长江（江阴段）水体有机物鉴定与分析

采用GC,HPLC和GC/MS方法对长江(江阴段)水体有机物进行了鉴定和分析.水样(40—60L)以50—100ml/min速度通过装有XAD-7/8混合树脂的吸附柱,然后树脂置于索氏提取器内,用二氯甲烷提取.提取液用氢氧化钠溶液洗涤,分离后有机相进行浓缩,作为减中性组分进行GC/MS成分鉴定.水相用硫酸液调节pH～2,用二氯甲烷萃取,分离、浓缩后用重氮甲烷衍生,作为酸性组分进行GC/MS分析.此外还采用一些灵敏、特效,主要以气相色谱为主的方法用于特定有机物的分析.在上述工作基础上,于长江(江阴段)水体中检出有机物154种,包括挥发性卤代烃、芳烃、氯苯类、有机氯农药,酚类、邻苯二甲酸酯类及PAH等多种毒性有机物.其中37种属于美国环保局提出的优先污染物.根据质谱分析,江水中最主要的有机物是酚类和有机酸,其次为苯并噻唑和胺类.毒性较大的有机物,特别是有机氯农药,尽管种类很多,但其浓度都很低,一般在ppt—ppb之间.最后就不同季节、潮汐状况下有机物的浓度变化进行了测量和比较,对江水有机物污染进行了简单的评价.     

安捷伦高通量在线自动化样品净化系统及GCMSMS分析平台分析复杂基质中多农药残留

本文采用Agilent公司PAL RTC自动化样品前处理平台联用Agilent 7890B/7000D GCMSMS分析系统平台分析复杂基质中多农药残留.样品前处理方法采用micro SPE技术,结合PAL3系列产品中的PAL RTC在线样品前处理平台,实现样品净化程序的自动化,利用软件直接通讯设计使得PAL RTC可与GCMS操作软件实现联机,采用同一规格的micro SPE GC净化小柱在线实现不同复杂基质的样品净化,并完成实时的气质进样.从实验结果可以看出,PAL RTC自动化样品前处理平台运行稳定可靠;净化效果突出,从样品净化后的溶液和全扫描谱图比较,micro-SPE净化效果优于传统Qu ECh ERS方法;大部分化合物的回收率都在70%—130%之间,满足农药残留检测的需求;系统稳定性优异,对于5 ng·g~(-1)的加标样品重复测定6次,3种基质133种目标化合物中超过86.5%的化合物的测定结果的RSD值都小于10%.     

多氯联苯中氯代二苯并二噁和氯代二苯并呋喃分析

采用GC/MS法对国产PCBs中的PCDDs和PCDFs进行了成分鉴定.样品溶于石油醚中,经两次氧化铝柱分离以消除干扰物质,然后用选择离子GC/MS法进行PCDDs和PCDFs的定性、定量分析.在PCB_5中检出了三至八氯取代的PCDFs,但在PCB_3中只发现了三至六氯取代的PCDFs.两种样品中都检出了剧毒的2,3,7,8-TCDD化合物.与国外产品相比,国产PCBs中不仅含有较高量的PCDFs还含有PCDDs.     

使用安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS/MS系统测定大气颗粒物中的硝基多环芳烃

采用毛细管GC结合安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS(G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs).传统硝基多环芳烃的分析方法是在样品前处理之后,使用单四极杆GC/MS的选择离子监测SIM模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS检测模式超强的选择性,可直接分析大气颗粒物的粗提物.实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg·μL-1的级别,相对应于大气样品中pg·m-3级的含量.     

三氯苯生产残渣中PCDDS和PCDFS的分析

采用HPLC和GC/MS,对我国采用热解六六六法生产三氯苯的废物中PCDDs和PCDFs进行了分析.残渣溶于苯,样品液转移至装有碱性Al_2O_3并已用正己烷顶淋洗过的层板柱中,依次用3％,50％(V/V)二氯甲烷之己烷液淋洗.PCDDDs和PCDFs于50％二氯甲烷液中流出,收集并浓缩后用HPLC法测定其中的OCDD和OCDF,用GC/MS法测定其余的PCDDs和PCDFs。样品中检出了四至八氯取代的CDDs和五至八氯取代的CDFs,其量约占样品重量的10％,含量之高实属少见.基于条件的限制,未能对剧毒的2,3,7,8-TCDD进行单独测定.     

