基于Top-down精密度法评定水质钒测定的不确定度

文章基于实验室内标准样品测试数据和实验室间能力验证分析数据,以Top-down技术评定电感耦合等离子体质谱测定水中钒含量的测量不确定度,建立了利用实验室质控数据评定测量不确定度的方法。通过实验室内标准物质重复测定结果计算实验室内期间标准差和重复性标准差,通过能力验证结果计算检测过程偏倚,并计算不确定度。该评定方法系统、完整地评价了检测结果的可靠性与分散程度。结果表明Topdown法相较于Bottom-up法避免了复杂的分量计算和模型建立过程,操作更为简便,具有较好的应用前景。     

精密度法评定水中镉的测量不确定度

根据分析人员在连续6周每周4次水质中镉实验室质控样品的分析数据,利用Top-down技术中的精密度法,对环境水样中镉的测量不确定度进行了评定,建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定水中镉的测量不确定度的方法。文章依据GB/T 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》测定水中镉的质控样品,利用能力验证结果和质控样品的重复性、精密度实验,对实验室测量偏倚和精密度控制情况进行评估,并在保证实验室的测量过程处于统计受控状态下,参考能力验证的室间标准差作为测量不确定度的估计值。     

Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

浅谈国家环境监测网实验室能力考核(验证)工作的经验总结

为进一步做好国家环境监测网实验室能力考核(验证)工作,持续保持实验室体系运行的有效性,进一步保证监测数据的质量,从样品测定和质量管理体系两方面总结了近几年参加国家环境监测网实验室能力考核(验证)工作的一些经验,涵盖“人、机、料、法、环、测”,数据审核,报告审核,结果应用等环节,对实验室参加其他类型的外部考核也有较好的参考作用。     

用微分脉冲极谱法测定天然水中纤克/毫升级锰

本文论述了以微分脉冲极谱法为基础用于测定淡水,河口水和海水中纤克/毫升级的锰的方法,用柠檬酸盐——硼酸盐溶液将水样绥冲在pH9.5,该缓冲液也用作支持电介质。该法不受天然水中可能存在的潜在干扰化合物的影响。而且,铁(在抗坏血酸盐——硼酸盐缓冲溶液中,pH9.5)或铬(在抗坏血酸盐——氨——氯化铵缓冲溶液中,pH9.8)可与锰一起测定。报道了阿诺(Arno)河中锰、铁和铬的浓度的某些测定结果。     

一种军事电子系统批生产三维考核体系探究

介绍了一种军事电子系统装备在批生产过程中进行生产过程管理、技术状态管理和技术质量提升等方面工作时的考核指标体系,其从过程、质量和成本三个维度对批生产工作进行全方位考核。     

SO_2(片剂)考核结果评价

实验室间质控考核是为了检验各实验室是否存在系统误差,并找出误差来源,以提高各实验室的监测分析水平,保证分析结果的准确性.有时也用于检验实验室的分析测试能力或资格认证.     

内江市土壤中几种重金属及非金属含量调查

1983年6～9月,我们对内江市土壤进行了5种重金属和2种非金属的监测,检验方法:汞为“冷原子吸收法”,镉、铅为“示波极谱阳极溶出法”,总铬为“二苯碳酰二肼比色法”,锰为“过硫酸     

环境监测质控技术考核及其数据分析(三) 实验室间测试数据的评价

在(一)、(二)篇文稿中,笔者借助质控考核的数据讨论了如何观察和分析实验数据的基本单元性概念。本文以四川省参加全国酸雨统考(85年10月)的数据为例,讨论实验室间数据的统计运算及其总体概念. 一、实验室间测试数     

便携式水质分析实验室在应急监测中的应用

文章对DR 2800型便携式水质分析实验室的使用进行了介绍,针对不同分析项目对其准确度和精密度进行考察,并与常规的试验方法进行比较。通过实验证明,便携式水质分析实验室携带方便、方法简单易行、准确性较高、精密性较好,既可适用于突发事件的水质应急监测、野外监测,也可用于实验室内常规分析,尤其是滴定分析其准确度很高,相比常规实验室分析其优势更为明显,为便携式水质分析实验室应用于应急监测提供了指导。     

