超高效液相色谱-串联质谱法同时测定PIVAS工作环境中5种细胞毒性药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定医院静脉用药调配中心(PIVAS)工作环境中5种细胞毒性药物吉西他滨、环磷酰胺、表柔比星、依托泊苷及紫杉醇在玻璃、不锈钢和PVC材质表面残留含量的检测方法.将2 cm×2 cm滤纸用100μL 80%乙腈-0.1%甲酸溶液润湿后对10 cm×10 cm物表进行擦拭取样，擦拭样品用1 mL 20%乙腈含0.1%甲酸溶液重复提取2次，合并提取液离心后取上清液，以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱，采用电喷雾电离源正离子模式和MRM模式检测.结果表明，吉西他滨和环磷酰胺在0.1—800 ng·mL^-1、表柔比星和依托泊苷在0.1—200 ng·mL^-1、紫杉醇在0.2—200 ng·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法的检出限为0.2—1 pg·cm^-2，定量限(LOQ)为0.6—3.2 pg·cm^-2.在玻璃、PVC和不锈钢3种材质上3个加标水平(200、1000、4000 ng·mL^-1)的...     

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中痕量总汞

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法，建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品，盐酸羟胺预还原，再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞，原位吹扫和金汞齐捕集，在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测定.结果表明：该方法回收率为94%—104%，精密度相对标准偏差为2.1%—3.6%，方法检出限为0.1 ng·L^-1，测定下限为0.4 ng·L^-1，与现行国标方法相比，该方法增加了原位吹扫捕集的前处理步骤，因而灵敏度更高，检出限更低，也具有很好的稳定性.用不同海区实际海水样品进行验证，结果显示，该方法满足实际样品的分析需求，建议在海水水质的汞监测领域能够拓展应用.     

QuEChERS-液相色谱串联质谱检测沉积物和污泥中精神活性药品残留

本研究建立了沉积物和污泥中15种典型精神活性药品的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)提取和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)痕量分析方法.冻干后的沉积物或污泥样品采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和乙酸钠促进提取和溶液分层,提取液通过无水硫酸镁/PSA/C18混合分散固相萃取(d-SPE)试剂进行净化,氮吹浓缩后供UPLCMS/MS检测.通过建立的痕量分析方法,15种目标精神活性药品在沉积物中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.01—0.24 ng·g^-1和0.04—0.80 ng·g^-1,当加标浓度为5、20、50 ng·g^-1时,回收率为5 6%—121%、57%—116%和58%—115%,相对标准偏差小于15%;在污泥中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.06—0.83 ng·g^-1和0.22—2.78 ng·g^-1,当加标浓度为20、80、2...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量

本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后,使用C₁₈色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定.使用内标法定量,磺胺脒等21种磺胺类抗生素在5—50 ng·mL^-1范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.995以上.本方法在养殖水体中21种磺胺类抗生素残留的定量限均为0.63 ng·mL^-1,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好.     

液相萃取-气相色谱-质谱法快速分析血清中有机磷酸酯类三（2,4-二叔丁基苯基）-磷酸酯（AO168O）和2,4-二叔丁基苯基（2,4DtBP）

本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate, AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl, 2,4DtBP).血清样品经乙腈提取,离心分离,浓缩定容后进行仪器分析.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱进行分离,多重反应监测模式(MRM)进行测定.结果表明,AO168O在0.8—100 ng·mL^-1范围内线性关系良好,2,4DtBP在0.6—100 ng·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数R2分别为0.9992和0.9995;方法检出限分别为0.4 ng·mL^-1和0.2 ng·mL^-1;加标回收率分别为103%和95%,相对标准偏差(n=5)分别为8.9%和4.7%.采用本方法对天津市青年人群的66份血清样品进行检测,AO168O的检出率为33%, 2,4DtBP的检出率为98%,浓度范围分别为ND(未...     

稀有鮈鲫体内多种神经化学物质的同时测定

本文建立了一种可以同时检测稀有鮈鲫体内24种神经化学物质的分析方法.该方法采用QuEChERS技术对样品进行提取和净化,待测物采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析,利用同位素内标法进行定量.该方法仪器检测限（IDL）范围为0.01—0.06 ng·mL^-1,方法定量限（MQL）范围为0.28—1.97 ng·g^-1.在两种浓度添加水平下,基质效应处于60.6%—129.0%之间,相对回收率处于66.8%—116.7%之间,仪器日内偏差≤8.3%,仪器日间偏差≤10.9%,方法相对标准偏差≤10.8%.结果表明,该方法准确可靠,满足鱼体中神经化学物质定量分析要求.     

高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分

本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)，乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明，蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^-1、9.906—396.2μg·mL^-1和12.24—489.5μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系(r>0.999)，平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高，准确性好，操作简便，可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法.     

