气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种雌激素

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱组合联用技术同时测定地表水、饮用水和污水处理厂出厂水中的5种雌激素(17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、17α-炔雌醇、己烯雌酚)的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以OASIS HLB柱为萃取柱,甲醇为洗脱剂,用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪分析定量。分别在0.5~8、5~80μg/L范围内线性良好,相关系数为0.995~0.998。17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇的检出限均为5μg/L,雌酮与己烯雌酚的检出限为0.5μg/L。5种雌激素的纯水加标回收率为63.6%~120.2%,地表水加标回收率为59.8%~91.5%,自来水加标回收率为55.3%~92.1%,精密度为3.7%~10.7%,该方法简单、可靠,可用于水中雌激素类污染物的同时测定。     

动态固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中多种异味有机物

采用动态固相微萃取技术富集水样中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-MIB、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、GSM、α-紫罗酮和β-紫罗酮等8种异味有机物,并用气相色谱质谱法测定。通过优化试验条件,使方法在2. 00 ng/L～100 ng/L范围内线性良好,方法检出限为1. 0 ng/L～4. 4 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为81. 0%～121%,6次测定结果的RSD为1. 7%～8. 9%。将该方法用于一水库实际水样的测定,结果 2-MIB、β-环柠檬醛、α-紫罗酮和β-紫罗酮检出,其余均为未检出。     

直接进样或固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯菌灵和多菌灵

建立了采用直接进样和固相萃取两种前处理方式,利用高效液相色谱法分析水中苯菌灵和多菌灵的方法。采用0.22μm聚醚砜滤膜过滤样品,或使用C18固相萃取小柱对样品进行前处理后,以C18反相柱为色谱柱,将柱温设定为40℃,流速设定为0.7 mL/min,以甲醇和水为流动相,利用等度洗脱进行分离,使用二极管阵列检测器进行定量,检测波长为280 nm。将苯菌灵在酸性条件下(pH<2.0)静置至少11 h后,转化为多菌灵进行检测。在上述条件下,采取直接进样时,多菌灵的检出限为4μg/L;采用固相萃取进行前处理且水样体积为100 mL时,多菌灵的检出限为0.09μg/L。标准曲线绘制结果显示,该方法在0.02～10.0 mg/L浓度范围内线性良好(r>0.999)。在直接进样条件下测试低、中、高3种浓度的实际水样加标样品,得到的相对标准偏差在0.7%～2.9%之间,回收率在93.5%～102%之间;采用固相萃取时,低、中、高3种浓度的实际加标样品的相对标准偏差在1.3%～4.7%之间,回收率在86.8%～107%之间。测试结果表明,该方法可应用于实际监测工作。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水中痕量苯甲地那铵

苯甲地那铵是一种广泛使用的苦味剂,近年来被发现在欧洲水体中普遍存在。建立灵敏可靠的环境样品前处理分析方法对评价其环境行为具有重要意义。通过优化关键前处理过程参数,建立了水中苯甲地那铵的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法,系统考察了该方法的准确度、精密度、基质效应、检出限以及线性范围。研究表明：当调节水样pH至8以上,采用混合型阳离子交换小柱(200 mg, 3 mL)富集水样,采用含体积分数2%甲酸的甲醇溶液洗脱时,该方法可获得最佳回收率;纯水和环境水样中加标回收率分别为97%～105%和89%～119%,相对标准偏差小于7%;基质效应均在24%以内;方法检出限为0.07 ng/L,线性范围为0.01～50μg/L。该方法可用于环境水体中苯甲地那铵的痕量检测。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中多菌灵和苯菌灵

建立了固相萃取-高效液相色谱测定环境水体中多菌灵和苯菌灵的方法.方法在5.0 μg/L～50.0 μg/L线性良好,多菌灵和苯菌灵的方法检出限分别为0.26 μg/L和0.38 μg/L,RSD分别为4.1%和4.5%,平均加标回收率分别为99.6%和85.1%.     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1.00~50.0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r^2=0.9991);检出限0.224μg/L,测定下限0.896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4.15%~6.24%;加标回收率为81.0%~115%;单个样品检测总时间<40min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中的氯霉素

