改进GC/FID法连续观测大气中CO浓度

改进装配有氢火焰离子化检测器(即FID)的气相色谱仪(GC),可连续监测大气中痕量气体CO浓度.本系统采用单阀双柱反吹进样技术,优选前置柱能更有效地剔除杂质,提高了分析柱效率,保持色谱基线平稳,提高分辨率和定量分析的准确率.优化后的气路设计与色谱柱的改进,使GC/FID对CO的最低检出限达到10×10-9、精密度误差小于2%,准确度在±2%之内.将气相色谱与动态气体稀释仪耦合使系统能够自动进行工作曲线校准,系统自动采样、分析和标定,无需人员职守.对北京大气CO连续观测结果表明,北京大气CO浓度变化受气象要素与排放源双重控制.     

杭州某污水处理厂活性污泥中三氯生含量测定

采用快速溶剂萃取(ASE)进行样品前处理,用高效液相色谱检测了杭州某污水处理厂活性污泥中的三氯生(TCS)含量。在单因素基础上,通过正交实验得出ASE萃取最佳条件为甲醇作萃取剂,萃取时间2min,萃取次数4次,萃取温度80℃,冲洗体积70%。在色谱柱为Hypersil ODS2C18柱、流动相为甲醇/水(体积比95∶5)溶液、流量为1.0mL/min条件下检测。该方法的检出限为0.1μg/mL,线性范围为5~100μg/mL,方法的回收率为93.89%~105.62%,相对标准偏差(RSD)小于6%。该方法简单快速,灵敏度高,适用于活性污泥中TCS的检测。     

空气自动站存在的问题及解决办法

空气自动站是一套以在线自动分析仪器为核心,运用现代传感技术、自动测量技术、自动控制技术、计算机应用技术以及相关的专用分析软件和通信网络组成的综合性的在线自动监测体系。但是,由于大气自动监测站纯粹是靠自动监测仪器的24 h不间断的运行,经分析得出数据,所以如何保证自动监测仪器的正常运行,已成了大气自动站的日常工作中的重点。现以金湖县大气自动站在运行中出现的一些问题为例,在查阅资料,结合实际情况,得出一些导致大气自动站运行不正常的原因及解决的方法。     

改进GC/ECD法连续测定大气中的CFCs

基于气相色谱仪 (GC)和电子捕获检测器 (ECD) ,设计了一种连续测量大气中痕量氯氟烃的自动系统。系统色谱基线稳定 ,分离效果好 ,定性、定量准确可靠 ,系统高度自动化 ,长期运行无需人值守 ,自动校正数据 ,定时进行严格的质量控制 ;系统具有较高的现场测量频率 (6次 /h) ,改进的反吹 /外切设计使CFCs色谱峰不再受氧峰的干扰 ,大大延长了检测器的寿命 ,使长期连续观测成为可能。系统设计在分离效果方面优于世界气象组织 (WMO)全球大气监测网 (GAW )目前所使用的测量大气本底CFCs的方法 ,采用美国EPA认可的标气 ,外标工作曲线法测定大气CFCs的浓度 ,最低检测限可达1pL/L ,检测精密度小于 1 % ,准确度在± 3%之内 ,可用于我国本底大气观测站对CFCs的连续测定     

垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

优化并建立了垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定方法,以实现复杂环境介质中砷的定量分析。GFAAS测定的最佳条件为灰化温度600℃、原子化温度2 200℃、基体改进剂Pd(10mg/L)8μL。微波消解最佳条件为消解液HNO_3∶H_2O_2(体积比)2.8∶0.2、消解温度166℃、消解时间38min。优化条件下,测得某垃圾填埋场垃圾渗滤液中砷质量浓度平均为176.80μg/L,加标回收率为91.7%～100.9%,相对偏差均小于5%,方法准确、可靠。     