基于LC-MS/MS技术的水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分分析方法的建立

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery^?HS F5-3色谱柱进行分离,流动相为0.15%甲酸水溶液和甲醇,10 min内完成梯度洗脱.本方法采用外标法定量,7种化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,判定系数(R²)均大于0.996,定量限在0.42—3.94μg·g^-1之间. 10 ng·mL^-1的混合标准品溶液连续进样6次,待测化合物峰面积RSD均小于6%,精密度良好.平行6份加标回收试验,7种化合物平均回收率在87.09%—105.81%之间,RSD%在1.35%—4.70%之间.残留实验结果为阴性.该方法准确可靠,可为水蛭配方颗粒的质量控制提供参考依据.     

官厅水库及上游河流表层水中水溶态多氯萘的污染现状与分布特征

为探究官厅水库及上游河流表层水中水溶态多氯萘(PCNs)的污染状况与分布特征，采用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法对官厅水库及上游河流28个点位的表层水样75种PCNs进行分析.结果显示，22种PCN同类物被检出，其中PCN-1的检出率为100%,PCN-5/7、PCN-14/24、PCN-42、PCN-37/33/34、PCN-44/47、PCN-45/36、PCN-27/30、PCN-38/40的检出率均高于80%.不同氯代同类物的浓度百分含量依次为：一氯萘占34.2%，二氯萘占35.9%，三氯萘占20.1%，四氯萘占9.7%，五氯萘占0.1%.表层水样中∑PCNs的浓度为0.31—30 ng·L^-1，中值为7.5 ng·L^-1，且中值呈现西库区(9.0 ng·L^-1)>中库区(8.4 ng·L^-1)>东库区(6.7 ng·L^-1)>上游河流(5.6 ng·L^-1)的趋势.与国内外相关文献报道值相比较，官厅水库及上游河流表层水...     

高浓度含油废水中不同组分烃的生物强化去除特性

为探究石油烃降解菌群对高浓度含油废水中不同组分烃的生物降解特性,向含油水相中接种石油烃降解菌群LW-10(Accession number:SRR15082184)进行降解实验.利用GC-MS研究了LW-10对原油中不同组分烃的降解性能,采用流式细胞术检测降解体系中的菌量变化.利用qPCR技术对控制不同组分烃降解的关键基因进行检测.结果表明,原油浓度为5000 mg·L^-1的含油废水中接种LW-10降解17 d,对原油中烷烃和多环芳烃组分的降解率分别为96.7%和28.4%.体系中的降解菌总浓度与高活性菌浓度由接种时的1.0×10⁸ cfu·mL^-1增加至2.1×10⁹ cfu·mL^-1和8.3×10⁸ cfu·mL^-1.检测的3种石油烃降解功能基因中,烷烃单加氧酶基因alkB2拷贝数由1.06×10⁸ copy·mL^-1变为2.84×10⁸copy·mL^-1...     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中8种全氟化合物

建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-Line SPE-HPLC-MS/MS)检测地表水中8种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的分析方法.该方法用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定目标化合物并使用同位素内标法定量，测定了地表水中的PFCs. 8种PFCs的样品加标回收率在82.1%—103%之间，线性范围在0.66—500 ng·L^-1之间，相关系数(R²)在0.991—0.998之间，精密度(RSD)在3.95%—6.29%之间，检出限(LOD)在0.20—2.43 ng·L^-1之间，定量限(LOQ)在0.66—8.09 ng·L^-1之间.方法应用于大凌河及小清河地表水的分析，分析结果与该领域其他研究的结果一致，表明该方法具有实际应用意义.     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定药用铝箔中34种芳香伯胺

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测药用铝箔类中34种芳香伯胺的含量.采用Waters ACQUITY UPLC-HSS T3(100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为40℃.采用电喷雾离子源(ESI+),工作模式为多反应监测模式(MRM). 34种芳香伯胺在1—100 ng·mL^-1浓度范围内均具有较好的线性关系(r>0.999),各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.21%和5.00%,加标回收率在73.5%—114.8%之间.该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点,可用于药用铝箔中34种芳香伯胺的测定.     

孕妇血清邻苯二甲酸酯浓度与妊娠期糖尿病之间的关系

邻苯二甲酸酯(PAEs)广泛暴露于人体,对孕妇有许多不利影响.迄今为止,已发表了许多关于PAE对妊娠期糖尿病(GDM)风险影响的研究,但这些研究的结果存在争议.本研究共采集了2011年至2012年158例孕妇血清样本(包括104名GDM孕妇和54名未患GDM孕妇),利用气相色谱-质谱(GC-MS)测量了血清中16种PAEs的浓度,并研究了血清中PAEs浓度与孕妇患GDM风险和血糖水平之间的关系.结果表明,邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP,平均值为32.95 ng·mL^-1)是孕妇血清中浓度最高的PAEs,其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP,平均值为20.55 ng·mL^-1)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP,平均值为9.89 ng·mL^-1). Logistic回归分析结果指出,孕妇血清中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP,odds ratio(OR)=2.39,95%置信区间(CI):1.14,3.85),DBP(OR=3.54,95%CI:1.25,5.70),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP,OR=2.32,95%CI:1.7...     

