应用化学改性柱的高压液相色谱法分析环境中的多环芳烃类

本文叙述了一个从环境粉尘样品中分离和测定一些多环芳烃类的简单、快速方法,即从粉尘微粒中分离有机化合物的超声波提取法。此法仅需要少量粉尘,小量溶剂且在几分钟内就可完成,经过高压液相色谱法(HPLC)以后,对UV产生干扰的化合物,可用硅胶制备型薄层法把它们从芳香组份中分离出来,对致癌烃类在HPLC中的一些固定相上的色谱行为进行了探讨,通过比较色谱数据表明带有NO_2基的化学改良硅胶有最好的选择性, 毫微克量的多环芳烃类易于用UV检测器检出。     

基于万古霉素手性柱的马来酸扑尔敏对映体分离及其识别机理

药物是环境介质中一类新型污染物,多数药物具有手性对映体特性,药物对映体的分离分析是研究对映体水平药物环境行为和效应的前提.采用商品手性柱Chirobiotic#x00AE;V,在反相条件下,对马来酸扑尔敏进行了手性分离,考察了不同流速、柱温、pH值和流动相组成对分离的影响,并优化了色谱条件.结果表明:以含0.1%(体积分数)冰醋酸和0.1%(体积分数)三乙胺的水溶液(TEAA)与四氢呋喃(THF)混合为流动相,在所研究范围内,随着流动相中THF含量的增加、pH值增大和流速增大,马来酸扑尔敏对映体的分离效果降低;柱温影响存在峰值现象,即分离效果随温度的升高先增大后减小.优化得到的拆分条件为:流动相TEAA∶THF为95∶5(V/V),pH值为3,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为15℃.利用分子对接技术模拟万古霉素不同区域与扑尔敏对映体间的相互作用,计算得到了最稳定结合能,据此预测对映体的出峰顺序与实验结果完全一致.初步手性识别机理研究结果表明,引起手性识别的主要作用力为氢键作用.     

拟除虫菊酯气相色谱手性拆分方法及其影响因素分析

拟除虫菊酯具有较强的手性特征,包含多种异构体,不同异构体具有不同的生物活性,因此,其异构体的手性拆分具有重要的意义。气相色谱分析法因其分辨率高,峰容量大,灵敏度高、分析时间短,选择性强等特点,已被广泛应用于拟除虫菊酯的手性拆分中。文章通过阐述基于氢键作用、配位作用、包结络合作用的3种手性固定相的拆分机制,综述了气相色谱用于拟除虫菊酯手性分离的研究状况。此外,文章还分析了有机溶剂、水、温度等对拟除虫菊酯在拆分过程中差向异构现象的影响。     

5种有机磷农药标准物质高效液相制备技术的研究

采用高效液相色谱(HPLC)法,对5种有机磷农药(OPPs)同时进行分离、制备,对其紫外检测波长、流动相比例进行了优化,对方法的精密度和最小检出限进行了考查.结果表明,以甲醇:水(70:30,V/V)作为流动相、波长为210 nm、流速为1.0 mL/min等梯度洗脱条件下,HPLC完全可以分离5种OPPs化工产品(氧...     

环境监测中高效液相色谱的应用

高效液相色谱(HPLC)具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高等特点,是一种既定性又定量的分析方法。综述了HPLC在环境监测中的应用。     

反相-高效液相色谱法测定钴和铜

高效液相色谱法(HPLC)在有机分析中已有广泛的应用,在无机分析方面近年来也引起关注。许多研究者试图将HPLC应用于金属离子的分离测定,对许多类型的金属螯合物进行了研究。二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC)是一种通用型螯合剂,可以和许多重金属离子作用,生成稳定的螯合物,在紫外区有特征吸收,因此用此类螯合物有可能实现多元素的分离测定。Heizmann等曾用硅胶柱,探讨了镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、汞(Ⅱ)等DDC螯合物的分离,但稳定性差。Hutchins等则在反相色谱柱上,用甲醇-乙腈-水为洗脱液,分离了数种DDC金属螯合物,给出了人工合成电镀液的色谱图。Schwedt报道了用Lichrosorb RP-8柱分离这类螯合物。对于影响金属螯合物色     

