基体改进剂存在下悬浮样品进样石墨炉原子吸收法测定环境样品中铅

采用直接悬浮样品进样石墨炉原子吸收法测定三种标准参考物(水生植物、橄榄叶、淡莱组织)中的铅。用抗坏血酸作基体改进剂是很重要的。特别是对消除Ca的干扰,标准溶液中含0.05M抗坏血酸,测定结果与标准值一致。该法可广泛应用于环境样品的分析。     

仪器中子活化分析标准参考物对样品分析的影响

<正> 目前,仪器中子活化分析主要是采用比较法。该法影响因素甚多,如测量装置、照射条件、几何条件、样品重量、样品性质、标准参考物等。其中标准参考物对分析的影响最大。如对STM-1(霞石正长岩)的分析,若用G-2(花岗岩)作标准,所测元素其误差>10%的几率可达56%。就是说,分析100种元素,其中就有56种超出了允许误差。相反,若用AGV-1(安山岩)作标准,所测元素其误差>10%的几率仅为1%。这说明,标准参考物     

环境监测中的标准曲线法和标准加入法

一、引言环境监测中的分析方法基本上都是相对测定法,均以标准为参比来测定未知样品的含量,通常分为标准曲线法和标准加入法。标准曲线法最为常用,使用也方便。但是,人们往往忽略了这一点,即只有当绘制标准曲线所使用的标准溶液的基体与实测试样的基体匹配时,或者基体对响应值完全没有影响时才能采用标准曲线法。这在环境监测中是很难达到的。在实际工作中,要决定能否使用标准曲     

氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了烧结物中的总砷含量。烧结物样品通过高压焖罐消解后测定。As^V的线性范围为0－300μg/L。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定烧结物中总砷含量,样品相对标准偏差小于4％,结果满意。     

以光度法为例探讨环境标准样品的准确测定

试验表明光度法测定中,在校准曲线的中段,被测物质的含量与其相应吸光度之间的线性关系最佳,测定误差最小,测定的准确度也最高。根据这一原则,对标准样品作三次测定,可获得较为准确的结果。     

土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定方法的优化

近年来土壤样品中有机氯农药的测定需求迅速增加. 参考国内外测定方法,按照实验室批量测定实际样品的要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,全面优化了有机氯农药的GC/MS测定方法. 采用严格的质量保证/质量控制措施,包括对进样口滴滴涕分解的控制、合理选择有机氯农药定性和定量离子、使用有证标准样品进行验证试验等. 22种有机氯农药的清洁基体加标回收率为70%～110%,方法检出限为0.032 5～0.445 0 ng/g.      

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

镁为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定废渣浸出液中铍

废渣浸出液成分较为复杂,直接采用无火焰原子吸收分析时,干扰严重,采取石墨炉法虽可排除干扰,但操作复杂,不宜推广.国内外有关加入基体改进剂测铍的报导很少,尤其是以镁为基体改进剂测铍还未见报导.本文详细研究了镁为基体改进剂测定铍的工作条件,干扰情况、准确度,精密度等方面的工作.结果较为理想,最低检出为0.06ppb.不仅适于废渣样品,也完全可以满足水及生物样品中微量铍的分析.     

镁为基本改进剂石墨炉原子吸收法测定废渣浸出液中铍

废渣浸出液成分较为复杂，直接采用无火焰原子吸收分析时，干扰严重，采取石墨粮法虽可排除干扰，但操作复杂，不宜推广，国内外有关加入基体改进剂测铍的报导很少，尤其是以镁为基体改进剂测铍还未见报导。本文详细研究了镁为基体改进剂测定铍的工作条件，干扰情况、准确度，精密度等方面的工作。结果较为理想，最低检出为0.06ppb，不仅适于废渣样品，也完全可以满足水及生物样品中微量铍的分析。     

用石墨炉原子吸收光谱法测定高矿化度水中的砷、镉、铅和硒

一种利用恒温平台石墨炉原理,以硝酸钯和硝酸镁的混合物作为化学改进剂及以Zeeman背景校正的石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)已用于直接测定医疗用高矿化水中的As、Cd、Pb和Se。这些水含浓度为20～40g/L的盐,主要是钠和镁的氯化物、重碳酸盐和硫酸盐。在石墨炉操作程序中利用原子化前冷却至20℃的步骤可减少背景吸收,改进剂硝酸镁的用量增至原定方案的5倍可改变被测物的峰形,在此条件下,分析氯化物和重碳酸盐型水时未发现有干扰,但硫酸钠和硫酸镁型水必须稀释,而且即使如此仍存在干扰。使用无基体的标准液进行校正,但为了检验其准确性仍强调使用加入回收法。所提方法的检测限(4.65σ)对于未稀释的样品为:As 2.0μg/L,Cd 0.05μg/L,Pb 1.0μg/L,Se 1.5μg/L。     

