妇健安合剂水提取工艺的研究

目的:确定妇健安合剂的最佳提取工艺条件.方法:建立了芍药苷的HPLC定量方法并用于评价工艺,通过正交实验设计,系统地研究了该制剂提取的最优工艺条件.结果:药材饮片浸泡0.5 h,分别加入10倍量,8倍量的水煎煮回流提取两次,时间分别为1.0 h,0.5 h.结论:在此提取条件下,效率高,工艺合理.     

高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱

盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性P_A为6.5%,批间一致性P_B为28.9%.     

内燃机排气中醛、酮污染物的测定

采用高效液相色谱(HPLC)技术,在流动相为乙腈/水的梯度淋洗条件下,对内燃机排气中醛、酮污染物同时进行分离测定.结果表明,吸附管的采样效率＞95%,平行样相对标准偏差＜10%,回收率为87.5%-115.0%;利用二级管阵列检测器在醛、酮衍生物各自最大吸收波长检测13种醛、酮类衍生物.醛、酮最低检出限为0.6-2.7μg·l-1,线性范围2.1-13333μg·l-1.     

环境分析化学中化学发光分析的研究与应用

对2000年以来化学发光分析在环境污染物分析中的应用研究进行了评述,其中,包括与化学发光分析联用的流动注射、高效液相色谱和毛细管电泳技术等.     

HPLC-DAD-CAD法同时测定川佛手中5个成分的含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法同时测定川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林等5个成分含量的方法.研究结果表明,川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林分别在106.6—533 ng(r=0.9998)、102.4—512 ng (r=0.9999)、103.0—515 ng (r=0.9999)、82.2—411 ng (r=0.9996)、127.6—638 ng(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为105.04%、107.19%、98.39%、105.01%、94.33%,RSD值分别为1.96%、1.67%、2.72%、2.39%、0.45%.8批样品中橙皮苷、香叶木苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林的百分含量分别为0.026%-0.168%、0.036%-0.081%、0.064%-0.256%、0.016%-0.084%、0.06 8%-0.116%.建立的HPLC-DAD-CAD测定5个成分含量的方法稳定可靠,重复性好,可为川佛手的质量控制...     

超高效液相色谱法对塑料玩具中16种环境雌激素的同时测定

含有环境雌激素的塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致雌激素的溶出量超过安全水平,危害儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟。采用超高效液相色谱法,对塑料玩具中16种环境雌激素类化合物进行检测,建立了超高效液相色谱法同时测定塑料玩具中16种环境雌激素的方法。采用超生萃取法进行提取,使用乙醇作为提取溶剂,在前处理过程中对样品进行无水硫酸钠脱水处理,使杂质显著降低;以乙腈-水为流动相,考察了5种具有不同选择性的UPLC色谱柱对16种环境雌激素的分离效果,结果表明,16种环境雌激素在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上获得了最为理想的分离效果。该方法的回收率为93.6%～98.8%,RSD为0.5%～2.3%,检出限达0.11～0.76 ng。采用本方法对市售的28种儿童塑料玩具进行了检测,检出的环境雌激素有DEHP、DCHP、DMP、DNOP,其它未检出,其中DEHP、DCHP和DMP检出率相对较高,分别占32.8%、24.5%、19.5%,DNOP则最小,检出率为10.4%。此方法简便、易行、分离度较好,可作为测定塑料玩具中增塑剂环境雌激素类化合物的方法。     

高效液相色谱法测定土壤中农药灭多威的含量

采用甲醇超声萃取-高效液相色谱-紫外检测器的检测方法测定土壤中灭多威。色谱柱,采用依利特ODS25μm(4.6mm×250mm);淋洗液,采用V(乙腈)∶V(水)=25∶75;检测器,采用紫外,检测波长为235nm,灭多威在0.05~3mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。检测限0.002mg/kg,精密度RSD=1.15%,加标平均回收率为94.5%。本方法快速、简便、准确,便于普及。首次在国内建立了土壤中农药灭多威的检测方法,对保证食品安全和加强环境保护都有着重要的意义。     

