硅胶为吸附剂,甲醇/丙酮混合溶剂(体积比90∶10)为解析剂.方法在0.544 mg/L～109 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06 mg/L,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.003 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.8％,空白...     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛空白值影响因素探讨

采用高效液相色谱法测定土壤中甲醛,探讨试验前处理过程中使用的试剂、耗材、玻璃器皿的洗涤,以及萃取流量、液体在环境中暴露时长等操作细节对空白值的影响.试验表明:衍生剂2,4二硝基苯肼须纯化后使用;提取液应使用超纯水机现制水配制,且现配现用;石英砂须经高温灼烧后放置在干燥器中保存;玻璃器皿应在使用前烘干或者再次用纯水冲洗....     

毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用毛细管气相色谱法同时分离测定水中11种氯苯类化合物.用DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:二氯苯0.74 μg/L～0.89 μg/L,三氯苯0.17 μg/L～0.21 μg/L,四氯苯0.07 μg/L～0.11 μg/L,五氯苯0.04 μg/L、六氯苯0.02 μg/L,加标回收率在83.5%～101%之间,RSD在1.4%～5.2%之间.     

巯基棉富集-毛细柱气相色谱法测定环境水中的甲基汞

用巯基棉富集-毛细柱气相色谱法对水中甲基汞进行测定,具有选择性强,回收率高,灵敏度高等优点。实际样品加标回收率达到85%以上,最低可检出0.6ng/L的浓度。研究结果表明,与填充柱法相比,毛细柱法对目标物的分离效果好,且不会发生柱中毒反应,避免了用氯化汞对色谱柱进行处理的步骤。论证了用甲苯代替苯做为萃取剂的可行性,证明用甲苯代替苯对测试结果没有显著影响,使用甲苯可以避免实验人员暴露于毒性较大的苯中的风险。     

固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药

建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了地表水中8种有机磷农药,检测限在0.09～0.26μg/L之间,相对标准偏差为3.1%～9.7%(n=8),加标回收率达到61.3%～103.2%,与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

气相色谱法测定空气和废气中8种烃类化合物

建立了针筒采样、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定空气和废气中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷等8种烃类化合物的方法.优化了试验条件,方法线性良好,甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷的检出限分别为0.09 mg/m3、0.20 mg/m3、0.18 mg/m3、0.29 mg/m3、0.28 mg/m3、0.37 mg/m3、0.16 mg/m3和0.56 mg/m3,RSD＜8.0%,加标回收率为80.5%～104%.