直接进样-超高效液相色谱——三重四级杆串联质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用直接进样一超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法,建立了对地表水中丙烯酰胺的分析方法。该方法不需要衍生化等前处理步骤。结果表明,丙烯酰胺含量在0．100～10．0μg／L范围内具有很好的线性相关性,实际水样加标回收率为80．0％-105％。该方法的检出限和测定下限分别为0．025μg／L和0．100μg／L,能够满足地表水环境质量标准中关于饮用水中丙烯酰胺最高安全浓度指南的要求,提高了引用水源丙烯酰胺的检测要求。     

地表水中烷基酚类化合物的超高效液相色谱/串联质谱分析方法

建立水体中痕量烷基酚的固相萃取一超高效液相色谱,串联质谱分析方法.结果表明,该方法可在6min内完成烷基酚分析.4-ter-辛基酚、4-壬基酚及4-n-辛基酚的回收率分别为87.1%～103.5%、87.7%～93.5%、64.9%～88.6%;重复进样的变异系数分别为3.4%、2.8%、2.0%;检测限分别为0.1、0.05、0.05μ/L.     

液相色谱-质谱法直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应

采用柱后注射法和前处理后添加法评定高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)的基质效应,研究了不同色谱条件对水样丙烯酰胺测定中基质效应的影响,提供了有效削减基质效应的方法,并建立了直接进样测定水中丙烯酰胺的LC-MS-MS法。研究表明,流动相溶剂强度、添加剂种类及浓度对LC-MS-MS直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应影响显著;通过调节流动相溶剂强度和甲酸高度使丙烯酰胺保留时间与基质效应出现的时间段错开,可避开基质效应;在10%甲醇-90%水流动相中添加0.01%~0.02%甲酸可显著降低基质效应,对水中丙烯酰胺的检出限为0.03μg/L,对自来水、地表水、地下水的加标回收率为96.7%~105%,相对标准偏差为1.7%~6.4%。建立的LC-MS-MS直接进样法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,适合水中丙烯酰胺的超痕量分析。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中18种头孢菌素

建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定地表水中18种头孢菌素的方法.采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用1.0％(V/V)的甲酸溶液(溶剂为甲醇)洗脱.优选BEH Shield RP18(1.7 μm,2.1 mm×100mm)色谱柱进行分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,多反应模式(MRM)下检测,外标法定量.结果表明:18种头孢菌素在5.0～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均＞0.999,方法检出限为0.5～1.8ng/L,测定下限为2.0～7.2ng/L.对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差(RSD)为0.5％～14.5％,加标回收率为64.3％～92.8％.该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定.     

超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定地表水中甲萘威

采用二氯甲烷提取地表水,浓缩后经超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定甲萘威。试验表明：紫外检测器测定甲萘威,在2．00μg/L～500μg/L范围内线性良好,相关系数为0．9992,检出限为0．500μg/L;三重四级杆质谱检测器测定甲萘威,在0．100μg/L～200μg/L范围内线性良好,相关系数为0．9990,检出限为0．009μg/L;实际水样3个浓度水平的加标回收率为92．4％～98．4％,RSD为2．5％～6．5％。该方法中双检测器联用测定地表水加标样品,使得定性定量更加准确。     

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法测定水体中19种磺胺类抗生素

采用直接进样法,通过超高效液相色谱串联质谱法对水体中19种磺胺类抗生素进行了测定,并对仪器条件进行优化。结果表明,该方法测定19种磺胺类抗生素的线性良好,相关系数均≥0.996,检出限为0.1~0.5μg/L。对鱼塘地表水、医院废水和药厂废水这3种不同基质的水样进行加标回收实验,回收率为84.0%~119%,相对标准偏差为0.3%~10.2%。该方法简单、快速、准确度和精密度较高、溶剂消耗较少,可在25 min内快速测定19种磺胺类抗生素,能够满足水体中磺胺类抗生素的快速检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法用于地表水中类固醇激素测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法对雌三醇、氟哌噻吨、炔雌醇、雄烯二酮、雌二醇、雌酚酮、睾酮共7种类固醇激素的检测方法。样品经C18萃取小柱富集净化,采用内标法定量时,方法的检出限为0.66～1.95 ng/L,R0.998,回收率为78.5%～94.6%,相对标准偏差为1.1%～7.7%。采用该方法对上海市地表水进行测定,在2个采样点中检出雌酚酮(1.88 ng/L)和雄烯二酮(1.48 ng/L)。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水中磺胺类抗生素

建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱分析方法.优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱多反应监测模式检测的相关参数;采用外标法定量,并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价.实验结果表明,目标化合物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为0.03～0.54 μg/L,实际水样的加标回收率60％ ～ 75％.该本方法灵敏度高,选择性好,外标法定量准确性较好,但实际样品存在一定的基体抑制效应.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中30种极性农药的方法.30种极性农药经过固相萃取(SPE)富集净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析.结果表明:环境水样中30种极性农药的检出限为0.2～5 ng/L.对同一环境样品进行了低、中、高3...     

