紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,常常发生空白值过高而影响测定的情况,可能造成空白值过高的原因很多．主要包括纯水质量、试剂纯度、实验条件等几个方面,通过对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行逐一系统分析和试验．发现造成空白值过高的原因主要为试剂过硫酸钾纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法时过硫酸钾试剂提纯后使用。同时严格地按照标准方法要求控制实验条件,即可大大降低总氮测定的空白值。     

影响总氮空白测定因素的实验探讨

水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度.     

重结晶-缓慢冷却法在提纯过硫酸钾的应用

在总氮的测定方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法中,空白值的高低会影响到实验结果的准确度,而过硫酸钾纯度的影响尤为明显。本文提出用重结晶-缓慢冷却法提纯过硫酸钾,分析温度和搅拌速度速率等因素的影响,根据实验结果该法可满足总氮测定的质量控制要求。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。     

紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行了系统分析和试验,发现造成空白值过高的原因主要为过硫酸钾试剂纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法对过硫酸钾试剂提纯后使用,可大幅度地降低空白值。     

影响总氮测定的关键因素研究

为了解决水质分析中总氮测定的实际问题,应用GB 11894—1989《碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法》,从总氮测定方法的原理出发,探讨了影响总氮测定的关键因素。结果表明:在标准分析方法的基础上,要提高水样总氮分析的准确度,可采用50 mL优质比色管进行消解,选用优级纯的过硫酸钾,消解后的冷却时间需延长至2 h。     

碱性过硫酸钾法测定总氮常见问题与解决办法

使用国标《碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法》（GB11894—1989）,测定地面水、地下水中的总氮时,在严格按该方法的原理,分析步骤操作的情况下,依然会出现空白值偏高、有时总氮测定值小于氨氮测定值的情况,而找不出问题的所在。本文参阅有关技术资料并根据工作实际经验,对碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定总氮常见问题进行了总结、分析和研究,找出了实验中出现问题的原因并进行了验证。     

总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨

通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨水;氧化消解时间应保持温度在120~124℃消解30 min以上;碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,保存时间不要超过7 d。     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.     

测定总氮时应注意的几个问题

在利用<碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法>(GB11894-89)测定水中总氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件要求较为苛刻,准确度不宜把握,任何一处细节出现偏差,都会使空白值偏高,从而对测量结果产生影响.在此提出了几个关键性的问题及一些改进措施,从而可将空白值控制在较为理想的范围内,达到了环境监测的要求.     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

总氮测定的注意事项

用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白值的控制是保证试验数据的准确的关键.本文就降低空白值对实验过程中的各个影响因素进行详细分析,提出了改进的方法.     

比色管密封性对水质总氮测定的影响

在利用《GB11894-89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定水质总氮过程中,经常出现空白值偏高、样品结果值与实际值偏差较大等情况。为了提高总氮测定结果的准确度,研究了比色管密封性对水质总氮测定的影响。结果表明,比色管的密封性对空白值和样品测定结果都确实产生了影响,建议总氮实验过程中选用高密封性比色管。     

碱性过硫酸钾测定水中总氮的实验条件探讨

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定对水中总氮,虽然步骤较为简单,但实验条件要求很严苛,准确度不宜把握本实验通过对空白值、域性过硫酸钾溶液配制、消解时间、冷却时间等关键性问题,提出一些改进措施,从而优化实验条件和参数,得到更准确的标准曲线和测定值.     

降低总氮测定空白的方法改进

根据 GB1 1 894— 89《水和废水监测分析方法》中水质总氮测定方法 ,发现空白值有增高现象 ,通过研究证明 ,氧化时间的长短、蒸馏水纯度的高低、碱性过硫酸钾存储时间的长短以及实验室环境等都会对总氮空白测定值有影响 ,文章对以上因素进行逐一分析和实验对比 ,明确了影响因素 ,提出了改进建议。     

测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

提高总氮测定实验准确性方法研究

虽然采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)测定水的总氮,所需配置的试剂少,步骤也较简单,但由于该方法存在着种种会导致空白值过高从而影响实验精度的情况,因此受到许多监测分析工作者的关注,并提出了许多的改进意见和方案。本文在亲自验证这些提高总氮测定实验准确性的改进方法,并在次基础上总结出如何从存在普遍问题的情况下,通过各种有效办法,逐步提高实验结果的准确性。     

降低总氮测定空白的方法改进

根据GB11894—89《水和废水监测分析方法》中水质总氮测定方法，发现空白值有增高现象，通过研究证明，氧化时间的长短、蒸馏水纯度的高低、碱性过硫酸钾存储时间的长短以及实验室环境等都会对总氮空白测定值有影响，文章对以上因素进行逐一分析和实验对比，明确了影响因素，提出了改进建议。     

探讨测定水质中总氮主要影响因素

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总称,是衡量水质的重要指标之一。碱性过硫酸钾消解法测定水中的总氮时,经常出现空白值偏高的现象。本文从实验用水、试剂的选择、消解时间等多方面对总氮测定的影响因素进行探讨。