手性环氧氯丙烷气相色谱分析方法探究

对手性环氧氯丙烷的气相色谱分析方法进行了实验探究,结果表明:手性柱可用于气相色谱法测定样品手性含量;此手性柱对分离手性环氧氯丙烷及其异构体的效果不是特别好,异构峰与环氧主峰相隔较近;目前较好的测试条件是稀释至1%浓度进行测定;尝试过的其他测试条件对异构峰的分离都没有明显改善,最根本的还是要提高手性柱本身的分离度;分析结果需要手动处理,过程繁琐,较难操作,且容易带入人为误差。     

南淝河沉积物有机物污染及其生态风险评价

参照文献报道的提取方法,利用GC和HPLC对南淝河不同河段沉积物中的四种浓度较高有机污染物(苯酚、氯代苯类、多环芳烃(PAHs)和邻苯二甲酸酯类(PAEs))进行了定量分析,结果表明其浓度高低顺序为多环芳烃类＞邻苯二甲酸酯类＞氯代苯类＞苯酚类.与世界各地表层沉积物中有机污染物的浓度进行对比,分析了南淝河各河段沉积物的有...     

高效液相色谱法分析水中阴离子洗涤剂的研究

用高效液相色谱法(HPLC)分析水中阴离子洗涤剂(LAS)。根据水样中LAS的含量,可采用紫外分光光度法、萃取荧光法和直接荧光法进行测定。采用十八烷基官能团为基础的键合相做固定相的ODS微径色谱柱。用甲醇和水做流动相,使LAS形成1个峰在溶剂之前流出,测定LAS总量;用甲醇和含氯酸钠的水溶液做流动相,可分离和测定LAS的烷基同系物,可测LAS含量:还测定了标准样品中LAS的烷基同系物的百分组成,其中,C_(10)、C_(11)、C_(12)和C_(13)分别为4.44％、34.5％、40.14％、21.37％;计算得标准样品中LAS的平均碳原子数为11.78, 平均分子量为345.5。     

淤泥优势菌对手性农药2,4-滴丙酸甲酯的对映体选择性降解

考察了手性农药2,4-滴丙酸甲酯(DCPPM)生物降解过程中的对映体选择性,通过驯化、培养分离了1株对其具有降解能力的菌株DP,并且运用手性毛细管气相色谱测定了DCPPM在降解过程中的对映体分数(EF),评价了DCPPM在水相中的对映体选择性生物降解.研究表明在菌株DP接种过的介质中,2个对映异构体均被迅速降解,但是R型DCPPM的逸散速度明显快于相对应的S型;EF值发生了显著的偏离,从一开始的0.5变化到最后的1.证实了该菌种对DCPPM的降解存在着对映体选择性.     

Synthesis, separation and identification of dinitropyrene isomers

Dinitropyrenes (DNP) were prepared by nitration of pyrene, and the product was characterized by MS and elemental analysis. Three isomers of DNP were separated by HPLC and identified by 1H-NMR. The eating sequence on the normal phase column is 1, 3-DNP, 1, 6-DNP and 1, 8-DNP, whereas is 1, 6-DNP, 1. 8-DNP and 1. 3-DNP on the reversed phase column. The separation of three DNP isomers under different chromatographic conditions was also discussed.     

痕量磺胺二甲基嘧啶ELISA与HPLC检测方法比较

比较了城市污水中磺胺二甲基嘧啶(SM2)的两种检测方法,即酶联免疫(ELISA)法和SPE-HPLC法.HPLC法以Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱为分析柱,流动相乙腈与超纯水的比例为2:8(V:V),270nm处检测SM2含量.结果表明,ELISA法的平均回收率为90.4%,相对标准...     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为0.023~0.45μg／L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20％和小于2.3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

