微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍的方法。比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法,优化了微波消解条件,选择了基体改良剂。方法在0~10.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01 mg/kg,样品平行测定的RSD为1.5%~2.2%,加标回收率为89.4%~109%。     

智能石墨消解-ICP/MS测定土壤中的10种金属元素研究

使用智能石墨消解对土壤样品进行前处理,ICP/MS测定土壤中的V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10种金属元素含量。实验表明,智能石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.5%~4.6%之间,具有较好的精密度。该方法安全性高、污染少、操作简单、实现了智能化,适合大批量样品同时测定。     

微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉

用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4.8%,回收率分别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率。     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

ICP-OES法测定大气和废气颗粒物中的金属元素

将微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相结合,对大气和废气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-OES测定条件进行了优化研究,建立了大气和废气颗粒物中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)、锶(Sr)及锌(Zn)等金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定,各元素的检出限均低于0.04 mg/L;对方法的精密度进行了测定,各元素的相对标准偏差在2.59%～7.14%之间;对方法的准确度进行了测定,质控滤膜中各元素的回收率在89.6%~119%之间,颗粒物参考物质中各元素的回收率在85.1%～107%之间,并将该方法成功应用到 TSP、污染源废气实际样品中金属元素的测定。     

微波消解预处理技术在食品分析中的应用

介绍了微波消解预处理技术用于食品消解时样品的取样量、所用溶剂种类和数量、预消解以及消解程序;采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了国家标准参考物质奶粉（GBW10017）和鸡肉（GBW10018）的金属元素含量,其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度为94.2%~114%,相对标准偏差为1.3%~4.8%,样品加标回收率为91.6%~109.02%;该方法简便、快速、准确、可靠,可用于食品的检测分析。     

测定降尘中的多种重金属的方法研究

降尘采用全自动石墨消解仪消解,用电感等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定降尘中的Cu、Ni、Zn、Pb、Ba、As、Mn、AL、Fe、Cr、Sr、Cd、Ti等13种重金属元素含量.选择合适的波长,标准曲线的相关系数均大于0.999,各元素的分析信号值与浓度呈良好的线性关系,分析标准土壤样品都在不确定度范围内.并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定降尘中重金属的最优消解方法.结果表明,空白加标和样品加标回收率均处于合理范围,分别为90.1%~104%和85.9%~96.7%.     

原子吸收法测定鱼虾铜锌铅镉铬两种消解方法的比较

分别用混合酸湿法消解和微波消解两种方法处理鱼虾样品,用原子吸收法测定样品中铜、锌、铅、镉、铬的含量.结果表明微波消解相对标准偏差均在4.0%以下,加标回收率在95.6%～112%之间.湿法消解相对标准偏差在0.3%～5.6%之间,加标回收率在88.9%～115%之间.微波消解比湿法消解的精密度、准确度高,且微波消解操作安全简便,耗时短,适用于样品数量多的情况.混合酸湿法消解操作复杂,耗时长,由于使用了在高温下易爆的高氯酸,又容易发生"炭化"现象,安全性差,在样品数量少的情况下可用此法.     

对比不同消解方法测定土壤中重金属

分别用微波消解,密封容器消解和电热板消解3种方法预处理待测土壤,然后以原子吸收分光光度法测定其中铜、锌、铅、镉、镍、铬。结果表明:微波消解能将土壤样品完全消解,且简单快捷,优于其他两种方法。同时通过实验,进一步选择微波消解的最佳条件。     

原子吸收法测定土壤中铜和锌的不同消解方法比较

用原子吸收法测定土壤中铜和锌，通过对3种消解方法进行消解对比试验，发现硝酸—氢氟酸—高氯酸体系电热板消解能将土壤消解完全，且准确度和精密度较高，硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系电热板消解不能将土壤样品完全消解，准确度较低，而硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系微波消解的精密度较低。