石墨炉原子吸收法测定雨水中痕量银

用碘化银作晶种进行人工降雨效率和机理的研究都需要作痕量银的分析。天然雨水中银的含量约10~(11)—10~(-3)克/毫升,而石墨炉原子吸收法直接测定银的检出限为1×10~(-10)克/毫升,因此需要预浓缩银。某些富集方法已有报道。我们采用吡咯烷二硫代甲     

用逆向伏安法测定珠峰样品中铜、铅、锌、镉

本文提出一种玻碳电极简易制备方法,在0.1N氯化铵(pH2—4)底液中,用示波极谱仪(线性变电位)逆向伏安法,可以定量测定10~(-8)—10~(-12)克/毫升铜铅锌镉,天然水样及部分生物样品测定结果跟原子吸收(503型、石墨炉)法一致.     

金捕集冷原子吸收分光光度法测定海水中的汞

金捕集冷原子吸收法是测定水中痕量汞的较理想、简单、可靠的方法。本方法是在成熟的冷原子吸收法的基础上,使样品中汞蒸气经过金捕集,再释放而达到提高灵敏度、降低检出限的目的。本方法检测下限2.7ng·L~(-1),测定相对标准偏差2.8%。     

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

硫化物矿石和岩石中金和银的快速测定法

<正> 地球化学实验室经常面临着需要测定大批量岩石和矿石样品中的金和银,这时既要对分析的精度和准确度加以适当的权衡,也要对分析速度和成本核算加以适当的权衡。一个重要问题就是金的浓度常常低于火焰原子吸收分析(最佳技术)的检出限。即使采用业已确定的金浓缩法,将金萃取到甲基-异丁基酮(MIBK)中,这时,检出限一般也只相当于原岩石     

256树脂分离铀(Ⅵ)-Br-PADAP-氟化钠-CPB四元络合物分光光度法测定微量铀

本文研究了用256树脂分离富集、铀(Ⅵ)—Br—PADAP一氟化钠—CPB四元络合物分光光度法测定微量铀的条件。生成的四元络合物非常稳定,其最大吸收位于580nm,摩尔吸光系数为7.4×10~4·mol~(-1)·cm~(-1)。样品分析证明,该法精密度高,操作简便、快速,一人一天能分析40—50个样品,可测定土壤、底泥及废渣中1PPm以上含量的铀。     

高温石墨炉原子吸收法测定水中钒

本文研究了用N-苯甲酰-N苯基羟胺(BPHA)萃取预富集-高温石墨炉原子吸收法测定钒的条件,实验证明,在2.0N盐酸介质中可以用0.5％BPHA-氯仿溶液定量地萃取毫微克量的钒。应用热解石墨涂层管并注意操作技术,用有机相进样可得满意的结果。测定钒的灵敏度达3.2×10~(-11)克/1％吸收,成功地应用于海水、天然水和污水中钒的测定,得到了与其它方法相符合的结果。方法简单、快速,可以测定每升水中10~(-7)—10~(-4)克钒。方法相对标准偏差在钒为2.3微克/升时为2.6％。     

用 ДФС-36光量计对硫化物矿石进行发射光谱分析

<正> 硫化物矿石通常用传统的火焰原子吸收法进行分析(将样品转为溶液,以及用石墨炉作原子化器)。但以往报道最多和分析速度最快的方法仍然是发射光谱分析。曾用撒样-吹样法把粉末样品引入电弧放电,在ДФС-10光量计上测定了硫化物矿石及浮选产品中的Cu、Pb、Zn,测定浓度范围为0.1—3%。作者曾注意到硫化物矿石的成分对分析结     

用吖啶橙对微克量金进行萃取-荧光测定

<正> 已知的测定微克量金的光度法中,萃取-荧光法是最灵敏的,但是适用于荧光测定金的试剂是有限的,最常用的是若丹明染料。当用二异丙醚从溴化物溶液中萃取若丹明 C 的氯金化物时,检测限为0.05微克/毫升。使用丁基若丹明 C 能测定10~(-5)—10~(-4)%的金,误差在20—10%。用醋酸丁酯从弱酸性溶液中萃取若丹明6Ж的溴金化物时,金的检测限可达0.02微克/毫升,但是这些方法选择性差。     

关于环境污染试样作微量元素分析存在的问题——贝、鱼、底质的前处理和贝肉的金属元素含量

用紫贻贝(Mytilus edulis)鲨鱼肌肉标准试样(RS—0011)和两种底质作样品,研究其在保存、干燥、灰化和解冻、浸洗等前处理中,对测定这些试样的金属含量带来的影响。另外,采用非破坏性中子照射分析法,原子吸收分光光度法,火焰发射光谱法,定量分析了紫贻贝肉粉末试样中(汞、硒、锌、钴、铁、银、溴、钠、砷)九种元素的含量。紫贻贝用聚乙烯袋包装,在-20℃下冷冻保存80天,     