总氮自动分析仪测定水中总氮的可行性研究

运用HACH IL500总氮自动分析仪对水样中总氮的检出限、精密度、回收率等一系列实验室质量要求进行了测定;并在此基础上,对地表水、工业废水等实际样品进行了与国家标准方法—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的比对实验。实验结果表明,总氮自动分析仪与国家标准方法无显著差异,在准确性和精确性方面比手工法有更多优势,且仪器运行稳定,分析速度快,可提高工作效率。     

电热板消解ICP-AES法测定农田土壤中的重金属

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板对土壤样品进行消解处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对土壤样品中铜、铅、锌、铬、锰、镍进行定量分析。实验表明,样品中所测重金属含量均满足国家二级标准,结果准确可靠,重复性好。且该方法操作简单,进样量少,定量迅速,准确度高,可同时检测多种元素,能够满足环境样品的分析。     

化学需氧量_((COD))分析质量控制

分析质量控制是科学管理实验室、保证环境监测分析数据可靠性的行之有效的方法,也是保证实验空间数据具有可比性的关健。我们接受总站下达的考核任务,对于 COD 进行了一系列质控实验,本文仅以 COD 的质控方法做一总结,以供参考。     

分光光度法测定氯化氢的实验条件改进

硫氰酸汞分光光度法测定大气中的氯化氢,所使用的硫氰酸汞-乙醇溶液配置时间长,浓度低,曲线线性不好,不适用于环境现场监测。通过对氯化氢测定过程中遇到的问题进行分析,对硫氰酸汞-乙醇溶液的配置方法进行改进,提高该溶液的浓度。实验证明,使用定性滤纸过滤后的0.40%硫氰酸汞-乙醇溶液,曲线线性关系好,标样准确度高,适用于现场监测分析。     

重铬酸钾褪色法和硫酸铬显色法直接测定COD_Cr

建立了重铬酸钾褪色法和硫酸铬显色法直接比色测定CODcr的方法，重铬酸钾褪色法测定范围10-700mg／L，检出限7.0mg／L，三次平行测定CODcr值为417mg／L样品，标准差为2.6mg／L，回收率为96.6％；硫酸铬显色法的测定范围30-1200mg／L，检出限为23.0mg／L，三次平行测定CODcr值为987mg／L，标准差为22.3mg／L，回收率为96.3％，两种方法都优于HJ／T399-2007推荐的方法。     

不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究

分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理,用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。结果表明,电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少,消解时间短,适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理,相对标准偏差为1.0%～5.0%;而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理,准确度更高,相对标准偏差为2.7%～5.1%。     

飞机实验室动态运行下的飞机性能验证技术

气候环境适应性是飞机的重要质量特性之一,实验室飞机气候环境实验是验证飞机气候环境适应性的重要手段。在飞机的试飞或取证进程中,需要考核发动机及其交联系统（如APU、气源系统、燃油系统等）之间的匹配性,验证飞机整机对复杂气候环境的适应性。构建动力系统与飞机其他系统间的交联矩阵,在气候环境实验室实现发动机运行状态下的飞机系统成功验证。以实验验证案例为基础,分析复杂气候环境下发动机启动中的飞机主要系统运行特性,为后续飞机的故障定位、诊断和分析提供依据。     

双样图在质量控制考核中的应用

双样图可应用于实验室分析质量考核中，除了判断测定数据的质量外，也可以利用双样图来分析不同实验室或同一实验室不同分析人员测定数据误差大小及主要来源。应用双样图具有速度快、方便、效果好的特点，避免了实验室工作质量控制考核中，仅凭双样的保证值判断数据合格与否的单一性和不完全性。     

突发水污染事件应急监测外部质量控制活动实例

<正>为确保某跨省突发水污染事件应急监测数据的准确可靠,安徽省环境监测系统在加强实验室内部质量控制的基础上,进一步强化外部质量控制措施,实现了应急监测的全过程质量控制。具体质量控制措施包括建立实施异常数据分析判断整改程序、进行外部质控样品分析以及现场平行双样和实验室平行双样分析、开展实验室间、实验室内比对监测和空白样的测定等。实施质控数据与每批监测数据的     

高低温试验能力验证常见不满意原因分析

测量审核和实验室间比对是能力验证计划的有效补充形式,是实验室或者检查机构用于实验室质量控制及申请CNAS认可的重要手段。本文随机抽取2010年～2012年低温试验测量审核与高温试验实验室间比对结果为不满意的报告各8份作为样本,进行原因分析,并给出技术建议,旨在让参加实验室在以后的相关试验中能规避常见问题,提高测试能力。