分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中阿特拉津

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱/质谱技术萃取水样中痕量阿特拉津的新方法。通过试验确定最佳萃取条件。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中苯胺含量进行定性、定量分析.结果显示：苯胺含量在2 mg/L∽ 50 mg/L之间呈良好线性关系,回归方程为Y=8.852 5X-3.174 4,相关系数为0.99964,最低检出限为0.1mg/L,样品加标回收率在72.42％ ∽78.65％之间,相对标准偏差（RSD）为2.53％ ∽4.11％ （n =7）.该方法操作简便、快捷,是水中苯胺含量快速而准确的检测方法.     

二氯甲烷萃取-HPLC法测定水中的多菌灵

采用二氯甲烷液-液萃取氮吹浓缩法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量。     

二氯甲烷萃取-HPLC法测定水中的多菌灵

用二氯甲烷液-液萃取氮吹浓缩法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量。实验结果表明,采用此方法可将水体中的多菌灵快速有效地提取,并可获得较高的精密度和准确度。     

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

GANN模型在十溴联苯醚分散液液微萃取中的应用

文章研究目的在于用遗传神经网络模型(GANN模型)快速优化水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取条件。以水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的正交试验为训练样本,建立十溴联苯醚分散液液微萃取条件的遗传神经网络模型。比较遗传神经网络模型和BP神经网络模型的学习速度、学习精度及网络泛化能力。采用Matlab遗传算法工具箱运用遗传神经网络模型对影响萃取回收率的因素进行优化求解,获得了水样中十溴联苯醚分散液液微萃取优化后的萃取条件,并进行实验验证。文章建立的遗传神经网络模型得到的预测值与实验值平均偏差为14.41%,R2为0.8887;最佳DLLME萃取条件为10μL四氯乙烯、0.71mL丙酮、pH=5、离子强度为20%NaCl、萃取时间10min;优化后十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取回收率和富集因子比优化前分别提高了54%和580。     

碳纳米管固相萃取富集水样中苯胺类化合物

文章建立了固相萃取-高效液相色谱-UV分析水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺的方法。环境水样经多壁碳纳米管填充的固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,在Symmetry-C18色谱柱上分离,紫外光度法(λ=240 nm)分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的平均加标回收率为85.2%¹06.0%,相对标准偏差为1.5%106.0%,相对标准偏差为1.5%⁶.4%(n=3)。以信噪比(S/N)为3计算,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的检出限分别为0.047和0.039μg/L。方法可用于环境水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺残留量的测定。     

同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中的苯胺类化合物

本研究建立了一种针对环境水样中苯胺类化合物检测的新方法——同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法(SDUSAEME-GC-FID).通过氯甲酸丁酯(作为衍生剂/萃取相)的用量、超声时间、样品溶液p H值、离子强度和离心条件等因素对衍生/萃取效果影响的实验研究,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,在选定条件下分析测定环境水样中5种苯胺类化合物,在6~60 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 7~0.999 9,检测限LOD(3倍信噪比)为1.1~4.1μg·L-1,相对标准偏差RSD(n=6)为2.4%~5.7%,富集系数EF为317~846,测定7种实际环境水样的相对回收率RR为86.8%~105.5%.本方法具有操作简便、灵敏度高、经济环保的特点,可以作为检测环境水样中苯胺类化合物的一种首选方法.     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

气相色谱法快速测定水中硝基苯类化合物研究

采用液液萃取前处理技术,利用二氯甲烷作为萃取剂,用FID检测器进行测定。该方法中,10种硝基苯类化合物在15 min内能够很好地分离,加标回收率为83．1％～106．2％。该方法简单、快捷、通用,且所用有机试剂毒性相对较低,具有较好的推广性与实用性。应用该方法对湘江和东江湖水中的硝基苯类化合物含量进行调查,表明该河流与湖库水质未受到硝基苯类化合物的污染。     

液-液微萃取技术测定环境水样中7种农药

该研究建立了一种新型高效液相色谱-紫外分光光度法(HPLC-UV)测定环境水样中7种农药含量。在优化后的条件下,使用离子液体作为萃取溶剂,与水样混合均匀促使其形成乳液,再利用液-液微萃取技术提取出目标物,该过程对环境友好无害。在最佳条件下,7种农药分离良好、标准曲线线性良好、相关系数(γ)均不小于0.999 3。结果还表明,自来水和崇德湖的相对标准偏差(RSD)分别为1.88%～4.24%和2.57%～4.86%。自来水和崇德湖的加标回收率分别为95.52%～97.12%和96.90%～104.06%。     

高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

反相高效液相色谱法(RPHPLC)测定水体中硝酸盐及亚硝酸盐

文章提出了一个快速RPHPLC同时测定水体中NO_3~-和NO_2~-的新方法。使用UV210检测,磷酸为流动相,最低检出量(S/N=2):NO_3~-为0.08ng,NO_2~-为0.6ng。文章对流动相的pH及浓度进行了优化并对某地自来水及城市排放水进行了测定。全部分析时间仅为3min。     

分散固相萃取/高效液相色谱法测定土霉素菌渣中土霉素的残留量

文章拟建立一种从土霉素菌渣中提取并检测土霉素残留量的高效液相色谱法。用甲醇和冰乙酸作为提取剂提取样品,用分散固相萃取的方法净化样品,净化药剂为石墨化碳黑(GCB)和C18。通过加标回收实验,用高效液相色谱仪检测样品中土霉素含量。选用的色谱柱为PLRP-S,流动相为甲醇和0.05 mol/L草酸,两者比例为35:65(V:V)。检测波长为355 nm,柱温30℃。经检测,土霉素在0.1~2 000 mg/L范围内线性相关系数大于0.999,线性良好。1.0,4.0及8.0mg/g 3个加标水平的土霉素平均回收率范围是80.85%~109.59%,相对标准偏差(RSD)为2.45%~6.38%。土霉素菌渣中土霉素残留量平均为4.741 mg/g。实验表明,该方法具有简单、方便、快速、准确性强、灵敏度高的特点,可以应用于土霉素的分析检测。     

高效液相色谱法检测土壤中的壬基酚

建立一种土壤中壬基酚的提取和含量测定方法。土壤样品经二氯甲烷索氏提取、旋转蒸发仪浓缩蒸干后,用色谱流动相溶解。以色谱甲醇与高纯水（体积比为85：15）为流动相,经C18色谱柱分离,在检测波长277nm进行紫外光检测。土壤样品中4-壬基酚的捡出限为20ng／g,4-壬基酚混合标准检测相对标准偏差范围在2．39％-4．56％之间。加入标准溶液后,土壤中壬基酚的加标回收率为98．73％～101．78％,标准偏差小于2．97％。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于土壤样品中环境类激素4-壬基酚的含量检测。     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

文章建立了一种对塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质同时分离和检测的高效液相色谱分析法。以shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱;以甲醇-水(体积比:90:10)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230nm。该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5～1000mg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限达0.34～0.96μg/L,平均回收率在93.00%～105.23%。在对样品提取和纯化的基础上,对塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质进行了分析,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.