选择萃取火焰原子吸收法测定地质物质中的铋

研究了用带有增强输出(boosted output)空心阴极灯的火焰原子吸收光谱仪快速测定地质样品(尤其是化探样品)中铋含量的方法。先用甲基异丁基酮萃取碘化铋,然后用乙二胺四乙酸水溶液反萃取铋,将萃取的水相吸喷到空气-乙炔火焰中以原子化。为了检验方法的准确性,对美国地质调查局的化探参考样和其他一些国际参考样进行了分析,所测结果与其他原子吸收法测定结果进行了比较,发现本方法适用于各种地质样品中低至0.4ppm铋的测定。     

水中锶-90放射化学分析方法——二-(2-乙基已基)磷酸萃取色层法

1.适用范围和应用领域本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中锶-90的分析.测定范围:10~(-2)—10B_q/L(10~(-12)—10~9Ci/L).干扰测定:钇-91存在时会干扰锶-90的快速测定;铈-144和钜-144等核素的含量大干锶-90含量的100倍时,会使快速法测定锶-90的结果偏高.     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.     

动力学光度法测定环境样品中微量钒

本文研究了V(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,以此为基础提出了一种测定微量钒的动力学新方法,并建立了测定最佳条件:[Cr_2O_7~(2-)]=8.4×10~(-5)mol·L~(-1),[I~-]=2.1×10~(-3)mol·L~(-1),pH=2.1,585nm。在此条件下,钒(Ⅳ)含量在0—6.6μg·ml~(-1)范围内符合比尔定律,方法检测限为0.02μgV(IV)·ml~(-1)。除Fe~(3+),Fe~(2+),Sn~(2+),Ti~(3+)外,其它共存离子不影响测定。用本方法测定了几种环境样品中的微量钒,结果满意,标准加入回收率为95.1—98.3％。     

土壤和沉积物中微量钴、镍的萃取原子吸收法测定

土壤和沉积物中,钴、镍的含量约为10ppm左右。直接以火焰原子吸收法测定时,有基体盐的背景吸收而产生干扰,且灵敏度尚嫌不够。采用萃取—火焰原子吸收法分析,可避免干扰,灵敏度提高10～20倍。据报道,可供选用的萃取体系有APDC/MIBK、NaDDTC/MIBK、H_2D_2/醋酸丁酯、1-亚硝基-2-萘酚和2-亚硝基-1-萘酚等。考虑到土壤分析对络合剂选择性的要求,本文以2-亚硝基-1-禁酚萃取体系(NNP/MIBK),以酒石酸铵掩蔽样品中共存金属离子,研究了萃取—火焰原子吸收法测定钴、镍的最佳条件,并应用本法分析了土壤和沉积物样品,获得了满意的结果。     

高温石墨炉原子吸收法测定土壤中钴

钴是生命所必需的微量元素之一,但过量则造成毒害。高温石墨炉原子吸收法测定土壤中钴已有报道,但仍需萃取以提高灵敏度和降低干扰。热解石墨涂层石墨管可以提高灵敏度,但用于钴的测定尚未见报道。 本工作用WFD-Y3型原子吸收分光光度计,热解石墨涂层石墨管测定了土壤中钴。样品用硝酸、氢氟酸分解,硫酸冒烟。测定时加入镧、钙和抗坏血酸以消除干扰。用氘灯扣除背景吸收,用标准曲线法直接测定土壤中钴:10微升取样时1％的灵敏度为9.4×10~(-12)克。     

催化光度法测定环境样品中痕量钒的研究

研究了在磷酸介质中,利用高碘酸钾氧化罗丹明B测定环境样品中痕量钒的方法,最大吸收波长530nm,表观摩尔吸光系数2.71×10~8L·mol~(-1)·cm~(-1),在0～30ng/25mL范围内符合比耳定律,用于测定自来水和小麦中钒的含量,结果令人满意。     

原子吸收间接测定可溶性硫酸盐的方法评价

前言目前,测定硫酸盐的方法多采用重量法、比浊法及比色法。这些方法都较费时、繁琐。为此,我们研究了在水-乙醇介质中,SO_4~(2-)与BaCrO_4悬浊液反应,释放CrO_4~(2-),通过原子吸收分析Cr的含量来间接测定SO_4~(2-)的方法。以我们提出的操作程序作为统一的测定方法,组织全国8个实验室,测定了3个不同浓度水     

硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法存硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)的硫化物待测样品通过酸化—吹气法处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)(酸化—吹气时转化乃SO_3~(2-)进入吸收液)干扰。再按碘量法测定,达到消除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的目的。对加干扰标样进行测定,效果良好,与原方法比较相对误差一般<1%,回收率可提高2～5%。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中的铅、镉含量,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品微波消解,加入磷酸二氢铵基体改进剂消除干扰,该方法具有分析速度快、测定结果的精确度和精密度高、节省人力等特点。