偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中金属元素

建立了偏振能量色散X射线荧光光谱同时测定土壤中6种金属元素的方法,优化了试验条件。方法线性良好,Cr、Mn、Pb、Cu、As、Se的检出限分别为3．62mg／kg、3．65mg／kg、0．91mg／kg、0．23mg／kg、0．35mg／kg、0．01mg／kg,土壤标准样品的测定结果均符合要求,实际样品测定的RSD为0．5％～10．0％,与原子吸收法、原子荧光法的测定结果相吻合。     

X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%~6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。     

海洋沉积物中多种重金属的X射线荧光分析法

建立了海洋沉积物中包括砷、铜、铅、锌、镍和总铬在内的多种重金属X射线荧光分析法,测量不需要任何消解前处理过程,可在约1h内测量1个样品中的50余种元素,用该方法分析了8个海洋沉积物标准样品,还与原子荧光光谱法或原子吸收分光光度法比对分析了2个实际样品,结果表明,该方法可信度较高,且具有快速、简便、高效等特点,是一种非破坏性分析方法。     

WDXRF法测定污染土壤和沉积物中金属元素

采用土壤稀释〖CD*2〗波长色散X射线荧光光谱法（WDXRF）测定污染土壤和沉积物样品中的重金属和As,解决了由于元素含量高超出工作曲线测定范围产生较大误差的问题,确保测定结果的有效性。通过标准物质、实际样品的方法比对评估方法的准确度和精密度,该方法测定标准样品中多个无机元素的分析结果均满足国标准确度要求,与常规ICP OES法测定值一致,相对偏差均＜4.5%。     

能量色散X射线荧光法快速测定生物质燃料中的磷含量

应用能量色散X射线荧光光谱法建立了生物质燃料中磷含量的快速测定方法。对比分析压片压力条件、基体效应和干扰元素,明确了能量色散X射线荧光光谱法的测试条件,通过加标回收率实验、标准样品测试、ICP-OES方法对比等获得实验结果。实验结果表明:能量色散X射线荧光光谱法用于生物质燃料样品的分析,标准工作曲线线性相关系数为0.998 3,方法检出限为0.4 mg/kg,平均加标回收率为98.1%,测定值的相对标准偏差为1.36%~4.92%,标准样品磷含量在标准值不确定度内,能量色散X射线荧光光谱法与行业标准ICP-OES方法的准确度和精密度不存在显著性差异,可应用于生物质中磷含量的环境监测。     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度评定

用实例对X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度进行了评定.测量结果的不确定度由仪器综合稳定性、制样、标准物质、回归工作曲线、重复测量等所引入的不确定度分量组成.在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度.     

用波长色散X射线荧光光谱测定土壤中铬的不确定度

运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了波长色散X射线荧光光谱仪测定土壤中铬的不确定度,得出测定铬的不确定度为1.0mg/kg.     

X射线荧光分析法及其在环境监测中的应用

综述了X射线荧光分析法在水质分析和大气颗粒物分析中的应用,介绍了粉状固态物、液体、气体等环境试样的制备方法,以及标准曲线法、标准加入法、内标法、散射线监控法、稀释法等定量分析方法,指出X射线荧光分析法前处理简单,分析精度高,操作简便、快速．在环境监测领域具有广阔的发展前景。     

波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种元素

研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_2.5中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质（Teflon）滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM_2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。     

分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定土壤和沉积物中三丁基锡

建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素(包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应)。在最佳实验条件下,方法在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,相关性系数为0.999 0,方法检出限(3倍信噪比)为0.1μg/kg,加标回收率为83.1%~104%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中15种稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中15种稀土元素,采取内标校正法,以Rh、Re、Bi为内标,结合优化仪器条件和干扰校正方程来消除干扰.15种稀土元素的方法检出限为0.000 2μg/L～ 0.003 μg/L,混合标准溶液平行测定的RSD＜ 6％,饮用水样品的加标回收率为98％～120％.     

原子荧光法测定土壤中的痕量碲

建立了采用微波消解土壤样品,OnGuardⅡH柱消除消解液中金属元素干扰,原子荧光法测定土壤中碲的方法。本方法检出限为0.009μg/g,加标回收率为91.3%~97.8%,具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,有一定的应用价值。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土金属元素

建立了一种电感耦合等离子体质谱测定土壤中微量稀土金属的方法.分析了土壤标准样品中的微量稀土元素,结果与标准值一致.土壤实际样品分析也得到可靠结果.该方法样品采用微波溶样,灵敏度高,是一种比较可靠的微量稀土元素分析新方法.     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。