2,4—二硝基氯苯分光光度法测定水中己二胺

水中的己二胺主要来源于有关的化学工业。它是一种气味较强、毒性较大的环境污染物。我国目前尚无卫生和环境限值。苏联规定的卫生限值为1毫克/升,毒性影响水体的限值为0.01毫克/升。己二胺可用高效液相色谱法测定。但是由于缺少结构检测的特征,在紫外区亦无吸收,分离前必须使其生成具有紫外吸收的衍生物或荧光衍生物才能测定。因此,不仅使用仪器价格昂贵,操作手续也比较麻烦。     

GC/MS法测定黄浦江水中挥发性有机化合物

采用吹扫捕集装置与GC／MS联用仪的全自动恒流控制,对黄浦江7个断面水样中47种挥发性有机化合物进行了分析。结果表明,被查的47种挥发性有机化合物基本都有检出,其中甲苯、异丙苯的绝对检出量最高。四氯化碳的检出值也较高,吴淞口四氯化碳的平均浓度已经远远超过GB3838—2002《地表水环境质量标准》,并且四氯化碳浓度在黄浦江流域各个断面的分布具有一定规律性。     

固相萃取-GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好,检出限为0．008μg/L～0．03μg／L,标准溶液测定的RSD≤10．5％,实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

GC／MS内标法测定水中挥发和半挥发有机物的质量控制

阐述了色谱／质谱联机内标法分析测定水中挥发性和半挥发性有机污染物时质量控制的基本内容,基本方法和基本操作,所述基本内容对我国环境监测中越来越多的色谱／色谱联机分析测定的质量控制具有参考价值。     

G C/MS法测定环境空气中痕量POPs类有机氯农药及降解产物

采用快速溶剂萃取-氟罗里硅土柱净化-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中POPs类有机氯农药及其降解产物.艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六六六、滴滴涕,七氯、氯丹、灭蚁灵及其降解产物的检出限为2.0 ng～4.6 ng,空白加标回收率为62.1%～118%,RSD为6.8%～15.2%.     

GC/MS法分析巢湖源水投加高锰酸盐复合药剂水中微量有机污染物的变化

介绍了用 GC/MS仪对水中微量有机污染物进行分离定性、定量的实验方法 ,并通过对实验结果的分析 ,阐述了高锰酸盐复合药剂 (PPC)对巢湖水中有机污染物的去除效率。文中表明 :GC/MS方法可检测的有机物范围很宽 ,它适用于可被 C18小柱从水中有效吸附 ,对气相色谱有足够的热稳定性和挥发性的有机化合物的分析。同时 ,由实验结果得到 :高锰酸盐复合药剂对巢湖水中有机污染物有较好的去除效果。     

GC/MS法测定水中烷基酚聚氧乙烯醚和烷基酚

采用气相色谱/质谱联用测定环境水体中壬基酚、壬基酚一氧乙基醚、壬基酚二氧乙基醚、4-叔辛基酚、4-叔辛基酚一氧乙基醚和4-叔辛基酚二氧乙基醚,用二氯甲烷对水样液液萃取,浓缩后添加BSTFA+ TMCS(体积比为99∶1)在室温下衍生化0.5h.方法在0.001 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限范围为4.0×10-7 mg/L～8.8×10-7 mg/L,空白加标样品平行测定的RSD为5.1％ ～8.8％,回收率为85.6％～ 110％.     

HS/SPME-GC/MS/MS法测定水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素

建立了测定水中痕量2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的顶空固相微萃取-气相色谱/二级质谱联用法(HS/SPME-GC/MS/MS),并对HS/SPME条件进行优化。优化后的方法 2-MIB和GSM在1.00~50.0 ng/L范围内,线性良好(r≥0.999 4),RSD分别为7.36%和7.75%,方法检出限分别为0.226和0.239 ng/L,加标回收率分别为87.0%~97.0%和85.2%~112%。结果表明,所建立的方法操作简便、准确度高、重现性好、灵敏度高,无需有机溶剂,适用于水中痕量2-MIB和GSM的测定。     

GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃的质量控制

阐述了GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃时质量控制的基本内容、基本方法和基本操作。测定结果为：空白分析结果均小于检出限;空白加标精密度和准确度分别在7.80%~25.2%和49.2%~96.6%之间;样品加标精密度和准确度分别在7.77%~19.8%和67.2%~122%之间;检出限在0.05~0.08 mg/kg之间...     

DPX快速萃取程序升温大体积进样GC/MS法测定水中19种多溴联苯化合物

建立DPX快速吸附萃取、程序升温(PTV)大体积进样与气相色谱/质谱(GC/MS)联用,SIM模式同时测定水中19种多溴联苯(PBBs)单体的方法。该方法在PBBs质量浓度1~50μg/L范围内线性良好,19种PBBs单体检出限为0.147~0.230μg/L,相对标准偏差为6.61%~10.5%,加标回收率为61.5%~82.6%。     

不同前处理方法对GC-MS法测定水中多种SVOCs效率的影响

通过对比液液萃取法、大孔吸附树脂法、固相萃取膜法、动态活性炭吸附法和固相萃取小柱法的试验效能,最终选择固相萃取小柱法作为测定水中7大类27种SVOCs的前处理方法,并对其进一步优化。试验表明,该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.003 1μg/L~0.03μg/L,空白加标样的回收率为70.9%~93.8%,RSD≤11.2%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

气相色谱/质谱法测定水中五氯酚

用GC/MS法测定环境水体和废水中的五氯酚 ,选择乙酸酐作衍生化试剂 ,二氯甲烷为萃取剂 ,比较了不同的衍生pH条件 ,以m/z为 2 6 6的定量特征离子定量 ,获得了较高的灵敏度和选择性     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00 μg/L～100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%,平行测定的RSD为6.0%～14.1%。     

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究

利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6～7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02～0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

固相萃取法提取水中酚类化合物的研究

对水中苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等酚类化合物的固相萃取过程进行了研究,从不同类型固相萃取柱中选择HLB柱用于水中多种酚类化合物的提取,并对水样酸化、固相萃取上样流量和淋洗流量及洗脱溶剂等萃取条件进行了优化。试验选择二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶液（体积比为1∶1）作为固相萃取洗脱溶剂,确定10 mL/min～20 mL/min和1 mL/min～3 mL/min为适用的上样流量和淋洗流量范围,实现了14种不同类型酚类化合物的同步最优萃取,提取效率为69.8%～120%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

固相萃取-GC/MS法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留量

采用固相萃取-气相色谱／质谱联用法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留,优化了试验条件。方法在0.100mg／L－5.00mg／L范围内线性良好,最低检出限为0.0020mg／kg,实际样品测定的RSD≤4.6％,基质加标回收率为86.0％－96.0％。     

GC-MS/MS法测定水中多种N-亚硝胺类化合物

采用固相萃取-GC-MS/MS法测定水中10种N-亚硝胺类化合物,通过试验优化前处理和测定条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0. 6 ng/L～2. 1 ng/L,混合标准溶液6次测定结果的RSD 5%。将该方法用于测定实际水样,结果除N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺和N-亚硝基二丙胺以外,其余目标物均为未检出,加标回收率为73. 1%～97. 6%。