氢氧化镁共沉淀富集分离ICP-MS测定海水中的稀土元素

本文通过条件优化、标准验证等建立了一种直接在海水中加入NH₃·H₂O溶液使稀土元素与氢氧化镁形成共沉淀富集分离,电感耦合等离子体质谱仪测定海水中14种稀土元素的方法。海水样品通过共沉淀、离心操作后,主要基体物质得到了分离,目标稀土元素实现了富集。氢氧化镁共沉淀富集的条件是1:1 NH₃·H₂O溶液最佳加入量为0.35 mL,沉淀清洗次数为1次,静置时间为5 min。方法对稀土元素的加标回收率为88.7%~107.1%,稀土元素的方法空白为0.008×10-12 ~0.441×10-12,方法定量下限为0.054×10-12~0.423×10-12,RSD为2.8%~8.6%。所建立的方法与海水标准物质NASS-6的测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于大批量海水样品中稀土元素的定量精确测定。     

^90Sr和^137CS的联合分析及其在海洋污染监测中的应用

本文研究海水中~(90)Sr和~(127)Cs的联合分析方法,提出了吸附、沉淀法富集—萃取纯化—沉淀法制源-β计数的放化分析程序。研究结果表明,Y和Cs的化学回收率分别为82%和75%左右。化学回收率与放化回收率一致。对主要干扰放射性核素的去污因子多数大于10~3。本方法对~(90)Sr和~(137)Cs的检测下限均为 6.0×10~(-4)Bq·L~(-1)。本法适用于海水中~(90)Sr和~(137)Cs的同时分析。     

天然水中砷的快速浮选分离测定

一、序言以快速高灵敏度测定天然水中1μg/升级的极微量砷(Ⅲ、Ⅴ)为目的,作者之一曾着眼于氢氧化物共沉淀浮选法,研究过利用氢氧化铁(Ⅲ)—表面活性剂—空气体系分离水中的砷,以还原气化原子吸收分析法进行测定,并应用于江湖、地下水和海水试样砷的测定。     

SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

气相色谱氮磷检测器法测定饮用水中19种苯胺类化合物

建立了气相色谱氮磷检测器法(GC-NPD)测定饮用水中19种苯胺类化合物。结果表明,19种苯胺类化合物的方法检出限在0.06⁰.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.050.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.05¹0.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 110.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 1⁰.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%0.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%¹08.2%之间,RSD(n=6)为2.9%108.2%之间,RSD(n=6)为2.9%¹8.5%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

水中Cu~(2+)、Zn~(2+)的Mn~(2+)-APDC共沉淀原子吸收法测定

1 前言以火焰原子吸收法测定饮用水中Cu~(2+)和Zn~(2+)时,通常,需对水样进行浓缩富集。常用的MIBK等有机试剂,易挥发、有毒,且较难处理回收。Fe(OH)_3、Zn(OH)_2等无机共沉淀体系也不理想。而有机螯合共沉淀体系,则是浓缩和分离的较理想方法。 E.A.Boyle和J.M.Edmonel用Co-APDC共沉淀体系富集了海水中的Cu~(2+)、Ni~(2+)、Cd~(2+);Fujwara等用Co-APDC共沉淀法富集了海水中的Cr~(3+)和Cr~(6+);齐文启等以Mn~(2+)-DDTC共沉淀法富集了天然水中的Cr~(3+)和Cr~(6+)。在上述工作基础上,本文研究了Mn~(2+)-APDC和Mn~(2+)-DDTC体系对自来水中Cu~(2+)和Zn~(2+)的富集效果。实验结果表明,以Mn~(2+)-APDC共沉淀体系富集Cu~(2+)和Zn~(2+)较理想。     