建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留,该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析,方法检出限为0．2ng/L,空白样品和实际样品的加标回收率为76．2％～104％,该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好的特点。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物

通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700 μL水样、300 μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800 μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。     

直接进样-超高效液相色谱——三重四级杆串联质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用直接进样一超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法,建立了对地表水中丙烯酰胺的分析方法。该方法不需要衍生化等前处理步骤。结果表明,丙烯酰胺含量在0．100～10．0μg／L范围内具有很好的线性相关性,实际水样加标回收率为80．0％-105％。该方法的检出限和测定下限分别为0．025μg／L和0．100μg／L,能够满足地表水环境质量标准中关于饮用水中丙烯酰胺最高安全浓度指南的要求,提高了引用水源丙烯酰胺的检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法对水样（地表水、饮用水等）中铜、锌、硒、砷、镉、铬、铅、铁、锰等痕量元素进行分析测定。结果表明,方法检出限为0.01~0.78μg/L,平行测定的相对标准偏差为0.6%~7.9%,实际水样加标回收率为90.5%~103%。该方法快速、简便、线性范围大,具有良好的检出限和准确度。     

气相色谱法同时测定地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药

用正己烷一次同时萃取地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药,萃取液脱水后进气相色谱仪进行测定。当取样体积为500ml时,方法检出限为0．01～0．02μg,／L,标准曲线相关系数大于0．999,方法精密度的相对标准偏差为1．5％-4．0％,加标回收率为81．6％～109．6％。该方法用于实际样品测定,结果令人满意。     

毛细管气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

研究了烟草中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚 丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为2.27×10-13～7.66×10-11g;最小检测量为1.3×10-8～3.0×10-7 μg,加标平均回收率为95.3%～103.3%,RSD为2.8%～4.5%.     

毛细管柱气相色谱法测定水质五氯酚

用乙酸酐衍生,正己烷液一液萃取,毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器对地表水、废水中五氯酚进行了测定,确定五氯酚浓度范围在5．0—500μg/L之间时,样品的测定精度、回收率及方法检出限均能满足要求。     

固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药

建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了地表水中8种有机磷农药,检测限在0.09～0.26μg/L之间,相对标准偏差为3.1%～9.7%(n=8),加标回收率达到61.3%～103.2%,与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

气相色谱法测定废水中硝基化合物

建立了液液萃取—气相色谱测定硝基化合物的分析方法。用二氯甲烷萃取废水中的硝基化合物,毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰检测器(FID)测定。由于2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,有机试剂无法萃取,而2,4,6-三硝基苯甲酸受热能转化为1,3,5-三硝基苯,为此,对二氯甲烷萃取后的水样进行加热,再单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定水中有机磷

用HP-5毛细管柱分离敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷,6min内5个物质分离完全,方法检出限可达到10^10-10^11g,相对标准偏差为1．12％-4．49％,加标回收率达到98％-103％。     

工业废水中甲胺磷农药的气相色谱的分离与测定

对测定工业废水中甲胺磷的色谱条件及其干扰进行了试验,并对ＨＰ－５弹性石英毛细管柱和电子捕获检测器,氮磷检测器,火焰光度检测器作了分析比较,结果表明,３０ｍ柱和这３种检测器能满足要求。     

NPD与FPD气相色谱法测定水中的黄磷

实验采用优化条件,对甲苯萃取水和废水中黄磷进行测定。萃取液经气相色谱仪毛细色谱柱分离后,氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD,带磷滤光片）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。使用NPD检测器分析时,本方法检出限为0.04μg/L;使用FPD检测器分析时,本方法检出限为0.1μg/L。