影响YYG-4B型冷原子荧光测汞仪诸因素分析

对YYG－4B型冷原子荥光测汞仪在测试中常出现的各种因素进行了分析探讨,提出了可行的解决方法,进一步提高了测定结果的精密度和准确度。     

盲样考核浓度预判及稀释方法——以原子荧光法测定水中砷为例

以原子荧光法测定水中砷为例,探讨了实验室盲样考核浓度预判及稀释方法.分析了3个砷盲样考核实例,归纳了“直接稀释法”“系列稀释法”“最大稀释法”3种方法,分别适用于盲样浓度范围窄、适中、宽3种情况,检测人员可根据考核机构给定的浓度范围合理选用.     

XH2000A型空气连续自动监测系统常见故障及其解决方法

我站XH2000A型空气连续自动监测系统在2年多的运行过程中,多次遇到仪器故障和技术问题,通过对总体站房系统的探索和实践,整理了一些常见故障,并着重于实际条件,总结出主要依靠自身来排除故障的方法,同时提出一些降低仪器故障发生率、延长配件使用寿命及解决系统技术问题的建议。     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河沉积物中的总汞

采用两种不同的消解方法对汾河沉积物中的总汞进行分析,结果表明,王水水浴加热消解法对总汞的消解程度完全而且测定结果比较稳定.探讨了还原剂浓度、栽流浓度以及仪器条件等主要因素对测定的影响,选择了最佳实验条件,检出限为0.0074ng/ml,加标回收率在84%～117%之间.标准参考样品测定结果表明,该方法准确可靠,精度好.     

原子荧光光度法测定煤中砷的研究

利用原子荧光光度法测定煤中砷的含量,通过原子荧光条件的优化,建立一种利用原子荧光法测定煤中砷含量的新方法,该方法浓度测定范围大、灵敏度高,用于煤中微量砷的测定,结果令人满意.     

原子荧光法测定土壤中砷前处理方法影响因素的研究

针对方法(GB/T 22105.2—2008)中土壤样品前处理过程中影响砷测定结果的因素进行了各类批次实验,得出各种因素对结果的影响程度及其消解的最佳条件。土壤样品的最佳称量范围为0.2～0.6g,消解液加入量的最佳范围为10～15ml,最佳消解时间为2h,硫脲溶液和抗坏血酸溶液的加入量必须满足20～30ml的条件,样品中加入还原剂后,静置时间不得低于20min,通常为30min。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞

建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。     

便携式XRF土壤重金属检测仪在环境应急监测中的应用探讨

系统评估了便携式XRF重金属检测仪的精密度、准确度及测定影响因素,开展了该方法测定土壤中Cu、Zn、As、Pb、Cr与国标分析方法的系统比对。结果表明:上述5种元素的方法检出限为5.7 mg/kg~16.0 mg/kg,土壤标准样品测定6次结果的RSD为1.0%~4.7%,Zn、Pb和As测定结果的相对误差10%;与国标法相比,便携式XRF重金属检测仪测定Cu、Zn、As、Pb的准确度较好,测定Cr的准确度波动较大。将该方法用于应急污染事故监测,可迅速锁定污染物及污染区域,实现野外分析的预判。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的镉,优化了试验条件,讨论了共存元素的干扰及消除办法。方法在0μg/L～120μg/L范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg（按取样0.600 g定容至45 mL计）,土壤标准样品测定的RSD≤3.7%,加标回收率为94.8%,与石墨炉原子吸收分光光度法的测定结果相吻合。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷,确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数达0．999以上,检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内,大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％,5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

原子荧光光谱法同时测定环境水体中痕量锡和锌

采用原子荧光光谱法同时测定环境水样中痕量锡和锌,优化了试验条件。锡在1.00μg/L～10.0μg/L、锌在20.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限锡为0.13μg/L,锌为1.76μg/L,锡和锌标准溶液测定的相对标准偏差分别为2.9%和4.0%,环境水样加标回收率锡为96.4%～106%,锌为92.0%～111%。