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土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化 总被引:1,自引:0,他引:1
GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯(PCBs)总量最常用的方法.笔者参考US EPA 8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%~90%,方法检出限为0.40 ng/g. 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采用BEH C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。7种苯甲酰脲类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=0.999 1~0.999 5),回收率为71.8%~114%,相对标准偏差为3.3%~18.8%,方法检出限为7.0~16.0 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中7种苯甲酰脲类杀虫剂的残留。 相似文献
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建立了一种红树植物和沉积物样品中多氯联苯的提取、分离以及定性、定量分析的方法.以植物和沉积物中PCB47和PCB155为研究对象,利用超声波进行提取、硫酸和硅胶柱进行净化和分离,以毛细管GC- ECD和内标法对PCBs进行定量分析.研究结果表明:植物中PCB47和PCB155的平均回收率分别为90.47%和84.25%,方法检测限为0.0109×10~(-9) 和0.0112×10~(-9);沉积物样品中PCB47和PCB155的平均回收率分别为93.27%和86.68%,方法检测限为0.0140×10~(-9)和0.0114×10~(-9);相对标准偏差均低于3.60%.本方法可满足植物和沉积物样品中PCBs定量分析要求. 相似文献
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文章建立微波萃取,复合硅胶氧化铝层析柱净化,气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI-MS)检测对环境底泥样品中七种多溴联苯醚(PBDEs)单体定量分析的方法。底泥样品经25 mL正己烷:丙酮(1:1)萃取剂微波萃取10 min,过复合层析柱净化,70 mL正己烷:二氯甲烷(1:1)洗脱和浓缩后,加入内标物PCB-103后进行内标定量分析,7种PBDEs单体的平均基质加标回收率均值为88.6%~96.7%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,方法检出限均小于0.06 ng/g,方法具有良好的重现性,较好的回收率和较高的灵敏度。所建立的分析方法体系已用于长江口近岸沉积物中7种PBDEs残留量的检测,四个实际样品中添加回收率指示物PCB-209,其回收率范围为79.5%~109.6%,相对标准偏差为5.2%~16.5%。 相似文献
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基于“富集(加速溶剂萃取)+净化+检测”的步骤,进行污泥取样量、萃取条件、净化柱类型、淋洗液极性和洗脱液极性的优化.确定了0.2g污泥取样量、130℃萃取温度、1:1(V/V)的丙酮/二氯甲烷混合溶液为萃取剂、氨基柱净化、2:5(V/V)的二氯甲烷/正己烷混合溶液为淋洗液、二氯甲烷为洗脱液,最后用超高效液相色谱-串联质谱对有机磷酸酯进行定性定量检测.结果表明,各物质的基质加标回收率均在60%~120%之间,基质效应也基本控制在±15%.净化方法同样适用于污水样品,用此方法成功测定了北京市某污水处理厂各工艺单元的水相及固相样品,显示出良好的适用性. 相似文献
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连续加速溶剂萃取对环境介质中多环芳烃的提取特征 总被引:2,自引:1,他引:1
应用连续加速溶剂萃取(ASE)技术以4种不同的溶剂分别对2个土壤、 2个沉积物以及1个页岩样品进行3次抽提.结果表明,第1次得到的多环芳烃(PAHs)组分占据了全部含量的一半以上,甲苯是4种有机溶剂中抽提效率最高的;对于给定样品,连续ASE所得到的PAHs来源指标都相似,表明应用这些指标进行PAHs来源判定的可行性. 相似文献
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滴水湖水系表层沉积物中多氯联苯残留与风险评价 总被引:1,自引:0,他引:1
于2012年,每2个月采集一次上海人工滩涂湖泊——滴水湖水系表层沉积物,对其多氯联苯(PCBs)的残留水平进行了检测和分析.结果表明,研究期间闸外引水河和闸内引水河沉积物中7种PCBs的总量各月间变化较大,且总体呈上升趋势,而滴水湖沉积物中其总量四季变化幅度不大;空间分布上,闸外引水河[(844.74±687.62)ng/g]>闸内引水河[(516.83±645.45)ng/g]>>滴水湖[(81.63±72.18)ng/g].研究区PCBs组成以六氯联苯和七氯联苯为主,其次为五氯联苯和三氯联苯.采用主成分分析法对PCBs进行源解析,结果显示:PCBs污染源中进口电容器中PCBs的迁移占43%,油漆添加剂污染占33%;国产电容器和变压器污染占11%.生态风险评估表明,闸外引水河和闸内引水河沉积物PCBs对生物体的暴露有严重威胁;滴水湖沉积物PCBs对生物体的暴露有一定的潜在威胁.与国内外研究相比,闸外引水河和闸内引水河属于严重污染水平,滴水湖属于中等污染水平,相关部门应加强污染监管. 相似文献
