菌渣中阿维菌素残留检测方法及其无害化工艺研究

文章建立了简单、快速的阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量高校液相色谱检测方法以及利用水热法处理阿维菌素菌渣。采用固相萃取-高效液相色谱检测方法测定阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量,提取剂为乙腈/水=4/1(V/V),采用HLB固相萃取柱进行净化。加标回收率90.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)为3.00%~5.69%,阿维2菌素标准曲线线性相关系数R~2=0.999 6,线性范围为1.0~1 000 mg/L。利用正交实验,水热法处理阿维菌素菌渣,在190℃的温度下处理2 h后,菌渣中阿维菌素残留量由991.30降至0.84 mg/kg,去除率达99.92%。处理前后的菌渣与有机肥标准作对比,除含水率外其余检测指标均达到有机肥标准要求。该项研究为阿维菌素菌渣的资源化利用提供了理论依据。     

水体中微量土霉素残留的快速前处理方法研究

采用本体聚合法制备了土霉素分子印迹聚合物,通过静态吸附实验、Scatchard分析方法及红外光谱等手段对其性能进行了研究,随后以该聚合物为核心材料,建立且优化出一种水溶液中微量土霉素测定的现场批量前处理方法,通过加标回收实验验证了该方法的可行性,并进行了实际样品的现场前处理与测定。结果表明,所制备的印迹聚合物具有良好的亲和性和特异选择性,表观最大吸附量为21.47 mg/g,印迹聚合物对土霉素的结合量明显大于非印迹聚合物的结合量;在0.50~1000.00μg/L范围内,所建立方法的水样加标回收率为80.78%~93.75%,相对标准偏差为0.26%~6.79%(n=6),方法的检测限为0.01μg/L。所采集的5种实际样品(红湖水、公园水、鱼塘水、牛尿及猪尿)中土霉素的含量分别为未检出、2.18、1.53、31.29和207.23μg/L。     

碱/超声对土霉素菌渣溶胞效果的影响

为提高土霉素菌渣溶破胞效果,利用碱/超声联合方法对土霉素菌渣进行溶胞处理。通过菌渣SCOD、COD溶出率、细胞形态和厌氧沼气产量的变化,考察了碱/超声协同作用对菌渣溶胞效果的影响。研究结果表明,碱/超声协同处理作用溶胞效果明显,对菌渣COD溶出率影响最大的因素是超声声能密度。碱/超声最佳处理条件为:声能密度2.4 W/m L、Na OH投加量0.08 g/g TS、反应时间120 min,此时,SCOD浓度从607.11 mg/L升高到15 265.90 mg/L,COD溶出率达到70.24%,且处理后残渣BMP试验沼气累积产量提升明显。     

污泥中有机磷酸酯检测的预处理优化

基于“富集（加速溶剂萃取）+净化+检测”的步骤，进行污泥取样量、萃取条件、净化柱类型、淋洗液极性和洗脱液极性的优化.确定了0.2g污泥取样量、130℃萃取温度、1：1（V/V）的丙酮/二氯甲烷混合溶液为萃取剂、氨基柱净化、2：5（V/V）的二氯甲烷/正己烷混合溶液为淋洗液、二氯甲烷为洗脱液，最后用超高效液相色谱-串联质谱对有机磷酸酯进行定性定量检测.结果表明，各物质的基质加标回收率均在60%~120%之间，基质效应也基本控制在±15%.净化方法同样适用于污水样品，用此方法成功测定了北京市某污水处理厂各工艺单元的水相及固相样品，显示出良好的适用性.     

给水系统中微量卡马西平含量测定方法的研究

建立了固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)结合的方法测定给水系统中微量卡马西平(carbamazepine)的含量。水样用Elut Bond C18固相萃取柱富集预处理,甲醇为洗脱剂;采用Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇:水=60∶40;流速为1 m/min,柱温为25℃,检测波长为284 nm。卡马西平在水中的最低检出限为0.5μg/L,加标回收率为93.4%~97%。检测方法简单便捷,检测精度高。     

高效液相色谱法测定联苯菌胺生产废水中联苯类物质

建立了废水中联苯菌胺和三氟硝基联苯的高效液相色谱分析方法.采用Kromasil - C18 (150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(乙腈):V(0.1％磷酸溶液)=60:40,测定波长205 nm.结果线性范围为:0.05～ 10mg/L,联苯菌胺的平均加标回收率为104.1％,相对标准偏差为1.65％.三氟硝基联苯的平均加标回收率为106.8％,相对标准偏差为1.37％.     

