ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、As、Cu、Pb、Cr、Zn、Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为:Cd:0.002 mg/kg和3.6%,As:0.05 mg/kg和5.5%,Cu:0.10 mg/kg和2.9%,Pb:0.18 mg/kg和4.7%,Cr:0.25 mg/kg和2.2%,Zn:0.40 mg/kg和3.4%,Ni:0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

攀西地区主要蔬菜基地土壤重金属含量及评价

对攀西地区米易县蔬菜基地的土壤进行采样，用原子吸收和石墨炉光谱法分析土壤中Cr、Cu、Ni、Zn、Pb、Cd、As和Hg8种元素的含量。蔬菜基地土壤重金属平均含量分别为Cr 68．8mg／kg、Cu 22．3mg／kg、Ni27．6mg／kg、Zn 146．2mg／kg、Pb31．7mg／kg、Cd0．258mg／kg、As10．3mg／kg、Hg0．0618mg／kg。根据土壤环境质量标准（GB15618—1995）对检测结果进行了单因子和多因子综合污染指数评价。分析表明调查区内少部分蔬菜基地土壤受到轻度重金属污染，主要污染物为Cd元素，其余重金属元素的含量均在安全警戒线内。     

广西贵港柑桔产区土壤重金属污染及生态风险评价

以广西贵港柑桔产区土壤为研究对象,分析了土壤中As、Hg、Cd、Cr、Cu、Sc、Pb、Zn 8种重金属含量及污染特征,基于农用地土壤污染评价标准(GB15618-2018),利用潜在生态危害指数法评价了该产区重金属的综合潜在生态风险。结果表明:Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Pb 7种元素含量均值低于土壤污染风险筛选值,Cd元素含量均值(1. 22mg/kg)高于风险筛选值(0. 3mg/kg)。Pb、Zn元素与Hg、Ni元素各自具有相似的空间分布规律,Cd元素含量有从中心向四周扩散的趋势。Cd元素处于较强的风险水平,很强与极强级别样本所占比例分别为17. 5%和45%。Hg元素中度、强风险级别占比分别为39. 5%、29. 5%,说明该研究区土壤中Cd、Hg元素污染较严重。综合潜在风险指数RI均值为342. 4,属于强生态风险,主要受Cd、Hg元素污染影响。     

南极协和半岛表层土壤重金属基线及富集特征

依托中国南极科学考察平台采集南极协和半岛陆域表层土壤样本44个,并运用电耦合等离子体原子发射光谱法和原子荧光普法测定表层土壤样本中的7种重金属含量:Cr(42.20~75.00 mg/kg),Ni(16.70~34.90 mg/kg),Cu(17.70~37.00 mg/kg),Zn(40.40~97.80 mg/kg),As(6.08~11.60 mg/kg),Hg(0.002~0.016 mg/kg),Pb(11.00~33.00 mg/kg)。依据相对累计频率分析7种重金属元素的化学基线值为:Cr(45.2mg/kg),Ni(22.6mg/kg)、Cu(21.8mg/kg),Zn(56.2mg/kg),As(8.1mg/kg),Hg(0.006mg/kg),Pb(14.3mg/kg)。运用富集因子判断重金属元素的富集特征,表明协和半岛表层土壤重金属元素Hg、Pb存在中度富集点,受到人为因素影响。     