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长江口滨岸水体悬浮颗粒物中PCBs分布特征 总被引:2,自引:0,他引:2
对长江口滨岸带14个采样点水体悬浮物中的多氯联苯(PCBs)进行GC-ECD测试,结果表明PCBs含量水平为2.5~51.5ng/g,平均值为13.2ng/g,普遍高于相应表层沉积物中的含量,但没有表现出明显的与排污有关的地域性分布规律;PCBs的含量与悬浮物的粒径和有机质含量不显著相关,而可能与有机质来源和矿物组成有关;在大多数采样站位,低氯代联苯(2~5CB)占PCBs总量的70%以上,其中2CB在悬浮物中占有绝对优势地位.这一组成特征可能与我国主要生产和使用低氯代联苯有关,但与过去表层沉积物中以3CB为主的特征不同,表明可能有新的PCBs的输入.与国内外相关研究结果对比,本区PCBs的污染属中等水平. 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素 总被引:10,自引:5,他引:5
建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10~2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%~95.6%和70.2%~92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42~7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3~241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要. 相似文献
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采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定了北江中上游流域地表水和沉积物样品中多环芳烃(PAHs)和多氯联苯(PCBs)类污染物的含量,分析了PAHs和PCBs的污染水平和空间分布,并评估了污染物的健康风险和生态风险.结果表明,16种PAHs单体在所有水样和沉积物样品中均被检出,检出范围分别为41.82~443.04 ng·L-1和59.58~635.73 ng·g-1,北江中上游PAHs的污染水平为中、轻度.水中PAHs以二环芳烃和三环芳烃为主,沉积物中以三环芳烃和四环芳烃为主.在水样中检出了17种PCBs,浓度范围0.81~287.50 ng·L-1,以六氯联苯和七氯联苯为主;沉积物中检出了8种PCBs,含量范围0.13~3.96 ng·g-1,以五氯联苯和七氯联苯为主.整个调查区域内地表水中PAHs和PCBs的终生致癌风险指数小于10-4,处于中、低水平;非致癌风险指数均小于1,不存在非致癌风险.采用风险商值(RQ)法对地表水中污染物进行生态风险评价,研究区域内地表水中PAHs和PCBs生态风险总体处于中低风险水平,个别点位存在重度风险的污染物单体,值得引起重视.采用沉积物质量基准法(SQGs)对沉积物中污染物进行生态风险评估,沉积物中PAHs和PCBs均处于较低的生态风险水平. 相似文献
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用GC-μECD分析法测定了浙江台州路桥河流表层沉积物中144种多氯联苯同类物的含量.目的是了解该地区河流沉积物中PCBs的污染水平、空间分布特征和可能来源.结果表明,在路桥区河流沉积物样品中PCBs同类物均有不同程度检出,ΣPCBs的浓度范围1.66~5 930 ng.g-1,均值为763 ng.g-1.样品组成以tri-CBs、tetra-CBs和penta-CBs为主,含量百分比范围分别为2.63%~57.6%、10.4%~54.6%和7.82%~46.1%;octa-CBs和deca-CB含量最低,含量百分比范围分别为0~8.57%和0~11.0%.聚类分析表明,22个样品的污染与Ar1248有关,9个样品的污染与Ar1254有关;6个样品的污染与Ar1016、Ar1232和Ar1242有关.与国内外其它研究及相关环境质量标准相比,该区域表层沉积物PCBs污染处于中高水平,具有较高的生态风险. 相似文献
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多氯联苯(polychlorinated Biphenyls,简称PCBs)已成为全球性的重要污染物之一。实验确立了浸泡-超声提取、硫酸硅胶-去活化硅胶-硝酸银硅胶复合层析柱净化、毛细管柱气相色谱法测定植物样品中痕量多氯联苯的方法。对浙江台州地区典型污染点玉露洋村、横街、莄李王村三地的植物样品(卷心菜、南瓜)进行测定,结果显示台州典型污染区内卷心菜中PCBs的浓度范围在5.98~112.36 ng/g,南瓜叶中PCBs平均值达130.70 ng/g,茎中达59.12 ng/g,三地在总体上污染严重。PCBs同系物间的污染水平存在显著差异,二氯联苯残留量大,四氯、五氯、六氯联苯分布较广、残留较高,高氯联苯有少量存在。 相似文献