工业废水中镉的抑制化学发光法测定

利用cd~(2+)抑制Luminol-H_2O_2-Co~(2+)体系化学发光测定cd~(2+),已有报道。本文采用流动注射技术,以苯并-15冠-5甲醛聚合物为吸附剂,吸附分离共存干扰离子,由上述化学发光体系测定合金厂含镉废水中的cd~(2+),效果良好。方法的线性范围为10～250μg/l,检出限为1μg╱l。 1 实验部分 1.1 实验条件实验表明,选择如下条件为宜: Luminol浓度为5m mol/l; H_2O_2的浓度为0.05mol/l; 以0.1mol/l NaOH为反应介质,与Luminol以1:1混合; 各支路试剂流速由图1所示。 1.2 实验方法流动注射化学发光分析,按图1启动蠕动泵和记录     

ABEI-H2O2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.     

测定水中镍的化学发光新方法研究

基于镍(Ⅱ)对α—噻吩甲酰三氟丙酮—H_2O_2—ClO~-化学发光新体系的催化作用,通过条件优化实验,建立了测定镍的化学发光新方法。本法测定镍的检出限为1.0ng/ml,线性响应范围为4.0×10~(-9)g/ml—4.0×10~(-6)g/ml,且选择性较好,操作简便。此方法应用于实际水样中镍含量的测定,取得满意结果,镍的回收率为91.5％—104％。     

痕量镉的FIA分光光度法测定

前言本文采用流动注射分析技术,在Cd~(2+)-Cadion2B-TrifonX100体系中,测定痕量镉。仪器装置简便,快速(240次/h),测定范围宽(0～2.5μg/ml)。实验结果与原子吸收法的测定结果相吻合,可直接用于废水中痕量镉的测定。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.722型光栅分光光度计;     

没食子酸—H_2O_2—甲醛—Co(Ⅱ)化学发光体系测定钴

本文用没食子酸—H_2O_2—甲醛—CO(Ⅱ)化学发光体系建立了痕量钴的化学发光测定法.方法检出限达0.5ng/ml 钴,线性范围是1×10~(-9)—8×10~(-7)g/ml 钴,测定的相对标准偏差小于1.0%,考察了24种常见离子的干扰情况.方法已用于水样中痕量钴的测定.     

用溴酚蓝的催化氧化动力学方法测定水样中的痕量铬

本文研究了在微酸性介质中痕量 Cr(Ⅵ)催化 H_2O_2氧化溴酚盐的新指示反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,本法的检出限为5.8×10~(-8)g/ml.测定范围为4—12μg/25ml.     

水中痕量pb2＋的石墨炉原子吸收法测定

以Nafion修饰电极预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定水体中痕量pb~(2+)。方法的线性范围为1.2～100μg/l。9次平行测定的相对标准偏差为0.2％;检出限为0.6μg/l;10多种共存离子不干扰测定。     

流动注射化学发光抑制法测定水样中L-甲硫氨酸的含量

在碱性条件下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系的影响,发现在一定条件下,L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系有较强的抑制作用。据此建立了流动注射化学发光法测定L-甲硫氨酸的分析方法。该法简单、快速、灵敏度高。测定L-甲硫氨酸的线性范围为1.0×10-7～5.0×10-5mol/L,检出限为7.8×10-8mol/L。对1.0×10-5mol/l的L-甲硫氨酸进行9次平行测定,得该法的相对标准偏差为3.2%。成功地用于水样中L-甲硫氨酸的测定,结果满意。     

用抑制洗脱剂离子色谱法测定地表水和地下水样品中的普通阴离子浓度

前言洗脱剂抑制离子色谱法[ICES]的使用,特别适合于测定地表水和地下水样品中F~-、Cl~-、PO_4~(-3),NO_3~-和SO_4~(-2)的浓度。ICES与阴离子分析的旧式化学湿选法相比的主要优点是:(1)样品体积少(通常100μl);(2)一次用100μl样品就能进行多离子分析;     

高锰酸钾-过氧化氢-苯酚化学发光体系的研究

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-过氧化氢-苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定苯酚的新方法.方法的检出限为3×10-8g/mL,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g/mL,对4.0×10-6g/mL的苯酚进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6%.方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致.     

