气相色谱-质谱法表征炼油厂外排废水中的有机组分

将水中的有机组分划分为悬浮性有机物(SOC)、溶解性可吸附有机物(EOC)及溶解性不可吸附有机物(NEOC)三类.分别用G3型耐酸滤过漏斗及GDX-502树脂分离和富集了某炼油厂生化处理外排废水中的SOC及EOC,漏斗滤出的和GDX-502树脂富集的有机物分别用二氯甲烷洗脱和Soxhlet提取,提取物经干燥、浓缩后,用GC/MS进行分析.结果表明该废水TOC为27.4mg/L,SOC、EOC及NEOC分别占44.5%、28.1%及27.4%.SOC中共鉴定出有机组分44种,包括正构烷烃21种、异构烷烃15种、烯烃6种及环烷烃2种,其中Ci5-C28正构烷烃的含量相对较高;EOC中共鉴定出有机组分78种,包括脂肪烃18种、芳烃12种、苯酚类10种、吡啶类7种、醇6种、酮10种、醛2种、酞酸酯3种及其它化合物10种,其中苯酚类、邻苯二甲酸正丁酯及1-甲基环己醇含量相对较高.     

气相色谱-脉冲火焰光度检测器测定痕量有机磷农药

在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮,用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药,大大地简化了测定的预处理过程。应用气相色谱法HP—5石英毛细管柱分离,脉冲式火焰光度检测器检测,取得了较好的测定结果。水样中农药的检测限≤0．O02mg／L,土壤样中农药的检测限≤0．O02mg／kg,相对标准偏差水样＜7％,土壤样＜10％,加标回收率水样在84％—96％之间,土壤样在80％—108％之间,均满足测定要求。     

气相色谱／质量选择检测器测定死鱼水体中有机污染物

为查明有机污染物的种类,取死鱼水经GDX-501树脂富集后,用气相色谱/质量选择检测器分析。检出水中82种污染物。     

气相色谱氮磷检测器的使用与维护

介绍GC-NPD使用维护要注意的一些具体技术问题。     

大气中甲基丙烯酸甲酯的气相色谱测定

用Ｕ１ｔｒａ－２３２０μｍ色谱柱分离，可避免溶剂对测定甲基丙烯酸甲酯的干扰。选择二硫化碳及甲醇作为溶剂，保证了测定有足够的灵敏度及精确度。     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。     

环境中三甲胺的气相色谱测定

采用ＰＥＧ２０Ｍ３０ｍ×５３０μｍ弹性石英毛细管色谱柱分离,ＦＩＤ检测器检测。环境空气用水吸收,水样直接或顶空进样测定环境中的三甲胺。方法有较高的灵敏度和良好的线性关系,简便快速。     

顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中卤代烃

建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法.结果表明,方法检出限为 0.003 4～0.005 2 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为 82.0%～93.7%;测定结果的相对标准偏差(RSD)≤8.7%.对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内.该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求.     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

涪陵页岩气田一期工程环境影响调查

采用现场调研与实地监测相结合的方法对涪陵页岩气田一期工程污染源和区域环境质量现状进行深入调查研究,剖析涪陵页岩气开发对环境产生的影响。结果表明,涪陵页岩气田开发过程中废水实行循环利用,钻屑固体废物固化填埋,企业环保措施基本落实,短期内页岩气开发未对区域环境产生明显不良影响。指出修建井场、池体、道路等设施对生态环境具有一定影响,且随着时间推移,钻屑固化填埋对周围土壤及水环境也具有潜在影响。     

气相色谱法对土壤和植物中毒鼠强的测定

采用气相色谱法测定土壤和植物中的毒鼠强,用苯作为提取剂,中性氧化铝-硅镁柱净化。土壤和植物的回收率分别为84.0%~87.0%8、1.4%~86.0%,样品最低检出量为20ng/g。     

吹扫捕集-气相色谱法测定汽油类有机物

采用吹扫-捕集富集、DB624毛细管柱分离,气相色谱FID检测汽油类化合物,使用4-溴氟苯代用品标准作为质量控制物质,保证了测定全过程处于受控之中。该法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,应用于实际样品的分析,水样中汽油检测限0．04mg／L,土样的汽油检测限为2．2mg／kg。回收率在92％～105％之间。相对标准差为2．5％,分析结果令人满意。     

顶空-气相色谱法测定地表水中松节油

采用顶空-气相色谱法测定地表水中松节油,并对顶空瓶的平衡温度、平衡时间,盐析效应和取样量等顶空条件进行优化,使方法在0.200 mg/L~4.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.037 mg/L。实际样品2个质量浓度水平的加标回收率为89.3%~108%,RSD分别为5.8%和4.8%。     

便携式气相色谱法快速测定恶臭气体样品中的硫化物

建立一种利用便携式气相色谱仪快速、简便地测定恶臭气体样品中硫化物的方法,对硫化氢、甲硫醇、甲硫醚及二硫化碳能实现良好分离,光离子化检测器PID可实现甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳的快速定性、定量分析,还能避免高浓度二氧化硫对测定的干扰,检出限分别为0.05、0.03、0.02ppm,精密度好,相对标准偏差RSD分别小于11.6%、7.89%和2.14%,经实际应用,效果良好。     

GC/MS联用仪对几种自来水中有机污染物的分析

采用美国惠普公司色谱—质谱联用仪,研究了武汉市几种自来水中所含有机污染物的种类、组成及相对含量,得出了这几种水中有机物的分布特征,分析了污染物的来源,并从不同角度比较了这几种水的污染情况。     

Status of insecticide contamination of soil and water in Haryana, India

Twelve samples each of soil and ground water were collected from paddy-wheat, paddy-cotton, sugarcane fields and tube wells from same or near by fields around Hisar, Haryana, India during 2002–2003 to monitor pesticide residues. Residues were estimated by GC-ECD and GC-NPD systems equipped with capillary columns for organochlorine, synthetic pyrethroid and organophosphate insecticides. In soil, HCH (0.002–0.051 μg g⁻¹), DDT (0.001–0.066 μg g⁻¹), endosulfan (0.002–0.039 μg g⁻¹) and chlordane (0.0002–0.019 μg g⁻¹) among organochlorines, cypermethrin (0.001–0.035 μg g⁻¹) and fenvalerate (0.001–0.022 μg g⁻¹) among synthetic pyrethroids and chlorpyriphos (0.002–0.172 μg g⁻¹), malathion (0.002–0.008 μg g⁻¹), quinalphos (0.001–0.010 μg g⁻¹) among organophosphates were detected. Dominant contaminants were DDT, cypermethrin and chlorpyriphos from the respective groups. In water samples, HCH, DDT, endosulfan and cypermethrin residues were observed frequently. Only chlorpyriphos among organophosphates was detected in 10 samples. On consideration of tube well water for drinking purpose, about 80% samples were found to contain residues above the regulatory limits.     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中挥发性苯系物

采用顶空气相色谱法测定了土壤或底泥中的挥发性苯系物,测定了苯系物在10%NaCl水溶液60℃时的分配常数,给出了加入土壤导致液相体积改变的校正方法。用10% NaCl水溶液作为提取剂在 60℃加热平衡60min, 对5个苯系物的平均回收率达到73.6%, 检出限为4.2~5.5ng/g。     

毛细管气相色谱法快速测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯防腐剂

用乙醇萃取了化妆品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯),用毛细管气相色谱法实现了快速分离测定,并用色谱-气相质谱联用技术进行了峰鉴定。分析时间为4min,方法回收率为90 8%～104 6%,检出限为0 5mg/L,线性范围为2～80mg/L,线性相关系数>0 999。