废弃印刷电路板上电子元器件拆卸新工艺及其机理

为了明确利用热空气模拟工业余热作为热源和脉动喷吹动力源拆卸废弃印刷电路板上电子元器件的拆卸机制,分析了废弃印刷电路板脉动喷吹性质,设计并建立了废弃印刷电路板拆卸实验室小试系统,利用Fluent数值模拟软件对拆卸过程中废弃印刷电路板自动拆卸设备内部温度场进行了详细考察,在此基础上,对实验结果进行验证。结果表明,短重边最佳喷吹条件(0.14 MPa,10 mm)下,振动角度为75°;短轻边最佳喷吹条件(0.12 MPa,10 mm)下,振动角度为76°;下进气条件(温度场更均匀,焊料面平均受热温度为198.81℃)更利于废弃印刷电路板上电子元器件的拆卸;采用下进气方式、当预热温度120℃、通气温度为260℃、设备内部达195℃继续通气(拆卸时间)1 min、短重边脉动喷吹压力0.14 MPa、短重边喷吹距离10 mm、短轻边脉动喷吹压力0.12 MPa、短轻边喷吹距离10 mm时,元器件拆卸率为95.1%,且元器件外观完好。本研究明确了废弃印刷电路板拆卸过程中的受热与受力机制,实现了废弃印刷电路板上电子元器件的高效拆卸,为此工艺大规模、工业化生产的实现奠定了理论基础。     

超声波破乳与超临界水氧化技术联用法处理洗毛废水的研究

研究了超声波破乳(UA)和超临界水氧化(SCWO)技术联合处理洗毛废水的效果,选取UA功率、处理时间和处理温度3种影响UA的因素,应用响应面法中的中心复合设计模型对UA参数进行优化分析,确定最佳的破乳参数条件为104.0W、15.0min、63.0℃,最佳条件下破乳效率为93.55%,操作参数对破乳效率的影响为:UA功率处理温度处理时间。确定SCWO最佳操作条件为反应温度525.0℃、氧化系数1.1、反应时间5.0min、压力25.0MPa,此时COD和氨氮的去除率分别为99.52%和32.20%,其中氨氮难以降解。根据实验结果提出,UA和SCWO联用的组合方法能实现高效回收羊毛脂的同时对废水无害化处理。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定皮革及合成革中的五氯苯酚

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/电子捕获(GC/ECD)检测皮革中五氯苯酚(PCP)的方法。通过萃取剂选择实验和正交实验，确定了加速溶剂萃取的最佳参数：正己烷为萃取溶剂，萃取温度120℃，静态萃取时间3 min，循环次数3次，氮气吹扫时间80 s。提取液经浓缩、净化、乙酸酐衍生后以气相色谱法测定，以标准物质保留...     

磁性聚合硫酸铁混凝—NaClO氧化处理垃圾渗滤液

采用化学还原法制备的纳米Fe3O4与聚合硫酸铁(PFS)复合制备磁性聚合硫酸铁(MPFS)混凝剂,利用MPFS混凝—NaClO氧化组合工艺处理垃圾渗滤液,用单因素实验确定最佳运行参数。结果表明:MPFS对COD的去除效果优于PFS,在纳米Fe3O4与PFS的质量比为1∶3、MPFS投加质量浓度为3.5g/L、pH为6.5、混凝时间为25 min时,混凝效果最佳;混凝出水在NaClO投加摩尔浓度为140mmol/L、pH为6.0、氧化温度为50℃、氧化时间为65 min时,氧化效果最佳。在最佳运行条件下,MPFS混凝—NaClO氧化组合工艺对垃圾渗滤液COD、色度和氨氮的去除率分别达到88.2%、77.4%、80.3%。     

氨基咪唑类甲醛捕获剂去除人造板中游离甲醛

采用1-(3-氨基丙基)咪唑作为甲醛捕获剂,研究去除人造板中游离甲醛的方法。在单因素实验基础上,根据中心组合设计原理,采用4因素3水平的响应面分析法,依据回归分析确定最佳甲醛捕获工艺条件。结果表明,当1-(3-氨基丙基)咪唑用量为0.6 g,温度17℃,反应时间48 min,反应体系的pH值为9.0时,捕获率为85.21%。所以,1-(3-氨基丙基)咪唑化合物对人造板中的游离甲醛有较好的捕获能力。     