四川省马边磷矿区水环境中典型重金属污染分析

马边磷矿区磷矿资源丰富,区内磷矿开采企业较多。在开采的过程中难免会对当地的河水造成一定的影响。为了进一步了解马边磷矿区的环境影响问题,本文通过对磷矿区采集的水体样品和同一地点的水系沉积物样品进行分析测试,共检测了Cd、As、Cu、Cr、Pb、Zn六种重金属元素的含量,采用潜在生态危害指数法对沉积物中的重金属污染程度进行了综合评价。结果如下:马边磷矿区河水中的重金属元素的浓度较低,6种重金属元素含量均低于国家标准(GB3838-2002)。水系沉积物中的重金属元素含量较高,其中:Cd、Pb、Zn分别为2. 06mg/kg、182. 39mg/kg、479. 13 mg/kg。与四川省土壤元素背景值相比:Cd元素超标25. 7倍,Pb元素超标5. 9倍,Zn元素超标5. 5倍,其余元素未超标。与马边地区1∶20万区域水系沉积物背景值相比:Cd元素超标3. 12倍,Pb元素超标3. 3倍,Zn元素超标2. 5倍,As元素超标1. 6倍,Cu、Cr元素含量在背景值以内。与“中国土壤元素背景值”相比:Cd元素超标29. 4倍,Pb元素超标7. 7倍,Zn元素超标7. 1倍。潜在生态危害指数法评价结果表明:Cd的生态危害指数最大,其次为Pb和As,其余Cu、Cr、Zn等元素属于轻微生态风险。     

广西车河矿区表层土壤重金属污染及风险评价

以广西河池某矿区公路沿线的土壤样品作为研究对象,分析土壤中Cu、Cr、Pb、Zn、Ni、Cd 6种重金属含量及分布特征,采用潜在危险生态指数法对土壤环境质量进行评价。研究结果表明:矿区周边沿线表层土壤中重金属的平均含量普遍较高,Cu、Cr、Pb、Zn、Ni、Cd平均含量分别为41.97mg/kg、58.67mg/kg、98.52mg/kg、589.06 mg/kg、24.06mg/kg、5.09 mg/kg,均高出了当地的背景值;用Hakanson潜在危险生态指数法研究表明,6种重金属对对该地区的生态风险影响程度由高到低为:CdPbZnCuNiCr,说明该区的主要生态风险因素是Cd。     

喀什地区土壤元素背景值研究

测定了喀什地区12种必测元素Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、Hg、As、Co、Mn、V、F的土壤元素背景值和该地区主要土壤剖面的48种元素的土壤元素背景值。分析研究了喀什地区主要土壤类型和母质类型的元素背景值,阐述了该地区地形、地貌以及海拔高度对土壤元素背景值含量的影响。     

河南农田土壤重金属污染状况及其评价

在河南境内取自农田土壤102例表层样品，分析了其中的Cr、Zn、Cu、Pb、Ni、As等8种重金属元素的含量。结果表明：河南农田土壤中除Cr偶有超出我国《土壤环境质量标准》（GB15618—1995）二级标准的土样外，其他项目均不超标，重金属污染由高到低排序为Cr〉Zn〉Ni〉Cd〉Hg〉Cu〉Pb〉As。重金属元素在河南各土壤利用类型中分布规律不明显，按4种主要土壤利用类型考查来看，重金属污染程度大小排序为：果园地〉水田〉菜地〉其他粮田；河南农田土壤综合污染指数总平均为0．981，土壤总体为尚清洁，重金属污染处于警戒水平；河南农田土壤中Cr含量较高的土壤主要是粗骨土与石质土，其天然本底值较高。     

玉滩湖表层沉积物重金属污染特征及潜在生态风险评价

为了掌握重庆玉滩湖表层沉积物重金属污染情况,监测了玉滩湖表层沉积物中Cr、Cd、Pb、Cu和Zn的相对含量,并采用地质累积指数法和潜在生态风险指数法对重金属的污染程度和潜在生态风险进行评价。结果表明,玉滩湖表层沉积物中重金属Cr、Cd、Pb、Cu和Zn的平均含量分别为28.41mg/kg、0.75mg/kg、46.04mg/kg、66.98mg/kg、131.55mg/kg,Pb和Cu受人为活动影响较大;重金属污染程度为Cu(轻度)Pb(轻微)Cd(轻微)Zn(轻微)Cr(无污染);有机质含量和重金属Pb、Cd含量显著正相关,是玉滩湖流域重金属污染防治的重点因子;玉滩湖总体的生态风险程度为轻微,重金属单项潜在生态风险程度为Cd(中等)Cu(轻微)Pb(轻微)Zn(轻微)Cr(轻微),Cd是主要的生态风险因子。     