RA-915~+型测汞仪快速测定土壤中的总汞

本文采用RA-915+型测汞仪建立了一种快速测定土壤中总汞的热解析冷原子吸收分光光度法。该方法使用土壤标准样品直接固体进样建立标准曲线,不需要任何样品前处理消解过程,可在几分钟内快速测量1个土壤样品中的总汞含量。采用该方法分析了ESS系列4个土壤标准样品和GSS系列15个土壤标准样品,并与原子荧光法比对分析了9个土壤实际样品,结果表明本方法具有快速、准确、简便和稳定性较高等优点。     

RA-915^＋型测汞仪快速测定土壤中的总汞

本文采用RA-915＋型测汞仪建立了一种快速测定土壤中总汞的热解析冷原子吸收分光光度法。该方法使用土壤标准样品直接固体进样建立标准曲线,不需要任何样品前处理消解过程,可在几分钟内快速测量1个土壤样品中的总汞含量。采用该方法分析了ESS系列4个土壤标准样品和GSS系列15个土壤标准样品,并与原子荧光法比对分析了9个土壤实际样品,结果表明本方法具有快速、准确、简便和稳定性较高等优点。     

石墨炉原子吸收法测定大气中锡的研究

研究了１０种基体改进剂和不同石墨管对石墨炉法测定锡的影响，结果表明，使用热解涂层石墨管并采用铁－抗坏血酸作基体改进剂，可获得最高的灵敏度和最好的回收率，用此法对锡标准样品进行测定，所得结果与定值吻合，相对误差为３．０％￣４．０％，相对标准偏差为２．０％￣４．８％，检出限为０．４０μｇ／Ｌ。     

BOD标准稀释法的电极测定

我们以美国YSI公司生产的YSI-58型极谱式DO仪,测定了5种水样的BOD值。结果表明,仪器法与化学法测定的BOD值,有显著性相关。仪器法的精密度、准确度,均高于化学法,且具有干扰小,减少试剂污染,一机两用的优点。实验部分一、仪器与试剂 YSI-58型极谱式DO仪; 聚四氟乙烯膜; 由半饱和KCl与Kodok照相水组成的电介质; 其他器材与试剂同《水与废水监测分析方法》中的BOD一节。二、样品测定以电解质充满电极,覆上膜,电介质内不得留有气泡。如测海水样品,则必须先测其盐度值。开机调零后,在与被测水样等温的情况下,调空气饱和度。取4只DO瓶,编号,采集同一样品。当天,分别用仪器法和化学法测定DO值;另两只样品,待培养5天后,续用上述两种方法测定DO值。以标准稀释法的计     

红外分光测油仪测量标准样品石油类不确定度的评定研究

由于测量不确定度便于使用、易于掌握,已被普遍认可作为表征测量结果质量的表达方式。运用红外分光测油仪测量标准样品石油类含量,对所有不确定度分量进行了量化,并找出测量不确定度的来源,从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：标准样品中石油类的测量结果为20．03 mg／L,扩展不确定度为0．42 mg／L（k＝2）;扩展不确定度贡献较大的主要分量有：加标回收率、样品重复测定和稀释过程引入的标准不确定度分量。     

热带地区BOD测定方法的改进

引言 BOD是衡量水体有机物污染的重要指标,标准测定方法中将被测水样于20℃恒温培养5天,然后测定其中的有机物在微生物作用下被氧化时所消耗的溶解氧。测定结果受到培养的温度和时间、被测样品的组成和酸度,接种微生物的耐候性及抗毒能力的影响。本文以有机化合物溶液、废水、地表水作样品,研究培养时间与温度的关系,希望通过提高培养温度,从而缩短热带地区测     

石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤茶树,根际土壤非根际土壤,吸收根主根或茎,嫩叶老叶枯叶。     

平台石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量锡

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量锡.以硝酸钯、硝酸镁和硝酸铵为基体改进剂,研究了最佳的分析测定条件.用该方法测定国家地球化学标准样品的结果与标准值相符.     

BOD生物传感器在海洋监测中的应用

选用一株耐高渗透压的酵母菌作为敏感材料可以实现BOD的快速测定。采用聚乙烯醇包埋方法对酵母菌进行包埋 ,可在 15min内完成一个海水BOD标准样品测量 ,测定结果具有很好的线性关系。并研究了对高分子有机物的响应、使用时间及保存方式     

中国环境与生物标准参考物质中甲基汞的测定

应用了多种分离技术分离有机汞，以气相色谱电子捕获检测器测定甲基汞和乙基汞，测定了一些已经定值总汞的中国环境与生物标准参考物质及一些别国制备的标准测参考物质。采用不同分离技术，所得结果基本一致，也存在些差异。实验室之间的测定结果也很接近。建议上述物质可作为测定甲基汞和乙基汞的标准参考物质。