AMA254汞分析仪测定颗粒物中痕量总汞的研究

采用AMA254汞分析仪测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞,建立了直接测定颗粒物中痕量总汞的分析方法.测定结果表明,在汞绝对含量为0～35ng范围内线性良好,测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞的检出限分别为0.06ng/m3和0.02ng/g,标准样品测定的RSD≤0.78%,加标回收率为92%～108%.该方法具有无需消解直接进样测定、极其简便、省时等特点,适合多种固体样品中痕量汞的测定.     

固体进样无焰原子吸收法直接测定树叶中的铬

设计了一种简便,实用的固体进样装置,进行无焰原子吸收测定树叶中的痕量铬.建立了一种准确快速测定树叶中微量元素的方法,适合于常规环境试样分析.特证质量0.9Pg/0.0044A,回收率95-98％,变异系数5.1-5.7％.     

环境水中重金属离子总浓度简易分析方法

近年来,由于重金属元素污染物对水环境的污染已引起全球的关注.在国际上推荐了在自来水和天然水中各个重金属的最高允许浓度.虽然选择性的重金属元素的测定,通过适当分析技术是容易做到的,例如原子吸收分光光度法、ICP等离子发射光度法、x—射线荧光光度法和阳极溶出伏安法等.但对于既能测定10~(-6)mg/L级水平的重金属总量又有好的精确性的定量方法是很少见的.每一个实验室都迫切需要有一个低耗的分析方法,以适用野外的常规分析.有报导采用双硫     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量磷的方法建立及在新安江水库的应用

建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS/MS）测定地表水中痕量总磷、溶解态磷、颗粒态磷的方法，确定了ICP-MS/MS测定水中磷的仪器参数及氧气流量。研究了该方法检测水中磷元素的检出限、精密度、正确度，探索了浊度、色度及砷、铬、硫的存在对ICP-MS/MS测磷的影响。结果表明，采用高纯氧气反应ICP-MS/MS法可对地表水中的各形态痕量磷进行质量浓度检测，该方法的检出限可达0.24 μg/L，磷元素在1.00～1 000 μg/L 质量浓度范围内具有良好的线性，相关系数为0.999 5，加标回收率为 92%～103%。该方法检测速度快，抗浊度、色度及共存元素（砷、铬、硫）干扰的能力强。对新安江水库4个季度的总磷、溶解态磷、颗粒态磷进行测定，结果表明，水库总磷平均质量浓度为10～20 μg/L，ρ（溶解态磷）/ρ（总磷）为42.4%～50.9%。该方法可以满足地表水中痕量磷的快速测定及形态分析。     

环境空气中痕量挥发性有机硫监测分析方法研究

采用预浓缩系统与GC MS联用,建立了环境空气中痕量挥发性有机硫的分析方法,该法用苏玛罐或Tedlar袋采集空气样品在预浓缩系统中经液氮于-160℃冷冻浓缩后,进入GC MS进行分析。甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲二硫的最低检出限分别为2 0、1 0、1 0、1 0、0 5μg m3。经6次的重复测定,其相对标准偏差小于9 0%。该方法已用于环境空气的测定,取得了令人满意的结果。     

荧光光度法测定水样中痕量硫化物

研究了以汞 ( ) -2 -(2′-羟基苯基 )苯并咪唑荧光熄灭体系测定痕量硫化物的新方法。实验表明 ,当硫离子浓度在 1 .0× 1 0 - 8～ 9.5× 1 0 - 6 mol/ L范围内时 ,体系荧光强度与硫离子浓度呈线性关系 ,检测下限达 9.0× 1 0 - 9mol/ L,采用酸化 -吹气法可消除共存离子的影响。方法具有很高的灵敏度 ,同时表现出良好的稳定性和重现性。用于实际水样中硫化物的测定 ,获得了满意的结果     

大体积直接进样气相色谱法测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物

采用冷冻聚焦-硫发光检测器气相色谱仪测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物。结合大体积(5 mL)进样,对最优仪器条件进行研究。结果表明：在最佳条件下,16种含硫化合物的相关系数均>0.997,方法检出限为0.14～0.59μg/m³,相对标准偏差为0.7%～4.6%。且硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚、二硫化碳、噻吩、四氢噻吩这8种化合物的检出限均小于嗅阈值,解决了能够闻到含硫化合物的臭味,却检测不出的难题。该方法极大地提高了检测精度,适用于环境空气与无组织排放中痕量含硫化合物的测定。     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP—MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0．01～0．9μg·L^-1，相对标准偏差（RSD）为0．33％-4．46％，加标回收率为90％～104％，适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

基体改进石墨炉原子吸收直接测定海水中的痕量重金属

较系统地研究了基体改进剂硝酸铵、磷酸二氢铵、硝酸钯等在测定海水中铜、铅、镉、铬的运用,建立了海水中重金属直接测定的方法并讨论了基体改进剂消除干扰的作用机理.方法用于测定北仑港近岸海域海水中的痕量元素,结果令人满意.     