基于PCA/APCS受体模型的崇州市典型农田土壤重金属污染源解析

为分析与掌握崇州市典型农田土壤重金属污染风险与来源,通过土壤采样与数据统计分析评价了研究区重金属污染风险,结合多元统计分析方法和主成分分析/绝对主成分分数(PCA/APCS)受体模型对污染源进行了解析,并采用地统计学分析方法阐明了研究区土壤具有污染风险的Cd和As污染来源贡献量的空间分布,推测了污染源和量化了污染源贡献率。结果表明:研究区土壤As、Cd部分点位超过风险筛选值,研究区土壤As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn均未超过风险管制值,说明研究区土壤As、Cd对农产品质量安全、农作物生长或土壤生态环境存在风险;研究区土壤重金属数据之间相关性较强,聚类分析表明研究区土壤8种元素可归类2类,即Cd-Zn-Cu-Hg-Pb、Cr-Ni-As;通过因子分析提取了特征值分别为5.185和1.214的两个主成分,方差贡献率分别为64.808%和15.178%,累积方差贡献率达到79.986%;主成分1对Cd、Cr、Cu、Hg、Pb、Zn有较大载荷,主成分2对As、Cr、Cu、Ni、Pb有较大载荷;推测研究区土壤重金属污染源主要有两个,源1为交通源,源1对研究区土壤As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn的贡献率分别为9.68%、109.85%、16.86%、42.77%、68.39%、20.59%、44.71%、69.17%,源2为农业源,源2贡献率分别为147.16%、10.61%、39.46%、55.55%、93.68%、57.83%、60.55%、35.70%;在空间上源1高值区主要位于杞泉镇和隆兴镇中心城区附近,源2高值区主要位于农田区域。研究表明:研究区农田土壤存在As、Cd污染风险,应加强风险管理,避免污染扩大,必要时开展详细调查与修复治理工作;研究区农田土壤重金属污染受车辆往来、尾气排放和大气沉降等交通活动,以及农药、施肥等农业活动综合影响,推测污染来源主要为交通源和农业源。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

生长于铬污染土壤上石榴产品铬污染评价

研究了攀西地区铬污染土壤和正常土壤铬含量分布及其石榴样品铬污染情况。结果表明攀枝花大田石榴基地土壤铬含量在23．1—504mg／kg，平均值高达184mg／kg，超标率为26％，而对该基地的石榴果实进行两年连续监测结果表明，铬含量在0．0012—0．067mg／kg之间，平均为0．016mg／kg，大大低于相应产品标准（0．5mg／kg），超标率为0％；会理石榴基地土壤铬含量在34．5—99．1mg／kg，平均值为69．0mg／kg，超标率为0％，该基地的石榴果实铬含量在0．0075—0．104mg／kg之间，平均为0．024mg／kg，大大低于相应产品标准（0．5mg／kg），超标率为0％。形态分析表明土壤中铬99％以上都是以不被植物利用的残渣态存在，因此土壤总铬再高，其被植物可吸收部分却很少，这就导致了受铬污染的土壤却不一定能生产出污染石榴的原因。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集，用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1，v／v）洗脱，氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析，检测波长为270hm，通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性，外标法定量。方法检出限1．0ug／L；线性范围1．0～97．0ug,／L，／相关系数0．9999；相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）；回收率在90．6％～111．9％。方法简单，快速，经济环保。     

机场周边大气中非甲烷总烃时空分布特征

为了研究机场周边大气中非甲烷烃的污染情况,于2011年4月21日起连续5天对某机场起降点附近2个采样点以及对照点农田区的大气中NMHCs进行测定.结果表明,NMHCs的含量为飞机开始滑行点（3.22mg/m3）＞降落点（2.92mg/m3）＞农田区（2.91 mg/m3）,均超出以色列的标准（2.0mg/m3）.非甲烷总烃在一天中下午16点达到最小值.飞机的起降对周边大气NMHCs排放有一定的影响.而对照点农田排放可能是当地NMHCs排放的重要来源. 3个采样点中,排放的碳氢化合物以非甲烷烃为主,占总烃的63.4％.NMHCs和总烃的线性关系良好,用统计回归的方法得到了研究区总烃和非甲烷烃的换算公式.     

