HS-GC/MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺

利用顶空-气相色谱/质谱联用(Headspace-Gas Chromatography/Mass Spectrometry,HS-GC/MS)技术研究水环境中的挥发性成分二甲胺和二乙胺的分析方法,用外标法进行定量.结果表明,在所选择的色谱操作条件下,ρ(二甲胺)和ρ(二乙胺)分别在1.80~35.90和1.42~28.40 mg/L时线性良好,相关系数分别为0.999 3和0.996 8;ρ(二甲胺)和ρ(二乙胺)的最低检出限分别为0.09和0.12 mg/L;水样平均加标回收率为85.92%~116.08%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为5.47%和2.00%.表明顶空-气相色谱/质谱法适合水中二甲胺和二乙胺的测定.     

气相色谱法测定工业废水中1—氯化苯

本方法采用液上空间注射气相色谱法,测定工业废水中的1-氯化苯。即将一定体积的工业废水,置于具有一定容量的密闭容器中,液面上留有适当的空间;将容器恒温加热30分钟,使水中的1-氯化苯进入空间;待气—液两相达到平衡后,取一定体积的液上气体,注入色谱仪,进行测定。方法的最低检出浓度为0.05mg/l:5个实验室参加验证实验,对统一样品测定的相对标准偏差为1.0～6.8％,回收率为92.2～97.3％;对实际水样测定结果,C V为2.2～6.4％,回收率为92.4～109.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂     

顶空气相色谱法测定饮水中氰化物

采用顶空气相色谱法，测定饮水中氰化物。对水样保存特殊性的影响，色谱柱的选择及实验条件进行研究。结果表明，CN^-浓度在1-18ug/l呈线性关系，最低检出限为0．35ug/l，高、中、低三浓度测定相对标准偏差分别为2．68％、6．69％、6．98％，回收率范围83．4-119．2％，满足卫生检验要求。是一种简便快速、实用性强的分析方法。     

一种用于测定硝基苯废水的预处理方法

染料废水通常含有硝基苯和苯胺类化合物。本文选择了预处理条件,在酸性常压下,蒸馏废水样,以分离苯胺与硝基苯,采用还原—偶氮比色法测定硝基苯。最低检出浓度为0.08mg/l,相对标准偏差为1.1％～1.5％。 1 预处理条件本实验主要考察了pH对预处理蒸馏率的影响。取400ml含有100μg硝基苯的水样,在不同条件下进行蒸馏实验。每次取100ml流出液,共蒸馏4次。测定回收量,结果列于表Ⅰ。由表Ⅰ可知。pH在1～12之间,硝基苯的第一次蒸馏率,均达80％以上,且较相近。而实验观察到,pH为     

废水中对—氨基苯酚的电位溶出法测定

采用Nafion修饰电极,以微分计时电位溶出法分析测定废水中对—氨基苯酚(PAP)。在选定的条件下,PAP的测定范围在1.0μ～0.5mmol/l之间;最低检测浓度为0.1μmol/l;标准偏差为1.6％:方法的回收率为92.5％～96.5％。     

在线镉柱还原—流动注射分析法测定水中总氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中总氮,其线性范围为0.1~20mg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.012mg/L,相对标准偏差为0.87%,样品测定频率为30样/小时,实际水样的加标回收率为96%-105%。     

痕量有机污染物的SPE萃取气相色谱分析

1 前言固相萃取(SPE),是一种以液相色谱的分离机理为原理的萃取分离技术。对于非极性或极性较小的有机污染物,如六六六、DDT等农药,可以用反相SPE萃取后进行气相色谱分析。本实验采用全套SPE装置(美国J.T.Baker公司制造),C_(18)吸附柱(一次性使用的最大吸附容量为60mg),测定了上海合流污水工程的长江排放口附近水域的水样。取样量为500ml,最低检出浓度为0.1ng/l,有关组分的回收率在75％～112％之间。     

淡水鱼肌肉组织内砷含量测定方法探究

用湿式消解法对淡水鱼的肌肉组织进行消解,处理后用原子荧光光度计测定其砷元素的含量,最低检出质量浓度为0.002mg/kg,测定样品砷含量0.056 mg/kg-0.084 mg/kg,相对标准偏差(RSD)2.21%,回收率93.0%-103%。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定水中拟除虫菊酯类农药研究

建立了水中6种拟除虫菊酯类农药的超高压液相色谱/质谱联用分析方法.对液相色谱和质谱两方面条件进行优化,采用多反应监测（MRM）模式分析,各组分在0.005～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0.998;6种拟除虫菊酯类农药的最低检出限为0.000 5 ～0.002 mg/L,其中,溴氰菊酯的方法检出限满足《地表水环境质量标准》限值要求;各组分的加标回收率在92.8％～103％;相对标准偏差（RSD）均小于5％（n=6）.该方法简单、快捷,可用于实际水样的直接测定.     