高效液相色谱法测定工业废水中邻苯二胺

通过实验建立了工业废水中邻苯二胺的高效液相色谱分析方法.采用Kromasii-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L醋酸铵溶液)=35:65,测定波长290 nm.结果线性范围为:1-100 mg/L,平均加标回收率为101.2%,相对标准偏差为0.75%.     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

碱度NaOH投加量对土霉素菌渣减量化影响试验研究

为探究碱-水热处理土霉素菌渣时NaOH投加量对SS、TS、土霉素、COD等含量的影响,调节菌渣含水率为98%,设置碱投加量分别为0.06,0.08,0.10,0.12,0.14 g/g,在120℃下水热反应2 h。通过测定反应前后TS、SS、土霉素、COD的含量及pH值分析得出,混合液TS、SS减量率变化趋势相同,均随着NaOH投加量增加先显著升高后略微下降,且均在碱投加量为0.12 g/g时达到最大（分别为14.36%和44.13%）。COD溶出率与SS减量率变化趋势相同,碱投加量为0.12 g/g时COD溶出率达到最大（45.82%）,菌渣溶胞SS减量亦效果最佳。土霉素减量率变化趋势则相反,过高的碱投加量并不利于土霉素的去除,土霉素减量率在碱投加量为0.08 g/g时最高,平均达到99.99%;pH值在反应后明显下降,下降幅度与TS、SS减量率呈正相关。     

SPE-HPLC法同时测定水中3种典型PPCPs

建立并优化了SPE-HPLC同时测定对乙酰氨基酚(PCT)、碘普罗胺((IOP)和阿莫西林(AMX)3种典型PPCPs的检测方法。当流动相为甲醇和水,检测波长230 nm、柱温30℃、采用连续梯度洗脱程序时,3种目标物质均获得良好的分离,并呈现出良好的线性关系(RSD0.998),检出限(LOD)为10.2~247.3μg/L,样品平均加标回收率为94.97%~102.45%,R~2为0.238%~0.756%。以HLB为固相萃取小柱、上样流速3 mL/min、洗脱液甲醇8 mL时,3种PPCPs可实现80.45%~89.70%的回收率。应用此方法对九江学院污水处理厂的出水进行测定,检出IOP和AMX浓度分别为0.400μg/L和19.866μg/L。     

土霉素在乙酸水溶液中的臭氧氧化降解研究

采用乙酸作为臭氧氧化降解土霉素（OTC）的介质,考察了臭氧/OTC初始投加量比、臭氧流量、自由基抑制剂叔丁醇（TBA）、金属离子等因素对OTC降解效果的影响.结果表明,臭氧在乙酸水溶液中有较好的稳定性和溶解度;OTC在乙酸溶液中具有较高的去除率和反应降解速率;随着OTC/臭氧初始投加量比的增加,OTC在乙酸中去除率明显减小;适当的臭氧流量,有利于OTC去除率的提高;添加叔丁醇能够明显抑制OTC在乙酸体系中的氧化降解,表明乙酸中同时存在直接臭氧氧化和间接臭氧氧化反应;当反应体系中存在Fe3＋和Co2＋时,OTC的氧化降解明显受到抑制.     

络合萃取法从发酵废液中提取土霉素的研究

采用络合萃取法提取土霉素废液中的土霉素，并以土霉素水溶液作为模拟试液，研究了吡啶类萃取剂对土霉素的萃取规律。结果表明，在中性和弱碱性条件下，选用氯代十六烷基吡啶（PCC）和溴代十六烷基吡啶（PCB）2种产品均可有效萃取废液中的土霉素。在酸性条件下容易反萃得到合格的土霉素结晶产品。     

树脂吸附法回收母液中土霉素的实验研究

研究了D061大孔强酸性阳离子交换树脂从土霉素生产母液中吸附土霉素的性能,并分析了相关影响因素。结果表明,该树脂对土霉素有良好的吸附性能,符合Langmuir吸附模型。在pH=2、钠型条件下,吸附容量高达122.4mg/g干树脂;用氨水脱附,脱附率可达95%;实验表明,母液中铵根的存在,对树脂交换容量有较大的影响。     

土壤粉碎粒径对土霉素在土壤中吸附的影响

为了探明土壤粉碎粒径对土霉素在土壤上吸附的影响,以2个性质差异较大的潮土和紫色土为供试土壤,采用批量平衡法,研究了土霉素在不同粉碎粒径的2种土壤上的吸附行为.结果表明,①潮土和紫色土对土霉素的吸附量均随时间逐渐增大,最后在24 h时趋于平衡.一级动力学方程模型、抛物线模型、Elovich模型、双常数模型可以较好地拟合土...     

