顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定研究

根据测量不确定度评定与表示理论,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度进行了评定,以水中氯仿为例进行分析,通过对测量重复性、使用注射器、标准曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中挥发性有机物测定结果的相对合成标准不确定度。目的是建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的结果进行不确定度评定。通过评定可知标准曲线配制过程所引入的相对不确定度最大,吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定模拟水样中环氧氯丙烷结果为（78±21）μg/L。     

液相色谱法测定苯胺不确定度分析

对液相色谱法进行水中苯胺的测量不确定度进行了评定。通过测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中苯胺测定结果的相对合成标准不确定度。     

原子吸收分光光度法测定水中铅的不确定度评定

对GB/T 7475-1987《水质铜、铅、锌、镉的测定》〔1〕原子吸收分光光度法测定水中铅的测量不确定度进行了评定。通过测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中铅测定结果的相对合成标准不确定度。     

气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量的不确定度评定研究

分析和评定气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量过程中引入的不确定度,分析了标准物质、分析操作、重复性测定等方面对不确定度的影响,实验表明在置信水平95%,包含因子k=2时,水中三氯乙烯测量结果的相对扩展不确定度为8.31%,三氯乙烯含量为3.17μg/L,扩展不确定度为0.263μg/L,测试过程的随机效应引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大.     

用离子色谱法评定水中阳离子测量不确定度

以钙离子为例,通过用离子色谱法测定水中阳离子测量不确定度分量的分析,对分析结果的影响进行计算和评定,指出了对测试结果有重要影响的分量.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中莠去津的不确定度评估

根据《生活饮用水标准检验方法有机物指标标准》(GB/T5750.8-2006)附录B中的检测原理和方法,并结合JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,对固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中的莠去津浓度的不确定度进行了评估计算。分析了莠去津浓度测定过程中影响不确定度的各种来源,并对其引入的不确定度进行测算。合成了相对标准不确定度及相对扩展不确定度。结果表明,当水中莠去津的浓度为0.215μg/L时,检测结果表示为(0.215±0.00752)μg/L。固相萃取富集过程引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立了实验室氨氮自动分析仪测定水中氨氮不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。本次测量结果为(2.06±0.0972)mg/L,合成相对不确定度值为0.0972,扩展不确定度为0.0972mg/L。氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度主要来源是样品重复测定和标准溶液配制。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中氯苯的不确定度分析

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中的氯苯,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源及各不确定度的关系,对各不确定度的分量进行评定,将不确定度分量合成。结果表明,样品测定过程中重复性引起的不确定度所占权重最大,其次是拟合标准工作曲线和载气流量所引起的不确定度,当水中氯苯含量为2.50μg/L时,该分析方法合成不确定度为0.097μg/L,扩展不确定度为0.19μg/L。