亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的方法改进

对亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的方法进行了探讨,从实验步骤、试剂用量等方面作了改进,方法的检出限从0.05 mg/L降到0.02mg/L,同时减少了三氯甲烷用量。并通过校准曲线试验、标准样品测定和实际样品加标回收测定,结果表明:15 mL三氯甲烷和15mL亚甲蓝的用量完全能满足水质中阴离子表面活性剂的监测要求。     

水中NH_3-N的流动注射在线分析

将流动注射应用于水中氨氮的分析,并研究了各种实验条件对于结果的影响。经实验证明:这种方法基本不存在干扰,线性范围0.1～10mg/L(以峰高定量),5～50mg/L(以峰宽定量),最低检出限为0.05mg/L,对于饮用水和污染水的在线分析有很好的结果。     

火焰原子吸收光谱法测定河水中的钠

建立了乙炔-火焰原子吸收光谱法测定河水中钠含量的方法,探讨了反应体系、消电离剂硝酸铯浓度、乙炔流量及燃烧器高度对检测信号的影响。在优化条件下,方法的线性范围为0-125.0 mg/L,r=0.9990(n=6),检出限为0.40 mg/L(3σ,n=11),测定下限为1.60 mg/L。该方法首次用于黑河水中钠元素的分析,样品加标回收率达到94.2%-103.4%,相对标准偏差为2.0%(n=6)。该方法用硝酸铯作消电离剂,抑制了测定过程中钠的电离,提高了测定的灵敏度和准确度,方法具有很好的线性、精密度和准确性,可用于地表水中钠元素含量的测定。     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进研究

铬酸钡光度法是测定水中硫酸盐的常用方法之一,但是因为过滤法本身的粗糙使得检测结果重现性差、准确率低.为了提高该方法的准确度和精密度,现用离心机分离代替实验中过滤分离沉淀.实验表明离心机分离法线形范围0～200mg/L,回归方程:y=0.1129x-0.0030,γ=0.9992,检出限为7.10mg/L,回收率约96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.45%～2.37%,结果无显著性差异(t=0.24,P＞0.01).该方法可应用于水中硫酸盐含量测定以提高准确度,方法快速简便,并与标准方法(重量法)比较,结果满意.     

同步荧光法同时测定黄土中的菲和萘

建立了同时测定菲和萘混合液中二组分的固定波长同步荧光光谱法.菲和萘的线性范围分别为0.001～0.101mg/L和0.0025～0.25mg/L,检出限分别为0.47ng/mL和0.14ng/mL,相对标准偏差分别为0.48%和0.89%(n=12).此方法可用于研究黄土对菲、萘混合液吸附平衡后上清液中的菲和萘的同时测定.结果表明,黄土对菲和萘的吸附曲线满足Freundlich方程,为预测和治理土壤污染提供了一种快速简便的测试手段.     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定水中锶

用空气-乙炔还原型火焰原子吸收分光光度法测定水中微量的锶,在试样中加入硝酸镧溶液(10%)、氯化钠及氯化钾消除酸对测定水中锶的干扰和共存离子的干扰并抑制了电离干扰,提高了灵敏度,线性范围0.05～5.00mg/L,最低检出限浓度为0.01mg/L,回收率为90～104%.     

连续—流动注射分光光度法测定地表水、地下水和湖库水中痕量总磷

建立了适用于地表水、地下水和湖库水中痕量总磷的连续-动流注射分析方法,并对环境标准中的流动注射分析仪装置、管路和试剂进行优化,结果表明：总磷的浓度在0.000～0.500 mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r=1.0000,检出限为0.0013 mg/L,测定下限为0.0052 mg/L,样品回收率84.4%～106.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.4%。此方法能够快速、高效地分析地表水、地下水和湖库水中的痕量总磷。     

P&T-GC-MS联用技术测定水中的25种挥发性有机物

建立了PT-GC-MS联用技术测定水中的25种挥发性有机物分析方法。水中的挥发性有机物经吹扫富集、脱附后,HP-VOC色谱柱分离,选择离子监测模式,内标法定量。25种挥发性有机物质量浓度在0. 5～10μg/L范围呈良好线性关系(响应因子相对标准偏差13. 7%),方法的检出限在0. 03～0. 32μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84. 9%～112%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0. 7%～9. 2%。本方法操作简单、选择性好、准确度高,可用于测定水中的25中挥发性有机物。     

饮用水源水中吡啶实用检测方法-直接进水样气相色谱法

建立了直接进水样气相色谱法洲定饮用水源水中吡啶的分析方法.选择氮磷检测器测定,吡啶质量浓度在0.1～5.0mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数0.9999,检出限为0.03 mg/L.5个加标回收样品的相对标准偏差分别为4.91,4.10;回收率范围为81%～107%.实验证明其方法的准确性精密度良好、灵敏度高、干扰小,符合GB 3838-2002<地表水环境质量标准>的要求.与推荐方法相比具有操作简便快速、环保安全等优点.     

