Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

精密度法评定水中镉的测量不确定度

根据分析人员在连续6周每周4次水质中镉实验室质控样品的分析数据,利用Top-down技术中的精密度法,对环境水样中镉的测量不确定度进行了评定,建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定水中镉的测量不确定度的方法。文章依据GB/T 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》测定水中镉的质控样品,利用能力验证结果和质控样品的重复性、精密度实验,对实验室测量偏倚和精密度控制情况进行评估,并在保证实验室的测量过程处于统计受控状态下,参考能力验证的室间标准差作为测量不确定度的估计值。     

水样品中挥发酚的测量不确定度的评定方法

根据环境监测的要求,中国石油集团安全环保技术研究院实验室在出具数据时要对测量结果进行测量不确定度评定。用实例建立了分光光度法测定水样品中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,它由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成;并对这两部分标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算。得出测量扩展不确定度结果。     

连续流动分析法测定水中总氮的不确定度评定

在实验室分析基础上,对连续流动分析法测定水中总氮过程的不确定度进行评定。本文建立了数学模型,对不确定度来源进行了分析,并计算了不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度,最后给出了总氮测量结果的标准表示方法。     

低温高温试验能力验证结果及不确定度分析

基于环境试验能力验证低温与高温试验标准及指导计划,结合了参与实验室自身试验检测条件,提出了相符合的实施方案。分析了试验过程中误差来源,并对测试结果的测量不确定度进行评定。能力验证评定达到了满意的结果,并为进一步提高试验检测准确性提供了一种分析途径。     

低温试验测量审核分析

测量审核是对实验室具备某项技术能力的实测结果验证,是能力验证活动的重要方式之一。以所在实验室参加低温试验测量审核活动为例,对影响测量结果的因素进行了详细分析,并对测量审核结果进行了不确定度评定,以期探讨如何做好测量审核工作以证明申请单位实验室的指定项目具备高质量的检测能力。     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的不确定度评定

本文按照GB11893-89中测量步骤制备工作曲线,根据实际测量过程建立数学模型,分析钼酸铵分光光度法测定水中总磷不确定度的来源,并对各不确定度分量进行详细评定和量化分析,得出本法测定总磷不确定度的来源并讨论降低不确定度的方法措施,以提高测量的准确性,为实验室不确定度评定提供参考依据。     

水质的生化需氧量(BOD5)稀释与接种法测定结果不确定度评定

在实际工作中，运用测量过程的合并样本标准差来评定A类不确定度比较客观。本文根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》，通过实例，阐述了用稀释接种法测定水中生化需氧量不确定度的评定方法。     

汽车电子辐射发射的测量不确定度评定

参照标准CISPR 25:2021《车辆、船和内燃机无线电骚扰特性用于保护车载接收机的限值和测量方法》和公司实验室的测试环境，简明阐述了汽车电子辐射发射测量不确定度评定方法，并给出了一个测量不确定度的值。通过分析影响不确定度评定的各项因素，给出了测量不确定度评定的要点和建议，为实验室进行合理评定汽车电子辐射发射测量不确定度提供参考。     

球压试验测量不确定度评定

根据IEC17025-2005《测试和校准实验室能力的一般要求》的规定,测试报告必须包括评估测量不确定度的相关信息.按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的方法,本文建立了数学模型、分析不确定度,得出了球压试验不确定度的评定过程,同时讨论了对球压试验结果影响较大的一些因素,分析了影响结果的主要因素和如何避免出现误差的方法.     

水中砷的原子荧光光谱测定结果的不确定度评定

目的 对原子荧光光谱法测定水中砷含量的不确定度来源及其对测量不确定度的影响进行分析。方法 利用相对标准不确定度进行测量不确定度的评定。过程采用直观的因果图，建立有效的数学模型，利用相对标准不确定度分量进行测量不确定度评定，并在砷含量为1．7μg/L的水样测定中，获得其相对标准不确定度为3．4％，有效自由度为25。结论 原子荧光光谱法对水中砷浓度测量不确定度影响因素中，工作曲线拟合产生的不确定度较大。     

废水氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂法测定废水中氨氮含量,其不确定度来源于标准曲线、取样体积和样品的重复测定,通过对测定过程涉及到的标准储备液、标准曲线绘制、标准曲线拟合、取样体积、移液管等因素进行分析,确定其产生的不确定度,进而提高测量的准确度。实验结果表明,通过对废水中氨氮不确定度的评定,能够准确反映实验过程中产生的不确定度的所有来源。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中金属元素含量的不确定度评定

为提高土壤金属元素分析数据质量,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定土壤中12种金属元素含量,对整个分析过程进行了不确定度评定.结果表明,土壤中金属元素的不确定度主要来源于样品消解、曲线拟合、重复测量及定容稀释过程,结论提出了有效降低不确定度的措施,为提高实验室数据质量及建立相关国家标准提供...     