双水相气浮浮选光度法测定污水中痕量土霉素

提出了一种亲水有机溶剂(乙醇、正丙醇、四氢呋喃等)气浮浮选(双水相气浮浮选)分离/富集光度法测定污水中痕量土霉素(OTC)的新型绿色高效分析方法。利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃作溶剂,氯化钠作分相剂,氢氧化钠溶液调节酸度,将N(iⅡ)与OTC形成的疏水性缔合物浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析,线性范围为1.1×10-7～9.7×10-5mol/L,线性回归方程为A=2.038×105C(mol/L)+0.005,相关系数为0.9996,检出限为7.36×10-8mol/L,回收率为99.8%～100.4%,表观摩尔吸光率ε=2.038×105L/mol·cm,适用于污水中痕量土霉素的分离/富集及分析测定。     

新生态MnO_2处理土霉素生产废水的实验研究

用高锰酸钾和硫酸锰反应制得亚微米级新生态MnO2 .采用先石灰法除草酸盐、后用&MnO2 吸附处理CODcr≤ 5 70 0mg/L的土霉素生产废水的方案 ,在pH <3、MnO2 投加量为 30 0ppm及常温常压下 ,则可使COD去除率达到 58.1～ 65 .9% .实验证明 ,新生态MnO2 吸附剂有一定的应用前景     

电动力修复土霉素污染土壤的效果及机理研究

由抗生素引起的细菌耐药性问题日益严峻。为了建立一种高效去除土壤中抗生素和耐药菌污染的方法,文章以土霉素为特征污染物,开展了电动力修复污染土壤的实验研究。经过7 d的电动力修复处理,土壤中土霉素平均去除率达40.8%,这主要源自电场的直接和间接作用、土壤中土著微生物的作用以及水解等过程。经电动力处理后,土壤中的细菌总数(2.42×10~6CFU/g)与空白土壤(2.45×10~6CFU/g)的差异不大,而抗土霉素菌数由空白土壤中的3.73×10~6CFU/g降低到2.24×10~6CFU/g(p0.05),抗土霉素菌的平均抑制率为15.3%。电动力修复系统中,四环素的降解主要归因于土壤微生物、电场作用下的直接氧化和电极反应产生活性物质的间接氧化以及土壤中的水解等作用。门水平和纲水平的细菌分类研究结果表明,电动力处理前后土壤中的优势菌群发生了改变。综上,电动力修复技术是治理土壤抗生素和耐药菌污染的有效手段。     

氧四环素的微生物燃料电池处理及微生物群落

氧四环素(OTC)作为一种广谱性抗生素而被大量使用,其滥用不仅直接破坏生态系统,更容易引起微生物耐药性和抗性基因污染等问题.本研究利用微生物燃料电池(MFC)处理OTC,研究OTC在MFC不同运行时期的去除率变化情况,发现在运行150 d后,MFC对10 mg·L-1OTC的去除率在132 h达到99.0%.利用高通量测序技术分析并比较了原始接种猪粪与运行150 d后MFC阳极生物膜的微生物群落结构,发现厚壁菌门(Firmicutes)处于优势地位,但相比于原始接种猪粪,MFC生物膜上的变形菌门(Proteobacteria)的丰度从2.84%提高至8.92%~22.75%,此外,真细菌属(Eubacterium)的比例从几乎为0.00%显著提高至20.49%~49.00%.根据现有研究报道,Eubacterium spp.对多种氧杂环芳香族化合物具有一定的生物降解能力,本研究表明Eubacterium spp.可能是一类具有较强OTC降解能力的功能微生物.     

2种孔径沸石分子筛对水中土霉素的去除研究

选择2种不同孔径的亲水性沸石分子筛5A和13X作为吸附材料,对水中的土霉素(OTC)进行吸附和脱附实验,重点考察pH、温度对吸附的影响,进行吸附动力学和热力学的计算,分析亲水性沸石分子筛的吸附机制.结果表明,2种分子筛对OTC均有较大的吸附量,吸附过程可用单层吸附模型拟合,在温度为298K、pH=7.0条件下5A和13X的饱和吸附量分别为667mg/g和1429mg/g;同一温度下13X的吸附量明显大于5A;二级动力学方程能较好地描述2种分子筛对OTC的吸附动力学,在解吸时,5A和13X分别得到91%和95%的OTC脱附率;溶液pH值对吸附影响较大,中性条件下分子筛对OTC的吸附量达到最大;热力学计算显示2种分子筛对OTC的吸附均属于自发的吸热反应,综合表观为化学氢键力占主导作用.