高效液相色谱法测定腈纶废水中的特征污染物

N,N-二甲基乙酰胺和丙烯腈为腈纶生产废水中的两种特征污染物,对二者的准确测定至关重要;文章优化了高效液相色谱法测定二者混合液的操作条件:流动相配比、流动相流速、柱温,实现了高效液相色谱法对DMAC和丙烯腈的完全分离。结果表明:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-CN(5μm×4.6mm×150mm)不变的情况下,柱温为25℃;流动相,水∶甲醇为70∶30;流速为0.6mL/min时,二者的分离度达到5.45,能对二者进行有效的完全分离。     

Enantioselective separation and zebrafish embryo toxicity of insecticide beta-cypermethrin

Enantioselectivity of chiral pollutants is receiving growing concern due to the difference in toxicology and environment fate between enantiomers.In this study,enantiomers of insecticide beta-cypermethrin (beta-CP) were separated on selected chiral column by HPLC,and the toxicity of enantiomers was evaluated using the zebrafish embryo-larval assays.The enantiomers of beta-CP were baseline separated on Chiralcel OD and Chiralpak AD columns and detected by circular dichroism (CD) at 236 nm.Better separation could be achieved at lower temperature (e.g.,20°C) and with lower levels of polar modifiers.Pure enantiomers were obtained on Chiralcel OD.The CD spectra of enantiomers were recorded.By comparing the elution order with a previous similar study,the absolute configuration of beta-CP enantiomers was determined.The individual enantiomers were used in zebrafish embryo test,and the results showed that beta-CP enantioselectively induced yolk sac edema,pericardial edema and crooked body.The 1R-cis-αS and 1R-trans-αS enantiomers showed strong developmental toxicities at concentration of 0.1 mg/L,while the 1S-cis-αR and 1S-trans-αR induced no malformations at higher concentration (e.g.,0.3 mg/L).The results suggest that the enantioselective toxicological effects of beta-CP should be considered when evaluating its ecotoxicological effects.     

对苯二胺印迹聚合材料的合成及在色谱固定相中的应用

以对苯二胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,在甲醇水体系中制备了分子印迹聚合物,通过高效液相色谱评价,该聚合物固定相表现出良好的分离选择性,能够对苯二胺与其结构类似物—对氨基苯甲酸,有较好的分离效果。通过对流动相中水含量与色谱分离效果关系的探讨,结果表明,溶质与印迹固定相的疏水作用是分子识别中的主要作用力。     

高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

应用高效液相色谱法（HPLC）测定地表水中微囊藻毒素-LR（MC—LR）。以乙醇／三氟乙酸混合水溶液为流动相（醇水比例为45：55（V/V）,水溶液含0．1％三氟乙酸）,MC—LR在ODS色谱柱上获得理想的分离效果;在样品前处理中,使用含0．1％三氟乙酸的乙醇溶液可以获得较好的MC—LR提取效率;通过优化前处理及仪器检测条件,有效去除样品基体干扰,检测结果令人满意。     

饮用水中铝的萃取-高效液相色谱分析

拟定了金属配合物的萃取 -高效液相色谱法。Al与 8-羟基喹啉反应生成的黄色配合物 ,用氯仿萃取 ,在C8烷基键合固定相上 ,以甲醇 -乙酸乙酯 -水 (体积比 4 0 :2 0 :4 0 )为流动相 ,于波长390nm处测定饮用水中总Al的含量 ( 2 0 -70 0 μg/L)。对萃取条件和萃取百分率 ,色谱分离条件进行了研究 ,讨论了测定的灵敏度、选择性和重现性。     

SPE—HPLC法分离偏二甲基耕在大鼠血中代谢产物

目的：建立偏二甲基耕在大鼠血中代谢产物的SPE－HPLC分离法。方法：以气管插入法染毒大鼠，心脏采血法收集染毒前后的血液做自身对照，用固相萃取法进行样品预处理，HPLC做梯度洗脱分析。结果：建立了偏二甲基肼在大鼠血中代谢产物的SPE－HPLC分离法。结论：采用目前的SPE－HPLC法分离偏二甲基耕在大鼠血中代谢产物的效果良好。