应急监测水中N-甲基哌嗪的气相色谱法

采用气相色谱直接进样法测定了水中N-甲基哌嗪,在3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差为1.8%～2.9%,标准偏差为0.19～1.5mg/L。样品加标回收率为81%。标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L。      

溶解氧对HLB-MR反应器回收城市污水中有机物的影响

为优化高负荷生物絮凝-膜反应器(HLB-MR)的工艺参数,提高其资源化城市污水的效能,文章采用平行对比实验,考察了不同溶解氧(DO)条件下反应器的有机物去除效率、生物絮凝效果、有机物回收效果和膜污染状况。结果表明:在DO分别为1～2 mg/L和6～8 mg/L时,HLB-MR反应器有机物去除效率均在90%以上,其出水总COD均保持在30 mg/L左右;DO为1～2 mg/L时,反应器内胶体COD的絮凝效率为83%,其值低于DO为6～8 mg/L时的89%;总COD的回收率在DO为1～2 mg/L条件时为70.2%,也低于DO为6～8mg/L时的77.5%,但两反应器内悬浮态COD占浓缩液总COD的比例相差不大且均超过了94%,均利于有机物的回收利用;跨膜压差变化表明DO为6～8 mg/L时反应器膜污染程度较DO为1～2 mg/L时严重。从有机物回收与膜污染控制两方面综合比较,浓度为1～2mg/L是HLB-MR反应器较优的DO控制参数。     

气相色谱氮磷检测器法测定饮用水中19种苯胺类化合物

建立了气相色谱氮磷检测器法(GC-NPD)测定饮用水中19种苯胺类化合物。结果表明,19种苯胺类化合物的方法检出限在0.06⁰.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.050.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.05¹0.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 110.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 1⁰.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%0.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%¹08.2%之间,RSD(n=6)为2.9%108.2%之间,RSD(n=6)为2.9%¹8.5%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

海水中挥发酚的在线蒸馏-流动注射分析

采用流动注射分析仪测定渔业养殖海水中的挥发酚.方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002～0.1 mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1%～5%,样品测定频率为18样/h.本方法操作简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准.对海水水样加标回收率的测定为90%～110%,结果令...     

流动注射分析法测定水中的总磷

应用LACHATQC8500型三通道流动注射分析仪,采用过硫酸钾在线紫外消解不同形态的磷,使其转化为磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑钾反应,生成磷钼化合物。此磷钼化合物被抗坏血酸还原,形成蓝色化合物,它在880nm处有吸收。仪器检出限为0.0012mg/L,线性范围为0.05～1mg/L(r>0.9990),加标回收率为95.0%～104%。与GB11893-89钼酸铵分光光度法比较,其结果无显著差异。实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于水中总磷的测定。     

全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬

用Smartchem200全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬。六价铬浓度在0.01～0.10mg/L范围内与吸光度呈线性相关,其线性回归方程为Y=0.3204X-0.0002,相关系数为0.9995,检出限为0.001mg/L,水样加标回收率为90.6%～101%。该方法操作简便,测定结果准确,可应用于地表水样品分析。     

含铬电镀废水的资源化处理

针对电镀厂产生的高浓度含铬废水,研究了硫化钠还原沉淀法回收电镀废水中的铬的可能性。讨论了pH、投药量、反应时间和搅拌速率等变量对铬回收效果的影响。结果表明:在pH1.6,工业硫化钠(60%)投加量为4.0g/L废水,搅拌速率170r/min和反应时间t=90min的条件下能够将原水中初始浓度为533.1mg/L的三价铬C(rⅢ)和530.0mg/L的六价铬[C(rⅥ)]分别降到42.9mg/L和0.01mg/L。此时铬渣中三氧化二铬(Cr2O3)含量为29.5%,满足回用要求。接下来,为了进一步去除残余的三价铬C(rⅢ),利用正交试验设计讨论了重金属捕集剂(FZ)对其去除的最佳条件。在上述条件下出水中总铬(TCr)浓度最终降到0.94mg/L。     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

气相色谱法测定水中三氯甲烷

建立吹扫捕集处理水样,气相色谱法测定水中三氯甲烷的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化。本方法不需使用有机试剂,具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点。当进样量为5m L时,该方法三氯甲烷检出限为0.20μg/L,加标回收率为93.9%~104.8%。     

衍生气相色谱法测定纺织品中的游离甲醛

建立了纺织品中游离甲醛的水萃取-衍生-气相测定的方法：试样剪碎后置于蒸馏水中,于（40±2）℃下萃取（60±5）min,萃取液经2,4-二硝基苯肼衍生后进行气相分析电子捕获检测器（ECD）测定。方法的检出限为0.01mg/L,线性范围在0.01～1.662mg/L,线性相关系数r为0.9998;相对标准偏差为2.2%～3.47%,平均回收率在95.3%～98.7%。     

直接进样气相色谱法测定水中的1,2-环氧丙烷

建立了气相色谱法测定水中1,2-环氧丙烷的方法.采用小体积直接进样,键合交联毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,在几分钟内完成了测定.该方法线形测定范围为0.859～17.18 mg/L,相对标准偏差不大于8%,加标回收率为97.0%～104%,标准曲线相关系数为0.9996,检出限为0.01 mg/L,可用于水中1,2-环氧丙烷的分析测定.