使用安捷伦J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱对水中低于μg·L~(-1)级的有机氯农药和除草剂进行GC/μECD法分析

本文中使用安捷伦SPEC C18AR固相萃取膜盘成功萃取了水中的有机氯农药残留和除草剂.使用双柱配置的GC/μECD系统进行检测,安捷伦JW DB-35ms UI超高惰性色谱柱作为分析柱,DB-XLB色谱柱为确认柱.该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏的分析方法.根据预估的分析物萃取浓度,方法使用的校准范围为1—100 ng·mL~(-1).分别对0.01μg·L~(-1)的加标水样和一个自来水水样进行了萃取和分析,结果证明可满足水中的有机氯农药残留和除草剂的测定.     

VOC及醛酮分析解决方案

近年来.挥发性有机化合物(VOC)及醛酮对环境的污染愈发严重.由于其对人体键康有巨大影响.已经越来越引起入们关注。而致力于使世界变得更健康、更请洁.更安全的赛默飞对于VOC及醛酮的分析检测.则有着丰富的经验和完善的解决方案.不论是GC.GC/MS.HPLC,还是……GC/MS在VOC检测方面的应用:     

环境水中全氟羧酸及全氟磺酸类化合物(PFCs)的分析

本文采用Agilent 641O LC/MS/MS液相色谱-三重串联四极杆质谱建立了水中全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十二烷酸(PFDoA)等五种全氟羧酸及磺酸类化合物在环境水中残留基测定的高效液相色谱-串联质谱方法,样品前处理采用Agilent SampliQ OPT固相萃取小柱进行浓缩净化,回收率＞50%,五种化合物的线性均大于0.997,对环境水样品的检测灵敏度可达0.2 pg·ml-1.     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

保留时间锁定(PTL)和3路分流柱在草莓提取液分析中的应用

水果和蔬菜提取液分析通常较复杂,一般要用到气相色谱的特殊检测器如NPD,μECD和FPD,以检测提取液中微量的农药残留物,而质谱通常用来确证GC的检测结果.曾有报道介绍在GC/MS系统中色谱柱的末端加一个3路分流柱,使从柱子中的流出组分2份被分流到气相色谱的检测器,一份分流到MSD.     

利用Agilent Intuvo 9000进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量的快速分段检测方法

建立了使用Agilent Intuvo 9000 GC进行水和土壤样品中柴油类总石油烃的快速分段检测方法.在实验条件下,C_(10)—C_(14)、C_(15)—C_(28)和C_(29)—C_(36)所得曲线线性良好,r~2均大于0.999,且最低检出限分别9.9、29.2、13.3 mg·L~(-1),峰面积的重复性RSD均小于0.6%.实际样品的分析结果表明此方法分析速度快(3.2 min)、稳定性好,与常规方法的分析结果基本一致.同时Intuvo 9000 GC的独特保护柱芯片设计能够有效提升仪器的抗污染能力,可以有效减少分析时间,大大提高分析效率.     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学离子源质谱测定生物样品中的四溴联苯醚

建立了一种分析生物样品中四溴联苯醚（BDE-47）的方法.获得了优化的前处理条件和GC/MS检测条件,采用加速溶剂萃取（ASE）-凝胶渗透色谱（GPC）/多层硅胶-氧化铝复合柱净化,气相色谱-质谱（负化学离子源）（GC/NCI-MS）分析.以猪肝为基质的BDE-47加标回收率结果为77.3%—118.7%,相对标准偏差...     

二甲苯-NO_2-空气体系的光化学反应研究

采用GC,GC/MS,GC/FT-IR等方法,对二甲苯异构体-NO_2-空气体系的光化学反应产物进行了分析鉴定。结果表明,二甲苯的光化学反应为二级反应;异构体反应活性的顺序为:间位>邻位>对位;体系中NO_2和水蒸汽的含量对反应产物的浓度有明显影响。对于体系中NO_2和水蒸汽可能参与了二甲苯的光化学反应进行了探讨。从毒性角度来看,二甲苯的光解产物甲酸、乙酸具有较强刺激性和腐蚀性。     

北京昆明湖水中有机污染物的分析及去除

本文采用GC/MS技术,分析出北京昆明湖水中的63种有机化合物,其中有17种是我国和美国EPA优先控制的"黑名单"成员.经用改性铝土矿粉处理,使COD去除率达88.6%,有44%的有机污染物去除率达70%以上.     