烧结烟气氨-Fe(Ⅱ)NTA法同时脱硫脱硝

研究了烧结烟气氨-络合法同时脱硫脱硝。实验结果表明,氨-络合法可以实现烧结烟气同时脱硫脱硝,脱硫脱硝效率最高可达99%和40%。最佳运行条件为:Fe(NTA)浓度为0.075 mol/L,p H为5~6,停留时间为1.24 s(350 L/h的烟气流量)及55℃运行温度。     

液液萃取—气相色谱法同时测定地下水中16种有机氯农药

地下水是水资源的重要组成部分,地下水中有机氯农药(OCPs)的测定十分必要。通过优化衬管、进样口温度、载气流速、升温程序和检测器温度等条件,建立了一种液液萃取—气相色谱法同时测定地下水中16种OCPs的方法。结果表明,16种OCPs可以在27min内完全分离,在1~60μg/L线性关系良好(R20.995 0),检出限低至0.6~1.5ng/L,回收率达到80.1%~109.0%,相对标准偏差为2.1%~11.2%,能够满足实际地下水水样的测定。其中最佳色谱条件为选用4mm内径中空超高惰性不分流衬管;进样口温度250℃;载气流速0.65mL/min;升温程序:从120℃开始以10℃/min升至220℃,保持16min,继续以10℃/min升至250℃,保持2min;检测器温度320℃。     

吸附浓缩-催化燃烧工艺处理低浓度大风量有机废气

对已运行的有机废气治理工程运行情况的进行分析研究,并对采用吸附浓缩-催化燃烧工艺处理低浓度大风量的有机废气工程中的各项数据进行监测,得出其最佳条件为:吸附时间18 h,空床气速0.8 m/s,吸附容量1.9%;解吸温度100~120℃,解吸时间4 h。该工程实例的监测结果表明,催化燃烧的TVOC去除效率保持在99%以上,同时,该工艺对废气中甲苯、二甲苯和TVOC的总去除率分别能达到98.3%、99.6%和97.7%。     

季铵化改性木屑纤维素的制备及对氟离子的吸附研究

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为醚化剂,对木屑纤维素进行了季铵化改性.探讨了季铵化改性木屑纤维素用量、pH、吸附温度、氟离子初始浓度和吸附时间对氟离子静态吸附率的影响,以及流速对氟离子动态吸附率的影响.结果表明:(1)静态吸附最佳工艺条件:季铵化改性木屑纤维素用量为3.0 g/L,pH为4.0～6.0,吸附温度为25 ℃,吸附时间为120 min.在此最佳工艺条件下,季铵化改性木屑纤维素对100 mL 50.00 mg/L氟离子溶液的吸附率最高可达90.11%.(2)在pH为5.0、25 ℃的条件下,将50.00 mg/L氟离子溶液以5 mL/min的流速流经装有3.0 g/L季铵化改性木屑纤维素的吸附柱,吸附率可达97.95%.(3)季铵化改性木屑纤维素对溶液中氟离子的吸附过程为放热过程,在吸附过程中存在着化学吸附.(4)木屑来源丰富、价格价廉,季铵化改性木屑纤维素对溶液中氟离子的吸附效果好,且吸附工艺简单、易于实现工业化,具有良好的应用前景.     

UV/Fenton法、UV/H_2O_2法和Fenton法处理垃圾渗滤液的对比研究

对比研究了UV/Fenton法、UV/H2O2法和Fenton法对垃圾渗滤液的处理特性。结果表明,3种高级氧化技术最佳处理条件为:反应温度25℃、反应时间60min、初始pH 4.0、H2O2初始质量浓度为4 000mg/L,且UV/Fenton法和Fenton法的Fe(Ⅱ)用量均为25 mg/L。在该最佳处理条件下,UV/Fenton法、UV/H2O2法及Fenton法对垃圾渗滤液COD的去除率分别为49.9%、39.8%和38.0%,处理后垃圾渗滤液的可生化性大幅度提高。因此,UV/Fenton法、UV/H2O2法和Fenton法是极具应用前景的垃圾渗滤液预处理技术。     