毛细管低温吸附气相色谱法同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢

建立了毛细管低温吸附气相色谱同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢的方法，介绍了冷冻吸附装置的制备方法和样品冷凝吸附流程。甲硫醇和硫化氢分别在0.467ng～5.16ng和0.327ng～3.60ng范围内线性良好，当进样体积为1L时，检出限为0．205μg/m^3和0．213μg／m^3，空白加标平均回收率为88．6％和90．2％，RSD为6.0％和6．5％。     

串级微色谱柱分离富集光度法连续测定矿石中痕量铀和钍

采用串级法将D206阴离子树脂微色谱柱与HD-8阳离子交换树脂微色谱柱联用.连续测定了矿石中的痕量铀及钍元素.在4mol/L HCI介质中铀以阴离子形式存在,首先被首级微色谱柱D206阴离子树脂吸附分离,适量的水即可将其洗脱.而钍呈阳离子形态存在,被HD-8阳离子交换树脂吸附分离.用氯化铵溶液转型后,3ml 40g/L草酸铵溶液即可洗脱HD-8阳离子交换树脂中的钍.实现了痕量铀和钍的连续测定.方法简便、快速,适合于含铁、稀土较高的矿石样品中痕量铀、钍的的连续测定.     

孔雀绿体系流动注射光度法测定水中正磷酸盐

建立了流动注射-孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水中痕量正磷酸盐的方法.优化了试验条件,方法在0 mg/L～0.3 00mg/L线性良好,检出限为0.002 mg/L,准确度和精密度均符合要求,而且快速简便,适用于地表水、地下水、饮用水等清洁水体中正磷酸盐的测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定海水中痕量铅

研究了APDC-DDTC/CCI4体系石墨炉原子吸收法测定海水中痕量Pb.在最佳务件测定海水中痕量铅与标准方法有良好的相关性(R=0.9969),统计检验表明,置信度为95%时,两方法之间没有显著差异.本法RSD%=1.1,精密度略优于标准方法,操作简便,节省时间.应用于海水中铅的分析,取得了令人满意的结果.     

煤中全硫测定的全程序质量保证

评述了煤中全硫测定的质量控制方法,对柳州市环境监测站部分煤中全硫实测数据的分析质量进行评价,其精密度和准确度均达到了国家标准规定的质量控制指标.     

水环境背景样品中总汞的测定

用F—732型冷原子吸收测汞仪与改良的FJ-1型金膜富集解吸器组配,对环境样品中痕量总汞进行了测定.系统采用了闭环内气源气路,提高了富集效率和方法的检测限(从0.1μg/L提高到0.003μg/L),不仅可用于高汞含量水样的测定,还可用于清洁样品中痕量汞的测定.     

大气颗粒状污染物中痕量铅测定

大气颗粒状污染物中痕量铅的分析通常采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法.前者操作繁琐,要求苛刻,后者仪器昂贵,不易普及.1976年Jagner提出电位溶出法.本文利用微分电位溶出法,测定大气颗粒状污染物中痕量铅,方法灵敏度高,重现性好,且操作简便,仪器价廉,具有实用价值.     

高温红外吸收法测定水煤浆中可燃硫方法研究

研究采用高温红外吸收法直接测定水煤浆中可燃硫方法,确定了用浆状水煤浆试样或粉末固体试样的样品制备和红外测硫仪的炉温设定范围(900℃～950℃),通过与间接差减法测定结果对比分析,表明此法可行.     

液液萃取—气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱法测定地表水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样,不经浓缩直接进样,有效避免了萃取浓缩过程中四乙基铅的损失,并对实际样品进行测定。方法的检出限为0.005μg/L,水样的加标回收率为89.4%~102%,精密度(RSD,n=6)为4.80%~6.15%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水中痕量四乙基铅的检测分析。具有有机溶剂用量少、方法环保、萃取操作简单、快速等优点。     

上海城市污泥成分特性及分析方法研究

采用扫描电镜、X射线衍射仪、能量色散X荧光分析仪、原子吸收光谱等现代分析技术对上海市某污水处理厂的污泥中复杂的化合物的形貌及其中无机化合物的物种进行了综合分析,并对其中痕量重金属的分子存在状态进行分析和评价。     

硅胶对冷原子吸收法测汞的干扰

冷原子吸收法是测定样品中微量、痕量汞的特异方法.由于水蒸汽与汞蒸汽一样对253.7nm的紫外光有较强的选择性吸收作用,在测试中表现为正干扰,因而在汞蒸汽进入测汞仪前需去除水蒸汽.文献采用变色硅胶作为干燥剂.笔者在长期的分析测定中发现,硅胶对方法的灵敏度和检测下限影响很大,为此作了深入地探讨.