超高效液相色谱串联质谱测定地表水中5种磺胺类药物残留研究

建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量的固相萃取(SPE)和超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)来测定地表水中5种常用磺胺类药物(SAs)残留。100 m L水样经0.45μm滤膜过滤后,利用HLB固相萃取柱来浓缩富集。色谱分离柱选用BEH C18(1.7μm,50×2.1 mm)色谱柱,流动相选用甲酸水溶液/乙腈,0.30m L/min梯度洗脱。在电喷雾-多反应监测正离子模式下,进行定量定性分析。线性范围在0.2~20 ng/m L之间,r2≥0.997。以标准加入法计算回收率和相对标准偏差,在2~10 ng/L添加浓度范围内,平均回收率在75.2%~84.6%之间,相对标准偏差在4.1%~8.6%之间,最低检测限和定量限分别为0.03 ng/L和0.05 ng/L。综合讨论了HLB萃取柱对水和废水中磺胺类药物的浓缩富集作用,探讨了几种影响浓缩富集效果的条件,优化了提取和净化方法。最后应用该方法检测哈尔滨周边地点地表水中5种磺胺类药物的残留情况。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中的12种元素

用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定透析用水中的Na、Cd、Sn、Ba、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Cu、Zn、K等12种元素,对各元素的测定同位素及分辨率进行了优选,有效地消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。方法检出限在(0.002¹.5)μg/L之间,加标回收率为(901.5)μg/L之间,加标回收率为(90¹02)%,相对标准偏差(0.53102)%,相对标准偏差(0.53⁵.83)%。     

阳光驱动下苝酰亚胺负载膜光催化降解海水养殖废水中氟喹诺酮类药物的研究

海水养殖废水中新污染物残留问题引起人们的关注.本研究将有机超分子光催化剂苝酰亚胺(PDI)负载于醋酸纤维膜上制备了苝酰亚胺负载膜(PDI膜)并将其应用于海水养殖废水中去除氟喹诺酮类药物(FQs).PDI膜的微观结构通过扫描电子显微镜进行了确定.紫外可见漫反射光谱表明PDI膜保留了PDI的光响应能力.傅里叶红外变化光谱证明了15次循环降解FQs后PDI膜化学结构仍保持稳定.阳光下,PDI膜在海水养殖废水中对二氟沙星(DIF)等FQs的表观降解速率常数在4.2×10^-2 min^-1以上.在DIF的降解过程中,h⁺、·OH、O₂^·-和¹O₂起主要作用,其中·OH、O₂^·-和¹O₂的稳态浓度分别为4.8×10^-14、1.8×10^-9和1.1×10^-11 mol·L^-1....     

共沉淀-离心-X射线荧光法快速测定表层海水中的Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb

基于共沉淀的富集作用,采用自制的离心管离心沉淀,以手持式X-射线荧光仪(XRF)测定,由此建立了表层海水中Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb的共沉淀-离心-XRF快速分析方法。测定时间为5 min/样;线性范围125μg/L～1 000μg/L,可以满足近岸表层海水中铁和锰的分析要求;基底加标200μg/L回收率为94.5%～116%;连续7次测定6种金属浓度均为500μg/L的海水加标样品,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.85%。与ICP-MS法比较,测定结果无显著性差异。本方法具有化学试剂污染小、方便快捷、可现场快速测定方法等优点。该方法已成功应用于厦门西港和福建九龙江河口表层海水中可溶态铁锰的现场测定,并在现场以手持式XRF对颗粒物中铁锰进行了测定,获得了该海域颗粒物中和海水中铁锰的分布。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。     

水中锶-90放射化学分析方法——离子交换法

1.适用范围和应用领域本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中锶-90的分析.测定范围:10~(-2)～10B_q/L(10~(-12)～10~9Ci/L).干扰测定:水样中钙含量超过1.5g/L时,会使锶的化学回收率偏高.2.原理用已二胺四乙酸二二钠,(简称EDTA二钠)和柠檬酸两种络合剂将水样中钙、镁等络合,调节溶液pH4.5—5.0,使绝大部分钙通过阳离子交换柱,而锶和部分钙为树脂吸附.再用不同浓度和pH的EDTA—醋酸     

沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)可与磷钼蓝(phosphomolybdenum blue,PMB)生成水难溶的PMB-CTAB离子缔合物沉淀,从而分离富集水溶液中的PMB。该沉淀易溶于硫酸乙醇溶液,溶液在700 nm有强吸收,基于此建立了沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对溶剂酸度、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB可被CTAB有效地定量沉淀;盐度在15~45范围内,对测定结果无影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为基底,做空白加P标实验,方法的线性范围为0.30~8.00μg/L,平均回收率为95.0%,方法检测限为0.10μg/L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为4.4%~7.1%,与广泛采用的MAGIC法比较,置信度为99%时结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。     