流域污染分异特征及成因分析

目前中国地表水十大流域水质差异较大,以2013年国家监测网监测数据为例,重度污染水质断面多分布于海河、淮河和黄河中下游地区。究其原因,黄河、海河、淮河单位面积水资源量较少、水资源利用率较高、水体自净能力下降;同时长年居高不下的污染物排放累积效应严重影响水质改善;重污染行业集聚、排放强度大、城市化进程较快、第二产业比重较高等因素加剧了水资源的供需矛盾,最终影响水质改善。     

Background Mercury Concentrations in River Water in Maine, U.S.A.

Mercury concentrations in 58 rivers in Maine was measured to range from below detection up to 7.01 ng L^-1 and averaged 1.80±1.29 ng L^-1. The concentration gradient for mercury in rivers across the state was not uniform. Mercury strongly correlated with dissolved organic carbon (DOC) and aluminum, and less strongly with copper, lead, and zinc. Mercuryexhibited significant differences in correlations with chemical variables and local geology when partitioned by flow state (high or low). Mercury concentrations were greatest in rivers flowingacross either wacke-type bedrock at low metamorphic grade, or glacial-till deposits. Elevated concentrations of mercury formed a locus in northern Maine under both high and low-flow states while in southwestern Maine a locus formed only during high-flowstates. These regional differences were statistically significantwhen compared by geographical location. We suggest that there is a bedrock source of mercury in northeastern Maine that is dilutedduring periods of high runoff. The elevated concentrations detected under high-flow states, as noted in southwestern Maine, may reflect mercury released from storage in association withDOC during periods of high runoff. The association of mercury with flow state indicates that watershed processes and local geology can modulate the concentration of mercury in rivers.     

高效液相色谱法快速测定水中苦味酸

采用高效液相色谱法,研究了水中苦味酸的快速测定方法,优化了液相色谱的各项分析条件。结果表明,流动相为甲醇:水(0.01%三氯乙酸)(体积比45:55)、柱温40℃、检测波长350 nm为最佳的检测条件,在最佳检测条件下,苦味酸的检出限为0.4 μg/L。地表水和地下水高、中、低3种浓度的加标回收率均在88%以上,相对标准偏差(RSD)均小于5%,污水的加标回收率为71%~90%,RSD为7.9%。     

“十三五”期间宁波市生态环境质量状况及变化趋势

利用2016—2020年宁波市生态环境质量各要素监测结果,分析了“十三五”期间宁波市生态环境质量状况、变化趋势以及存在的主要问题。结果表明,“十三五”期间,宁波市生态环境质量总体向好。2020年中心城区环境空气质量优良天数比例比2016年提升了4.6个百分点;除臭氧外,各项污染物浓度均呈下降趋势;酸雨污染程度持续减轻。地表水总体水质由轻度污染转为良好,其中：2020年Ⅰ～Ⅲ类水质断面比例为86.3%,比2016年提升了37.5个百分点;劣Ⅴ类断面比例下降了3.8个百分点。集中式饮用水水源地、声环境、辐射环境等环境要素质量总体保持稳定。但环境空气质量、地表水环境质量后续改善难度较大,饮用水水源地存在较高的水华风险,生态安全屏障需要进一步巩固。     

陕北石油勘探开发区地表水污染特征分析

研究了陕北主要石油勘探开发地区地表水的水质状况,分析了pH、矿化度(全盐量)、硬度、六价铬、砷、镉、铅、氨氮、挥发酚、石油类、化学需氧量(COD)、氯化物、硫酸盐、硝酸盐氮、总磷、氰化物、氟化物等17个指标,结果显示砷、镉、铅、氟化物、硝酸盐、氰化物、氟化物的P_i值均小于1;挥发酚、总磷、石油类、氨氮、COD、六价铬、硫酸盐、矿化度、氯化物、硬度均超标。研究区东部和西部地表水呈现出不同的污染特征,通过分析不同区域污染物来源,提出了污染防治对策与建议。     

2011—2021年全国地表水环境质量评价与变化分析

根据国家地表水监测网2011—2021年水环境监测数据,从全国、十大流域主要江河、重要湖库3个层面分析了我国地表水环境质量变化趋势及当前存在问题,并提出相关建议。分析结果显示,2011—2021年,我国地表水环境质量逐步改善。其中,2021年Ⅰ~Ⅲ类水质断面比例较2011年提高了35.2个百分点,劣Ⅴ类水质断面比例较2011年降低了11.4个百分点。高锰酸盐指数、氨氮和总磷指标浓度呈现明显的下降趋势;总氮呈现先降后升再降的变化趋势,且目前仍处于较高水平。长江、珠江、浙闽片河流、西北诸河及西南诸河流域水质优于淮河、黄河、海河、辽河及松花江流域。十大流域主要江河水环境质量均有所改善,改善幅度最大的是海河流域。重要湖库水质状况有所好转,但富营养化情况未有明显改善。年内水环境质量方面,夏季水质明显劣于其他季节,表明当前我国面源污染防治存在明显短板。建议在明确当前水环境质量改善取得积极成效的同时,也应当意识到我国水生态环境保护面临的结构性、根源性压力尚未得到根本缓解,不能停留在过去的以水环境质量改善为核心的污染治理思路上,应从生态系统整体性和流域系统性出发,坚持山水林田湖草沙生命共同体理念,从\"三水统筹\"的角度加强对水域生态系统的整体保护。