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建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱分析方法.优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱多反应监测模式检测的相关参数;采用外标法定量,并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价.实验结果表明,目标化合物在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为0.03~0.54 μg/L,实际水样的加标回收率60% ~ 75%.该本方法灵敏度高,选择性好,外标法定量准确性较好,但实际样品存在一定的基体抑制效应. 相似文献
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超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L~0.8μg/L。 相似文献
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采用柱后注射法和前处理后添加法评定高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)的基质效应,研究了不同色谱条件对水样丙烯酰胺测定中基质效应的影响,提供了有效削减基质效应的方法,并建立了直接进样测定水中丙烯酰胺的LC-MS-MS法。研究表明,流动相溶剂强度、添加剂种类及浓度对LC-MS-MS直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应影响显著;通过调节流动相溶剂强度和甲酸高度使丙烯酰胺保留时间与基质效应出现的时间段错开,可避开基质效应;在10%甲醇-90%水流动相中添加0.01%~0.02%甲酸可显著降低基质效应,对水中丙烯酰胺的检出限为0.03μg/L,对自来水、地表水、地下水的加标回收率为96.7%~105%,相对标准偏差为1.7%~6.4%。建立的LC-MS-MS直接进样法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,适合水中丙烯酰胺的超痕量分析。 相似文献
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采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数.As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(V)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00 μg/L~... 相似文献
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建立了一种顶空气相色谱-质谱联用测定水中4种酚类化合物的方法。考察了水样pH、平衡时间、平衡温度及进样分流比对结果的影响。结果表明,当水样pH调至3.0,80℃平衡40 min后不分流进样,能够得到最优的效果。在此条件下,4种酚类化合物的检出限为0.002~0.017 mg/L,实际水样加标回收率为89.4%~101.9%,相对标准偏差为2.3%~8.3%。该方法具有分离效果好、分析速度快、重复性好、灵敏度和选择性高等特点,可满足水中4种酚类化合物的快速测定。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ~114%,RSD为3.6% ~7.4%. 相似文献
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固相萃取高效液相色谱法测定废水中苯酚和间甲酚 总被引:2,自引:1,他引:2
史坚 《环境监测管理与技术》2000,12(6):35-35
以苯乙烯 -二乙烯基苯树脂为固相萃取柱 ,萃取废水中的苯酚和间甲酚 ,用MOS -Hypersil色谱柱进行分离 ,不需要调节废水和流动相的 pH值 ,加标回收率大于 89%。 相似文献
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HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。 相似文献
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固相萃取法提取水中酚类化合物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对水中苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等酚类化合物的固相萃取过程进行了研究,从不同类型固相萃取柱中选择HLB柱用于水中多种酚类化合物的提取,并对水样酸化、固相萃取上样流量和淋洗流量及洗脱溶剂等萃取条件进行了优化。试验选择二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶液(体积比为1∶1)作为固相萃取洗脱溶剂,确定10 mL/min~20 mL/min和1 mL/min~3 mL/min为适用的上样流量和淋洗流量范围,实现了14种不同类型酚类化合物的同步最优萃取,提取效率为69.8%~120%。 相似文献
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对水中14种酚类化合物的液液萃取过程进行研究,选取不同萃取溶剂体系、水样pH和盐析条件等多个对萃取效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择,实现了同步对包括低沸点的苯酚、一氯代酚及较难提取的甲基酚和硝基酚等14种不同类型酚类化合物最优的萃取,提取效率达到75.2%~110.3%。 相似文献
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甲萘威是一种广谱的氨基甲酸酯类杀虫剂,由于使用广泛,从环境进入人体的机会较多,产生毒性的机会较大.建立固相萃取.高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威,该方法检测甲萘威的检出限为1.2μg/L,当浓度范围为0~10.0μg/ml时,回归方程相关系数为0.9999,样品加标平均回收率为86.6%,RSD小于5%,均优于传统液-液萃取. 相似文献
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对水中14种酚类化合物的衍生化过程进行研究,选取不同衍生化试剂、衍生温度和衍生时间、最大衍生量等多个对衍生效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择,实现了对苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等14种不同类型酚类化合物最优的衍生化,衍生效率达到75.5%~119%。 相似文献
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HPLC法测定水和废水中的醛酮类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
胡冠九 《环境监测管理与技术》2004,16(2):25-27
将水样用1mol/L柠檬酸缓冲液调节至酸性(pH=3),其中醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成稳定的化合物——腙,经C18固相萃取小柱富集、乙腈淋洗后,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC)经32 min完成15种醛酮类化合物定性、定量分析。当测定样品为100mL时,检测限均为μg/L级,其中丙酮最高为16μg/L,丁醛最低为1.1μg/L,一般在2μg/L~6μg/L之间。 相似文献
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工业废水中甲胺磷农药的气相色谱的分离与测定 总被引:2,自引:0,他引:2
对测定工业废水中甲胺磷的色谱条件及其干扰进行了试验,并对HP-5弹性石英毛细管柱和电子捕获检测器,氮磷检测器,火焰光度检测器作了分析比较,结果表明,30m柱和这3种检测器能满足要求。 相似文献