脱水污泥热调质的特性

热调质方法是污泥深度脱水的有效办法之一。研究结果表明,污泥热调质过程中反应温度和反应时间对污泥热调质效果影响较大,搅拌速度影响较小。当反应温度从160℃升至180℃,反应时间从30 min增至60 min时,污泥溶液中挥发性悬浮固体(VSS)急剧溶解,释放出细胞里的结合水,表明污泥细胞破壁的温度条件为160～180℃,时间条件为45～60 min。热调质后污泥的比阻变化较大。随着反应温度的不断提高,比阻不断减小,污泥的脱水性能越来越好。实验确定了污泥热调质的最佳反应条件为:反应温度180℃,反应时间60 min,搅拌转速30 r/min。在此条件下,压滤后泥饼含水率约50%,滤液中COD浓度可达19 000 mg/L,有利于后续污泥的消化。     

基于正交实验的水质COD在线测试最优消解条件

在自主研发的一套COD在线监测系统上根据正交实验结果确定臭氧协同紫外在线检测水体COD的最优消解条件。研究了影响消解效率的4个变量:进臭氧量、消解时间、消解温度以及消解溶液的pH。在实验中采用4因素3水平L9(34)矩阵进行研究,忽略4因素之间的相互作用。结果表明,COD在小于100 mg·L~(-1)时,臭氧协同紫外在线检测水体COD的最优消解条件是:进臭氧量为160~190 mg,消解时间为15 min,消解温度为30℃,消解溶液pH值为4~6。实验证明,对于COD不超过100 mg·L~(-1)的水样消解率可达到98%,对于含苯环有机物消解率也均在95%以上。     

大气细粒子的快速捕集及化学成分在线分析方法研究

本文介绍了一种新型的大气细粒子快速捕集及其化学成分在线分析方法。该方法中大气细粒子与过饱和水蒸气绝热混和而增长成大粒子 ,并在气流的带动下惯性撞击到一垂直玻璃板上 ,一含有内标物的去离子水流自上而下将撞击到玻璃板上的粒子收集 ,收集液被直接输送到离子色谱、总有机碳分析仪 ,在线分析其中的化学成分。该方法每 12min可完成单个样品分析 ,每小时可连续采集分析 5个样品。离子色谱最低检测限约为 0 .0 5 μg/m3(NH+4 )到 0 .2 0 μg/m3(SO2 -4 ) ,不确定度约为 3 % ,TOC最低检测限为 5× 10 -5μg/m3,不确定度约为 3 %。真实的大气细粒子观测结果表明 ,该方法快速、简捷、灵敏度高 ,是实时监测大气中细粒子化学成分的有效工具     

西兰花中吡蚜酮残留量的高效液相色谱检测与条件优化研究

采用正交试验,优化建立了西兰花中吡蚜酮残留量的高效液相色谱分析方法.西兰花经乙腈和二氯甲烷提取,柱层析净化后,最佳检测条件为柱温20℃、流动相为乙腈-水(体积比为85:15)、进样量10μL、流速1 mL/min.该方法对毗蚜酮的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量浓度为0.005 mg/kg,西兰花平均添加回收率为87.29%～93.60%,符合农药残留检测要求.     

不同曝气方式下SBR亚硝化的实现及NO2--N积累效果

研究不同曝气方式下亚硝化的实现以及基质浓度、曝气频率和温度对NO-2-N积累效果的影响。以实际污泥脱水液为研究对象,控制进水NH+4-N浓度在50~80 mg/L范围内,温度为27℃,pH值为7.8~8.2,DO浓度为0.5~1.0mg/L,分别采用连续曝气和间歇曝气2种方式启动SBR亚硝化反应器,并考察了在不同基质浓度、曝气频率和温度条件下NO-2-N累积情况。实验研究结果表明,经过40 d左右的运行,在2种不同曝气方式下SBR均成功实现了亚硝化,稳定运行阶段,NO-2-N积累率分别达到95%和85%。经SEM扫描电镜观察发现,在驯化成熟的活性污泥中,亚硝化细菌多呈球状和杆状,大小不同,外形饱满。当进水氨氮浓度小于200 mg/L,曝气频率为曝气15 min/停曝15 min,温度为27℃时,NO-2-N积累效果最佳,平均积累率可达90%以上。间歇曝气可以有效促进亚硝化细菌富集,有利于实现较高浓度的NO-2-N积累。基质浓度、曝气频率和温度对NO-2-N积累效果的影响显著。