重铬酸钾褪色法和硫酸铬显色法直接测定COD_Cr

建立了重铬酸钾褪色法和硫酸铬显色法直接比色测定CODcr的方法，重铬酸钾褪色法测定范围10-700mg／L，检出限7.0mg／L，三次平行测定CODcr值为417mg／L样品，标准差为2.6mg／L，回收率为96.6％；硫酸铬显色法的测定范围30-1200mg／L，检出限为23.0mg／L，三次平行测定CODcr值为987mg／L，标准差为22.3mg／L，回收率为96.3％，两种方法都优于HJ／T399-2007推荐的方法。     

浅谈串联四极杆质谱（GC—QqQ-MS／MS）在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间，有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间，相对标准偏差均小于20％；有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间，相对标准偏差均小于15％。     

控释尿素不同施用条件下冬小麦产量和氮素利用效应

采用田间试验方法研究了控释尿素不同施用条件对冬小麦产量、氮素利用和经济效益的影响。试验共设7个处理,即CK （空白处理,不施氮肥）、100%PU10/0（普通尿素全量基施,N 240 kg＆#183;hm-2）、100%PU6/4（60%的普通尿素基施、40%的普通尿素于拔节期追施,N 240 kg＆#183;hm-2）、80%PU6/4（60%的普通尿素基施、40%的普通尿素于拔节期追施,N 192 kg＆#183;hm-2）、100%CRU（全量树脂包膜控释尿素基施,N 240 kg＆#183;hm-2）、80%CRU（80%树脂包膜控释尿素基施,N 192 kg＆#183;hm-2）和40%CRU＋40%PU（40%树脂包膜控释尿素＋40%的普通尿素基施,N 192 kg＆#183;hm-2）。结果表明,无论是产量效应还是氮素利用效应,树脂包膜控释尿素（CRU）处理总体优于普通尿素（PU）处理,尤其树脂包膜控释尿素和普通尿素配施（40%CRU＋40%PU）效果最佳,以7709 kg＆#183;hm-2的产量、36.44%的氮肥吸收利用率、15946元＆#183;hm-2的相对净收入达到处理间最高水平。该处理在减少氮素投入量的情况下,不仅促进了冬小麦增产,而且显著提高了肥料的利用率,拥有较高的产投比。因此,树脂包膜控释尿素和普通尿素的配施处理（40%CRU＋40%PU）是本试验条件下最优的氮肥处理。     

化学沉淀法处理高浓度氨氮废水的试验研究

实验采用磷酸氨镁沉淀法（MAP法）去除垃圾渗滤液中的高浓度氨氮。通过对MgCl2＋Na2HPO4^-、MgSO4＋Na2HPO4、MgO＋Na2HPO4、MgCl2＋NaH2PO4、MgSO4＋NaH2PO4和MgO＋NaH2PO4等六种组合药剂去除氨氮效果的分析比较，得出MgCl2＋Na2HPO4对氨氮的去除效果最好。继而对该组合药剂去除氨氮的影响因素进行了优化。结果表明：pH为9．0，反应时1．3为50min，n（Mg^2＋）：n（NH4^＋）：n（PO4^3-）为1．2：1：0．9时，氨氮可由原来的2100mg／L降低到317mg／L，去除率达84．9％．     

重铬酸钾法测定炼油废水COD的适用性分析

为了分析0.250 mol/L与0.025 mol/L重铬酸钾法测定炼油催化剂行业高氯废水COD的适用性,进行了比对实验。结果表明：两者测定结果相差60.5～76.8 mg/L;高浓度重铬酸钾法精密性较好, RSD%≤4.8%,准确度较高,与氯气校正法测定结果基本吻合,相对误差≤6%;低浓度的重铬酸钾法精密性相对较差, RSD%≥8.1%,与氯气校正法测定结果相对误差大于40%,准确度低。在控制稀释水样Cl-浓度500～800 mg/L范围时,采用重铬酸钾法测定COD,适宜于高浓度的方法。