银硫离子选择电极测定工业废水中的硫化物

本法用Ag/S离子选择电极测定废水中的硫化物,测定浓度范围0.1～1000.0mg/l,方法精密度为4.3％,回收率为P2.5％,检出限为0.1mg/l。大多数离子不干扰测定,该法简便快速,适用于例行监测。     

水体中镁的β修正光度法测定

在pH10的酸性介质中,Mg~(2+)与铬黑T作用,反应液由蓝色变紫红色。可定量测定镁。本文以β修正分光光度法定量测定镁,可消除空白色度的影响,提高了方法的灵敏度,方法最低检出浓度为0.02mg/l;精密度实验的相对标准偏差为6.2％;加标回收率为92.3％—102.0％。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 7221型分光光度计,50.0ml比色管。 1.1.2 Mg~(2+)标准溶液准确称取1.658g氧化镁于250ml烧杯中,加少量水,滴加浓盐酸至完全溶解,定容至1000ml。浓度为1.00mg/ml。实验时,以去离子水稀释成5.00mg/l的标准使用液。 1.1.3 铬黑T(EBT)溶液以乙醇配制0.10％的EBT溶液。 1.1.4 pH10缓冲溶液称取16.9g氯化铵,溶于143ml     

高效液相色谱法测定联苯菌胺生产废水中联苯类物质

建立了废水中联苯菌胺和三氟硝基联苯的高效液相色谱分析方法.采用Kromasil - C18 (150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(乙腈):V(0.1％磷酸溶液)=60:40,测定波长205 nm.结果线性范围为:0.05～ 10mg/L,联苯菌胺的平均加标回收率为104.1％,相对标准偏差为1.65％.三氟硝基联苯的平均加标回收率为106.8％,相对标准偏差为1.37％.     

废水中二硫化碳的快速测定

对分光光度测定废水中二硫化碳的方法进行了改进,通过采用了管式曝气代替鼓泡法,提高了汽提效率,使分析测定一个样品的时间由原１－２ｈ缩短到几ｍｉｎ,实现了快速测定,方法的相对标准偏差≤３．０％,最低检出量为５／μｇ,若取水样１０ｍｌ,最低检出浓度为０．５ｍｌ／Ｌ。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

蒸馏-乙基化GC-CVAFS法测定天然水体中的甲基汞

建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%～108.4%,平均相对标准偏差为5.4%.45mL水样测定的最低检出限为0.009ng/L.     

萃取—反萃取导数光谱法测定污水中微量酚和苯胺类

对油矿区污水中酚类和苯胺类同时测定方法和实验条件进行了研究。采用1∶1氯仿 乙醚混合溶剂萃取,再分别用0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHCL反萃取污水中微量的酚类和苯胺类。实验结果表明,在pH值为6时萃取水样,氯仿-乙醚对苯酚、苯胺的萃取回收率分别为76.6％及64.7％。测定的线性范围：酚类为0～2.0mg/L,苯胺类为0～3.3mg/L;检出极限：酚类为0.04mg/L,苯胺类为0.02mg/L。本法与国家环保总局推荐方法对照,实验结果无显著性差异。通过萃取—反萃取,不仅浓缩了样品,而且有效地消除了石油类及金属离子的干扰,适用于油矿区污水的测定。     

石墨炉原子吸收法测定水样中总铬问题的探讨

石墨炉原子吸收法测定水样中总铬时，不同酸介质对测定有影响，实验表明用硝酸加硫酸处理水样，在硫酸介质中测定结果稳定，灵敏度高，本方法的特征质量为11pg/0.0044A，检出限为30pg,标准加入回收率为90～105%，对于含铬为0.027mg/L的水样平行测定11次计算相对标准偏差为7.04%。     

海水中挥发酚的在线蒸馏-流动注射分析

采用流动注射分析仪测定渔业养殖海水中的挥发酚.方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002～0.1 mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1%～5%,样品测定频率为18样/h.本方法操作简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准.对海水水样加标回收率的测定为90%～110%,结果令...     

吹脱捕集GC/MS法测定水中挥发性有机物

采用吹脱捕集GC/MS法对日本环境厅和厚生省规定的水中23项有机污染物进行同时分析测定,该方法在0.1～100μg/L范围内的线性相关系数为0.998以上,相对标准偏差在8%以下,废水加标回收率在92%～102%之间。在实际水样(河水和自来水)分析中,有8种化合物几乎在17个实际水样中都有检出。实验结果表明,吹脱捕集GC/MS法是实现水中挥发性有机物同时分析的最有效的手段之一。      

间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝

Al3+在一定酸度及1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)存在的条件下,与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应,生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取,通过测定水相残余铜,从而间接测定铝。本文利用这一原理,进行了火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝的试验。结果表明,铝浓度在0.1~1.0 mg/L范围内有良好的线性关系,方法检测范围为0.05mg/L~100mg/L。本法用于不同加标水样中铝的测定,相对标准偏差为3.2%~7.2%,加标回收率为94%~106%。方法灵敏度高,精密度和准确度好,检测范围宽,检出限低,完全满足现行卫生标准对水体中铝检验的要求,且实验仪器普通易得,便于推广应用。