螯合树脂预富集流动注射在线测定海水中铜

采用D412螯合树脂填充微柱预富集和顺序流动注射火焰原子光谱仪联用,测定海水样品中Cu2+,优化了实验工作各项条件,并进行干扰实验。实验结果表明:在最佳实验条件下,进样体积5mL时,Cu2+的富集倍数为10倍,Cu2+含量40μg/L的标样连续测定11次的相对标准偏差为3.87%,以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限为0.91μg/L。将该方法用于实际海水样品中Cu2+的测定,加标回收率为96%。     

类Fenton催化剂处理苯酚废水的研究

以MIL-101为载体,采用浸渍法制备Fe-Cu/MIL-101类Fenton催化剂,并采用X射线衍射和电子扫描电镜对催化剂进行表征。考察了进水p H、Fe/Cu摩尔比、H_2O_2浓度及催化剂投加量对催化剂性能的影响。结果表明,制备的Fe-Cu/MIL-101保持了MIL-101的骨架结构,且具有较大的比表面积,催化剂在参与反应的同时发挥了MIL-101材料的吸附作用;H_2O_2+Cu/MIL-101体系中的Cu2+不能有效分解H_2O_2生成·OH自由基,但Cu~(2+)能大大提高H_2O_2+Fe-Cu/MIL-101体系降解苯酚的速率;非均相Fe-Cu/MIL-101催化剂拓宽了Fenton反应的p H范围,在室温的条件下,p H为2～5、苯酚初始浓度100 mg/L、催化剂加入量0.5 g/L、H_2O_2浓度4.38 mmol/L,苯酚的去除率接近100%;分析降解后废水表明,Fe-Cu/MIL-101类Fenton催化剂可能将苯酚降解为烯烃、羧酸等有机物中间体。     

大气中硫化氢分析方法的改进

大气中硫化氢的测定,通常以稀碱液为吸收液,用亚甲兰比色法测定S~(2-)。但,S~(2-)在稀碱液中极不稳定,可影响测定的准确度。实验表明,在稀碱液中加入适量三乙醇胺(TEA)及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),H_2S的采集率高于97％;采样体积为60L时,最低检出浓度为0.002mg/m~3。仪器及试剂 UV～240分光光度计; 吸收液称取4g氢氧化钠溶于300ml水中,另称取1gEDTA和10gTEA于上述溶液中,用去离子水稀至1000ml,摇匀; 三氯化铁溶液和对氨基二甲基苯胺溶液均按《大气分析监测方法》要求配制: 标准溶液取适量大颗粒结晶硫化钠(Na_2S·9H_2O),用少量水快速淋洗以除去亚硫酸盐,用滤纸吸干;称取1.5g溶于100ml0.1 mol/l氢氧化钠水溶液中,以碘量法标定;标定后,用吸收液稀释成S~(2-)浓度为5.00mg/l的标准溶液,于冰箱中保存(2个月内,标准曲线斜率     

TBP-聚三氟氯乙烯反相色层分离偶氮胂Ⅲ分光光度法测定土壤中的Th

报道了样品用混合酸溶解,在33％HNO~3介质中用TBP—聚三氟氯乙烯反相色层分离,能有效分离偶氮胂Ⅲ测定Th(钍)时的干扰离子,在4.8mol/L HC1介质中用H_2C_2O_4和抗坏血酸作掩蔽剂,0.1％偶氮胂Ⅲ溶液显色可快速、准确测定土壤中0.0n～0.000 0n％的Th     

铁碳促进O3/H2O2体系深度处理准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水中难降解有机物

构建了铁碳-O_3/H_2O_2体系降解矿化垃圾床渗滤液尾水中有机物,并考察了体系O_3、铁碳及H_2O_2投加量、初始pH值和反应时间对铁碳-O_3/H_2O_2体系处理渗滤液尾水的影响.结果表明,在铁碳投加量为3 g·L~(-1),O_3投加量为9.798 mg·min~(-1),H_2O_2投加量为2 mL·L~(-1),初始pH值为3的条件下,反应10 min后,渗滤液尾水的COD和UV_(245)分别从711.96 mg·L~(-1)、0.19下降至295.04 mg·L~(-1)、0.10.类比实验结果表明,铁碳-O_3/H_2O_2体系对渗滤液尾水有机物具有较高的去除率,且可生化性得到提高(BOD/COD从0.04增加至0.40).紫外-可见和三维荧光光谱显示,废水中难降解有机物转化为小分子有机化合物且腐殖质的分子缩合度降低.最后,采用SEM-EDS、XRD和XPS技术对铁碳-O_3/H_2O_2体系的反应机理进行了解析,发现铁碳-O_3/H_2O_2反应的机理为铁碳微电解反应、铁氧化物-H_2O_2非均相芬顿反应、O_3/H_2O_2、铁碳-O_3非均相的高级氧化作用和铁基胶体对有机物的吸附沉淀作用.研究表明,铁碳-O_3/H_2O_2体系是一种能够有效去除矿化垃圾床渗滤液尾水中难降解有机物的方法.     