放射性比对土壤样品制备的不确定度评定分析

基于放射性比对土壤样品的制备过程,全面的分析了不确定度的来源。5种核素参考值的相对标准不确定度为1.569%~2.708%(k=1),并将评定结果应用于参比实验室测量结果的评价过程。评定方法适用于同类固体放射性比对样品的制备过程。     

环境气溶胶中90Sr分析测量的不确定度评定

⁹⁰Sr是高毒性的纯β放射性核素,其物理半衰期和生物半衰期长,环境气溶胶中的⁹⁰Sr通过吸入途径进入人体,对人类的危害主要为长时间积集在人体骨骼中并很难排出。在多堆型核设施运行场址中环境气溶胶的测定是辐射环境监测的重要内容,也是评价核设施运行对环境影响的重要指标。为了科学评价环境气溶胶中测量结果的准确性和可靠性,进行了气溶胶中⁹⁰Sr分析测量不确定度评定的方法研究,通过计算模型识别不确定度的来源,并对各分量进行量化分析,计算合成标准不确定度;结合典型样品分析实例,对环境气溶胶中⁹⁰Sr分析测量的不确定度进行了评定,气溶胶中的分析测量采用的是色层萃取的方法,利用草酸钇沉淀制成样品源,测量样品中β计数率。不确定度评定结果表明:环境气溶胶中⁹⁰Sr分析测量不确定度的来源主要有样品净计数率,探测效率,化学回收率,样品取样体积,测量期间半衰期修正;典型实例分析结果显示环境气溶胶中的相对标准不确定度可控制在15%内。文章中不确定度评定方法为气溶胶⁹⁰Sr分析测量结果的不确定度评定提供参考。     

土壤中镉含量测定的不确定度分析

为提高土壤中镉含量测定的准确度，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉含量，对整个实验过程进行了不确定度评定。结果表明不确定度主要来源于样品水分测定、样品的制备、绘制工作曲线及样品测定重复性四大过程，工作曲线的绘制引入的不确定度最大，其次为样品的重复性测定，可通过低倍数稀释标准样品、增大标准样品的取样量、设备延长清洗时间、仪器充分预热稳定运行等方式提高实验准确度。研究可为准确评价土壤中镉含量检测结果提供参考，为标准更新提供理论依据。     

地表水中总氮的测量不确定度评定方法

文章采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定江水中总氮的含量,其不确定度的分量主要有标准拟合引起的不确定度、由氮标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度、平行实验数据重复性引起的测量不确定度、水样在消解等前处理过程上产生的不确定度、测量水样体积V的标准不确定度分量。经过计算,标准拟合引起的不确定度分量值最大,在实验时,应引起注意,减小对试样结果产生的影响。     

电源适配器平均效率的测量不确定度评定

对符合GB 20943-2013定义的电源适配器平均效率的测量不确定度进行了实例评定,示范了如何处理评定过程中复杂的非线性数学模型问题,阐述了获取电源适配器平均效率合成标准不确定度的过程和方法,进而确定电源适配器平均效率测量结果的扩展不确定度。     

原子荧光法测定含油废水中砷不确定度评定

对原子荧光法测定含油废水砷含量过程中引入的不确定度进行分析,采用线性回归标准曲线法测定,利用被测物质浓度C和相应的荧光强度值I的线性关系,建立标准曲线回归方程,并对影响含油废水中砷测量结果不确定度的来源包括砷标准使用溶液浓度、标准曲线、测量重复性、样品预处理过程等进行分析和评定,认为标准曲线绘制、测量重复性、标准使用溶液浓度是影响测定结果的主要因素。     

火焰原子吸收法测定土壤镍结果的不确定度评定

根据《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》测定某土壤样品镍的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对样品测定结果进行不确定度的评定。测得样品中镍的含量为38. 7mg/kg,扩展不确定度为4. 30mg/kg (k=2)。采用新标准首次建立了火焰原子吸收法测定土壤镍含量的不确定度评定方法,得到标准曲线的配制和拟合过程、测量重复性是土壤镍含量不确定度的主要影响因素;为采取措施降低不确定度提供参考,为定量评价测量的质量提供帮助,为影响规范限度的符合性提供依据。