水中锶-90放射化学分析方法——发烟硝酸沉淀法

1.适用范围和应用领域本标准适用于核工业排放废水中锶-90的分析.测定范围:10~(-1)～10B_q/L(10~(-11)～10~9C_i/L).干扰测定:水样中钙含量大干3.98g时对锶的化学回收率测定有影响.     

快速浮选分离法定量天然水中的砷

改进旧的浮选槽,研究了快速浮选分离法定量天然水中的含砷方法。在每1升天然水试样中添加10毫升盐酸后,无需过滤而用新研制的浮选槽、以加氢氧化铁(Ⅲ)共沉浮选分离浓缩砷,再用四水硼酸钠的还原气化原子吸收光谱分析法定量砷。用本法与用旧法(加盐酸于试样水中过滤后,再用旧型浮选槽的方法)定量天然水中砷的结果是一致的。所以,可用本法定量天然水(内陆水和海水)中1微克/升级的砷,而且分析迅速又简便。 1.绪言为了迅速而具有高灵敏度地定量天然水中1微克/升级的砷(Ⅲ、Ⅴ),笔者着眼于氢氧化物共沉浮选法,开发了用氢氧化铁(Ⅲ)——表面活性剂-空气系分离天然水中的砷,再用还原气化原子吸收光谱分析     

硫酸铵、稀土钇对蚯蚓急性毒性研究

针对稀土钇矿原地浸矿工艺对农田土壤环境的影响,采用自然土壤法研究了稀土钇和硫酸铵(浸矿剂)污染对蚯蚓的急性毒性效应。结果表明:稀土钇及硫酸铵单一染毒均为低毒性,14 d对蚯蚓的LC_(50)值分别为1 216.57 mg/kg、4 293.53 mg/kg;在硫酸铵浓度高于4 400 mg/kg的条件下,稀土钇毒性明显增加并产生协同作用;于食物链底端的蚯蚓对稀土钇具有富集性,可能造成食物链的逐级富集。     

水体溶解有机质富集分离方法的研究进展

溶解有机质,作为全球碳循环的主要组成部分,在水生生态系统的各种物理、化学和生物过程中扮演着非常重要的角色。富集分离溶解有机质是研究其化学特征和环境地球行为的必要前提。在总结XAD树脂分离技术在溶解有机质富集分离的基础上,本文对其它三种常用的分离方法—二乙氨基乙基纤维素(DEAE)吸附分离法、超滤(UF)分离法以及反渗透(RO)分离法进行了综述。介绍了各分离方法的分离原理、分离流程、存在的优缺点及应用范围。最后对超滤或反渗透与XAD树脂相结合的联用技术在溶解有机质环境地球化学研究中的应用前景进行了展望。     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

典型养殖海湾海底地下水排放对营养盐收支的影响——以福建罗源湾为例

海底地下水排放(SGD)是陆源物质入海的重要通道，对沿岸物质通量、生物地球化学循环及生态环境都起着重要作用。近些年来，随着近海海水养殖的发展，有关SGD对养殖生态系统的调控作用也备受关注。本研究运用短半衰期核素²²³Ra和²²⁴Ra估算了福建沿岸养殖型海湾——罗源湾的海底地下水排放通量。结果表明，地下水中²²³Ra[(58.1±40.2) dpm/(100 L)(n=9)]和²²⁴Ra[(1637±1118) dpm/(100 L)(n=9)]的活度远高于近岸水体²²³Ra[(4.49±1.35) dpm/(100 L)(n=15)]和²²⁴Ra[(65.5±15.8) dpm/(100 L)(n=15)]的活度。本研究在假设稳态的条件下，运用Ra质量平衡模型，估算出罗源湾SGD通量为(1.91±2.16)×10⁷ m³/d,SGD速率为0.068～0.101 m³/(m²