垃圾焚烧中多环芳烃的高效液相色谱测定

对垃圾焚烧过程中 1 6种多环芳烃经提取、浓缩和净化后 ,采用高效液相色谱法检测 .结果表明 :在实验浓度范围内 ,相关系数大多在 0 999以上 ,回收率范围为 60—1 1 7%,最低检出限为 1 97— 2 33pg ;同时 ,垃圾焚烧固体样品中多环芳烃浓度为 2 49—1 1 7 0 0mg·kg- 1 ,烟气中多环芳烃的浓度为 75 2 0— 1 88 0 0 μg·Nm- 3.     

高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分

本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明,蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^-1、9.906—396.2μg·mL^-1和12.24—489.5μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系(r>0.999),平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中利巴韦林的含量

正利巴韦林为合成的核苷类广谱抗病毒药,可用于病毒性感冒、肺炎、肝炎、出血热等病症的治疗.2012年12月我国爆发"速生鸡"事件,曝光鸡在饲养过程中被违规喂食利巴韦林、金刚烷胺等抗病毒药物.违禁抗病毒药物的滥用不仅造成鸡肉风味和品质的下降,更会导致细菌耐药性的发生和药物残留,并通过食物链影响人类健康和破坏生态平衡,造成严重不良后果.美国食品药物管理局(FDA)早于2005年就禁止将人类抗病毒药物用于畜禽类;我国农业部公告第560号中     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鸡排泄物中总砷的方法研究（Study on the Determination Method of Total Arsenic in Fowl Dung by Microwave Digestion-Atomic and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry）

建立检测鸡排泄物中总砷含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法.使用硝酸镁和硝酸钯混合溶液作为基体改进剂,在灰化温度1200℃、原子化温度2400℃条件下,采用石墨炉原子吸收光谱法测定鸡排泄物中的总砷含量.结果表明,总砷浓度在0～100ng·mL-1范围内符合郎伯-比尔定律,线性回归方程为Y=0.0013X+0.0098,决定系数0.9976,方法的回收率为98.8%～101.9%,精密度为2.81%,检出限为0.100mg·kg-1.     

均分等效面设计法的建立及其用于三组分混合物等效面的构建

等效线与等效面在化学混合物毒性相互作用评价方面具有综合、直观、有效等特点。但目前等效面尚无有效的绘制方法,主要原因是三元混合物组分浓度配比缺乏有效、直观的试验设计方法。根据三组分混合物等效面的三角形特征,提出了一种新的均分等效面设计(EESD)方法用于三元组分浓度配比试验设计。最终,得到了组分的9个毒性单位(EC50)比,分别是1:1:7、4:1:4、2:2:5、1:4:4、7:1:1、5:2:2、4:4:1、2:5:2、1:7:1。按照惯例还增加一个毒性单位比1:1:1的等毒性浓度比混合物射线。组分两两混合按照直接均分射线法进行毒性单位比1:5、2:4、3:3、4:2、5:1设计15个二元混合物射线。单个组分在浓度轴上的3个ECx点构成了等效面的3个顶点。这28个等效点采用基于三角形的3次插值得到混合物x%效应的观测等效面。基于EESD构建了[BMIM]BF4、灭多威、敌敌畏的混合物对乙酰胆碱酯酶抑制效应为80%、50%、20%的等效面。等效面分析表明,除了1:1:7混合物射线在80%与50%效应时为拮抗作用外,三元混合物体系总体上为加和作用。同时给出了三元混合物EESD方法设计的一般规则。EESD方法可有效用于三元组分的浓度配比优化设计与三维等效面的绘制。     

给水工程课程教学方法的探讨

《给水工程》是给排水工程技术专业的一门专业核心课程．根据《给水工程》课程的特点、作用,以如何培养学生更好掌握给水工程的基础理论知识、设计能力,提高学生的实践能力和综合素质为目的,探讨了《给水工程》的教学方法．参5．     