内蒙古林草交错带有机氯农药的多介质分布特征及风险评价

本研究采集了内蒙古林草交错带土壤、凋落物和树皮等环境样品,通过对样品中有机氯农药(OCPs)含量进行测定,分析其残留特征、可能来源及潜在的生态风险.研究结果表明,研究区内土壤中ΣOCPs浓度为7.07—435.80ng·g^-1dw,平均值为85.22 ng·g^-1dw;凋落物中ΣOCPs浓度为7.52—35.48 ng·g^-1dw,平均值为21.52 ng·g^-1dw;活树皮中ΣOCPs浓度为0.99—13.19 ng·g^-1dw,平均值为8.11 ng·g^-1dw;死树皮中ΣOCPs浓度为5.75—38.89 ng·g^-1dw,平均值为12.11 ng·g^-1dw.不同环境介质中的OCPs以异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、HCHs、DDTs为主.不同土地利用类型下,土壤中OCPs的含量差异较大,农业用地、森林土壤中含量较高,边缘草地土壤中较低.来源分析表明,HCHs的主要来源于林丹的输入,DDT主要来源于外界新污染物的...     

基于表面增强拉曼光谱技术的环境水样中杀鼠醚的现场快速检测方法

杀鼠醚在水环境中的蓄积可对生态系统造成破坏,并对人体健康产生不利影响.本文利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术,构建环境水中杀鼠醚的简单、快速定性及定量检测分析方法.采用化学合成法制备了粒径为45—60 nm的纳米金作为SERS活性基底,以便携式拉曼光谱仪作为检测平台,实现了3 min内完成环境水中杀鼠醚的检测.通过对实验条件进行优化,该方法的检出限低至1.53 ng·mL^-1,加标回收率为90.2%—98.2%.在浓度为0.025—5μg·mL^-1范围内,杀鼠醚浓度与SERS信号强度间呈现出良好的线性关系,R²=0.990.与传统方法相比,该方法操作简单、快速、成本低廉,为水中杀鼠醚的现场检测分析提供了可靠的新选择.     

保定市污染天气PM2.5中水溶性离子的特征和源解析

采集了2018年保定市污染天气的PM_2.5样品,采用离子色谱法测定了PM_2.5样品中的水溶性离子（WSIs）,分析了不同季节PM_2.5及其水溶性离子的分布特征,并采用PMF模型对PM_2.5进行了源解析.结果表明,采样期间保定市的PM_2.5浓度为18.4—258.0μg·m^-3,年均值为（91.5±62.5）μg·m^-3;季节规律是冬季(160.6μg·m^-3)>秋季(105.3μg·m^-3)>春季(57.6μg·m^-3)>夏季(53.2μg·m^-3).WSIs年均值为49.20μg·m^-3,占PM_2.5.的63.95%,WSIs的季节规律和PM_2.5的一致.二次离子占水溶性离子的77.12%.湿度和温度与SOR和NOR成正相关.春夏两季水溶性离子主要以Na_...     

高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱

盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性P_A为6.5%,批间一致性P_B为28.9%.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定.     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测海水养殖水体中15种药物

采用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱联用(On-line SPE-LC-MS/MS)技术,建立海水循环水养殖系统中磺胺类(磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶)、大环内酯类(克拉霉素、脱水红霉素)、喹诺酮类(恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)、四环素类(金霉素、四环素、土霉素)13种抗生素及孔雀石绿、隐色孔雀石绿共15种药物的同时检测方法,为循环水养殖海水中部分有机污染物的检验鉴定提供依据.采用0.1%(V/V)甲酸水溶液和0.1%(V/V)甲酸的乙腈-甲醇(1∶1,V/V)溶液为分析流动相,水样经简单酸化处理后直接进样0.9 mL进行On-line SPE-LCMS/MS检测,经在线固相萃取柱富集后,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式进行定性、定量分析测定.结果表明,15种目标化合物在1—100 ng·L^-1范围内均具有良好的线性响应,方法检出限范围为0.02—1.00 ng·L^-1,定量限范围为0.06—3.00 ng·L^-1.采用该方法对山东省烟台市某水产公司2个海水循环水养殖系统的15...     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测水体中26种药物及个人护理品

通过优化固相萃取条件和高效液相色谱-串联质谱参数,建立了可以同时检测地表水和地下水中26种典型药物及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs),包括磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、酰胺醇类、精神类、消炎止痛类以及个人护理品的检测方法.通过将水样pH值调节至7,利用HLB固相萃取柱对水样中PPCPs进行富集,以甲醇和含0.005%甲酸的水溶液作为正离子模式流动相,甲醇和含0.5 mmol·L^-1乙酸铵的水溶液作为负离子模式流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.26种PPCPs的检出限为0.007—1.78 ng·L^-1,定量限为0.02—5.68 ng·L^-1,回收率为52.28%—115.24%.利用该方法检测北京潮白河地表水和地下水中PPCPs的浓度,结果表明,地表水中PPCPs的含量普遍高于地下水,磺胺甲恶唑、舒必利、咖啡因、卡马西平和布洛芬在地表水和地下水中的含量相对较高,检测浓度分别高达147.83、52.48、78.35、166.58、30.63 ng·L^-1.