UV/H_2O_2对氯消毒副产物TCM、DCBM的去除影响因素研究

针对UV/H_2O_2对氯化消毒副产物三氯甲烷(TCM)和一溴二氯甲烷(DCBM)的去除效果及影响因素进行研究,结果表明UV/H_2O_2方法对TCM和DCBM去除效果的影响因素有过氧化氢(H_2O_2)投加量、紫外光照强度、反应p H值和反应物初始浓度。通过不同的反应条件得出:H_2O_2在一定投加量变化范围(10~35 mmol/L)内,随投加量的增加,TCM和DCBM的去除率均呈先上升后下降趋势,H_2O_2最佳投加量分别为25,20 mmol/L;增大紫外光照(UV)强度,TCM和DCBM的去除率均显著提高;随初始p H值的增大,去除率均呈先上升后下降趋势,p H值为7.0时,去除率达到最佳;TCM和DCBM反应初始浓度分别为150,160μg/L时,其去除率最高,在有效时间内去除率分别为95.88%、92.56%。     

磷肥中镉的环境风险及生物有效性分析

通过对159个市售磷肥样品中重金属Cd总量和有效态含量的检测,分析了其环境风险和生物有效性。结果表明,磷肥中重金属Cd总量和有效态含量的平均值分别为0.77和0.14 mg/kg肥料;以P_2O_5为基础计算,Cd总量和有效态含量的平均值分别为4.48和0.89 mg/kg P_2O_5。根据肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标标准限值(GB/T 23349-2009),只有1个磷酸二铵样品中Cd含量超过限值10mg/kg肥料。小麦盆栽试验结果表明,磷肥中Cd的生物有效性要显著低于无机盐中的Cd,无机Cd盐处理的小麦植物体内Cd的含量为磷肥处理的1.59~7.91倍。此外,以每年土壤中磷肥(以P2O5计)施用量为80 kg/hm2计算,以50%分位值分析,每年随磷肥施用带入耕层土壤中Cd的累积速率为0.052μg/(kg·a),50年后会使土壤中Cd的浓度增加2.57μg/kg,100年增加5.15μg/kg。     

Fenton预处理强化污泥脱水:胞外聚合物和黏度的特性研究

Fenton试剂具有高效破坏污泥絮体及改善污泥生物可降解性的能力,而被视为强化污泥脱水的有效手段。对Fenton预处理强化污泥脱水过程中污泥胞外聚合物(EPS)和黏度对污泥脱水性能的影响进行了研究,污泥脱水性能采用毛细吸水时间(CST)评价。结果表明:Fenton预处理时,H_2O_2添加量和m(H_2O_2)∶m(Fe~(2+))对污泥的脱水性能有重要影响,优化的污泥脱水条件为m(H_2O_2)∶m(Fe~(2+))=1∶1,H_2O_2添加量200 mg/g(VSS);m(H_2O_2)∶m(Fe~(2+))和H_2O_2添加量对污泥中EPS分布影响显著,EPS分量分布具有明显差异,可能原因为Fenton试剂对污泥絮体结构的破坏程度不同;污泥CST与EPS分量之间基本不符合线性相关,而非线性回归随H_2O_2添加量变化相关性排序为:100>150>200>25(单位为mg/g,以单位质量VSS计);污泥黏度总体上随m(H_2O_2)∶m(Fe~(2+))的增大而增加,而随H_2O_2添加量的增加逐渐下降,污泥CST值与黏度总体上呈显著正相关。     

环境水样中的痕量NO-2的化学发光分析法

本文将亚硝酸根在酸性介质中氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾和鲁米诺-铁氰化钾-尿酸化学发光反应偶合一起,建立了一种间接测定亚硝酸根的新方法.讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响.方法的检出限为5.0×l0-9g/mL,对环境水样样品进行了平行测定(n＝11),其相对标准偏差为1.9～3.3%,线性范围为l.0×l0-7～1.0×l0-5g/mL,回收率为94.45～105.5%.方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性,结果令人满意.     

HPLC-DRC-ICP-MS检测四种尿砷化合物

拟建立检测尿液中As(Ⅲ)、DMA(Ⅴ)、MMA(Ⅴ)和As(Ⅴ)4种砷化合物形态的HPLC-DRC-ICP-MS的方法。采用DRCTM(反应气为O2)与HPLC联用作为检测器,Phenomenex ODS-3作为分离柱,5 mmol/L四丁基羟胺,3 mmol/L丙二酸,5%(体积分数)甲醇为流动相(pH=5.0~6.0),建立了同时分析尿液中As(Ⅲ)、DMA(Ⅴ)、MMA(Ⅴ)和As(Ⅴ)的方法。实验结果显示:该分析方法对上述4种砷化合物的检测限均在0.1μg/L以下,在1~20μg/L范围内线性关系良好,准确度和精密度良好,回收率为89%~106%,样品中的Cl-1对测定没有影响。所建立的HPLC-DRC-ICP-MS分析方法稳定、可靠,适用于快速、批量测定尿砷形态。