用微生物传感器测定BOD的研究

本研究选用性能优良的微生物,采用夹层法制备微生物并解决了其菌体易流失的问题,与氧电极组装成ＢＯＤ传感器。     

吗替麦考酚酯胶囊在健康受试者人体内相对生物利用度和生物等效性研究

目的研究吗替麦考酚酯胶囊在健康人体内的药动学和相对生物利用度,进行生物等效性评价．方法18名男性健康志愿者双周期随机交叉单次口服吗替麦考酚酯胶囊1g,服药间隔为l周,采用高效液相色谱法测定血浆中麦考酚酸浓度．结果两种制剂主要药动学参数无显著性差异,参比和受试的c～分别为37．91±10．38和37．70±7．75mg／L;tmax分别为0．52±0．38h和0．50±0．25h;t1/2分别为16．37±9．90h和13．85±8．83h;AUC0→24分别为每升62．00±10．12mg／h和每升60．10±10．21mg/h．吗替麦考酚酯胶囊的相对生物利用度为97．59±12．24％．结论2种制剂具有生物等效性．图4,表4,参5     

双碱法脱硫技术研究

脱硫过程主要是二氧经硫与氢氧化钠生发化学反应,反应生成物亚硫酸钠溶于水,含亚硫酸钠的脱硫循环水与投加的氢氧化钙反应可生成氢氧化钠和亚硫酸钙。通过沉淀分离可将难溶钙从循环水中清除,氢氧化钠易溶于水可循环使用,脱硫过程中消耗氢氧化钙。达到脱硫效率高,运行费用低的目的。     

环境标志产品评价方法标准化研究

本文概述了环境标志产品生命周期评价的技术框架,并提出了定性,半定量生态周期评价以及简化生命周期评价的三种不同方法。     

区域生态系统多样性评价方法

针对不同区域尺度上同一类型的生态系统，提出了６项评价原则和一套包括多样性、特有性、代表性、稀有性、稳定性、自然性、保护价值、可接近度、人类干扰。自然灾害和保护现状等指标的分层次评价指标体系。在此基础上，采用将指标数量化的方法，建立了一种操作简单、调控性强的定量评价方法。     

一种新的快速测定水中COD的消化一分光光度法

探讨了在MnSO_4-CuSO_4复合催化剂、硫-磷混酸体系中,对样品进行恒温密封消解,用分光光度法测定溶液的COD值。实验得出测定化学需氧量的最佳条件:混酸H_2SO_4-H_3PO_4体积比为4:1,催化剂MnSO_4-CuSO_4质量比为1:2,MnSO_4-CuSO_4的总量为0．03g,消解温度为165℃,消解时间为15min。实验结果表明,此方法的测定结果与重铬酸钾法测定结果的相对误差≤5%,且有较好的重现性及较高的准确度与精密度。本法可同时消解多个试样,适用于大批量试样COD的测定,使试样的消解时间由标准法的2h缩短到了15min,同时用MnSO_4-CuSO_4复合催化剂代替价格昂贵的A_(g2)SO_4,大大降低了分析成本。     

基于机器视觉的鱼类模式生物在线监测技术方法研究

水污染的防治问题是我国关注的重中之重,现有理化监测方法的实时性和综合性较差,特别是对于一些极端可变化的环境,更需要新的方法以辅助和解决。生物式水质监测方法被提出,通过利用生物对环境污染或变化所产生的反应来直接或间接体现水质的污染情况。然而,观测指标与量化标准是面临的一大难题。文章利用机器视觉的方法,以青鳉鱼为模式生物,并以青鳉鱼的生理特征以及运动特征(呼吸频率、胸鳍摆动频率、摆尾频率)为观测指标,两方面综合评定青鳉鱼应激状态,实时监测与分析。实验结果表明该方法能为生物式水质监测和预警的发展提供一定支持与参考。测得青鳉鱼呼吸频率为3.06 Hz,胸鳍摆动频率为4.83 Hz,尾鳍摆动频率为5.08 Hz,结果与实际指标一致。