安捷伦科技公司推出为亚洲市场度身定制的1120一体式液相色谱仪（1120 Compact LC）

2007年10月31日安捷伦科技有限公司（NYSE∶A）宣布推出Agilent1120 Compact LC.这是一款简单易用、占地面积小、高可靠性的液相色谱仪,专门针对亚洲度身定制.该款液相色谱具有五个标准配置,是Agilent液相色谱产品中的新成员,是第一款一体式液相色谱系统.安捷伦科技希望通过这一系统能够赢得更多中小型实验室客户.该系统将主要通过合作伙伴进行分销,以覆盖和全面支持新客户和领域.     

紫外荧光检测器依据EPA8310方法检测土壤中的多环芳烃

本文阐述了一个重现性很好的液相色谱方法,依据EPA 8310方法进行土壤中的PAHs样品的制备和HPLC分析,有很好的回收率,且检出限能够满足法规的要求.HPLC方法包括了二极管阵列及荧光检测器的方法.方法在Agilent 1260 Infinity LC系统上开发,使用4.6×150 mm,5μm色谱柱且方法进行了验证,包括方法耐受性实验.此常规HPLC方法之后又转换到了Agilent 1290 Infinity LC系统上,使用2.1×50 mm1.8μm色谱柱.HPLC与UHPLC方法均比较了精密度,检出限（LOD）和定量限（LOQ）.     

应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物

本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、韭菜、橘子、番茄、大蒜.实验结果证明,安捷伦7000C GC/MS/MS不仅能够满足食品安全风险评估对大量样品当中众多化合物进行快速检测的高通量分析需求,而且在极端分析条件下仪器依然具有优异的灵敏度和稳定性.而同一化合物多离子对的同时检测还保证了基质干扰多样化情况下的高选择性.     

安捷伦科技推出全新1200系列液相色谱和6000系列液相色谱/质谱联用仪

2006年3月3日安捷伦科技（NYSE：A）在北京宣布推出Agilent 1100液相色谱系统的升级替代产品——1200系列液相色谱和液相色影质谱联用仪（LC/MS）6000系列．Agilent1200系列液相色谱具有高分离快速分析的功能，是世界上分析速度最快，功能最齐备的液相色谱系统．而Agilent6000系列液相色谱/质谱联用仪的推出将进一步扩大安捷伦在液/质联用仪领域的市场分额，更加巩固安捷伦在这一领域，特别是在中国市场的领导地位．     

高层建筑水箱浸出有机物的GC/MS分析

采用高分子大网状吸附树脂(XAD)富集技术和GC/MS方法,对国内七种材料的水箱浸出有机物进行了分析,共计检出有机物百余种.根据测定结果可以判定,作为水箱的材质和涂料,水泥、SHZ-90瓷釉和玻璃钢是比较好的,其次为环氧树脂;聚胺酯和“青凝”涂料配方中都存在较大问题,应进一步改进;防锈漆问题最多,效果最差,应逐步淘汰.这一工作为合理地选择水箱材料和二次加压高层建筑供水设施的卫生学评价提供了科学依据.     

利用LC/Q-TOF和Mass Profiler Professional软件筛查水中新兴化学污染物

利用Agilent 6540 Q-TOF LC/MS和Agilent Mass Profiler Professional软件(MPP)灵敏地表征城市污水中复杂的化学成分.通过MPP多变量统计分析软件包对Q-TOF高分辨质谱数据进行处理,揭示了在污水处理过程中有机化学品分布类型的变化.利用这项技术能够测定循环水臭氧氧化过程中有机污染物的减少、反弹和形成.MPP的热图提供了分布图,可用来评估水质的细微变化并鉴别特定水源或处理过程中特有的新兴污染物.