环境样品中钍的测定

前言 钍是一种天然放射性元素.对人体危害极大。国内广泛应用分光光度法测定痕量钍,最小检出量为1.0×10~(-7)克。 本文介绍了以硅胶为担体,N263为萃取剂的柱上色层分离,隅氮胂Ⅲ比色法。在N263溶剂萃取法分离和测定矿石中钍的基础上,探讨了以N263硅胶为固定相的柱上色层吸附钍的酸度、淋洗的酸度、淋洗体积、共存干扰离子的去除等问题,并探讨了方法的回收率和精密度。     

反萃取比色法测定水中挥发酚

用乙酸乙酯、磷酸三丁酯混合试剂萃取水中酚,氢氧化钠溶液反萃取,再以4—氨基安替比林比色法测定.研究了盐析剂用量、有机试剂混合比和萃取剂用量对萃取效率的影响.按本文选定的条件,可以测定浓度为0.04—1.25ppm 的含酚水样,常见的有机物和金属离子不产生干扰,测定不同水质的平均回收率96.1%,与蒸馏法预处理水样所测结果一致.     

溶剂萃取法回收4-溴-2-氟碘苯萃余废水中的碘

研究了4-溴-2-氟碘苯萃余废水中碘的回收方法。25℃下,测定了苯、环己烷等7种萃取剂对碘萃取的分配常数及环己烷对碘萃取的分配曲线。研究选用了萃取率与分配常数相对较高,毒性相对较低的环己烷为萃取剂,并探讨了萃取剂、反应时间、溶液pH值、温度、反萃剂等因素对碘单质去除率的影响。结果表明在室温20℃,不调节废水pH值,相比为1:5、萃取时间10 min的条件下,碘的萃取率可达到88%。在室温20℃,相比为4:5的条件下,采用0.1 mol/L的氢氧化钾为反萃剂,碘的单级反萃率可达到90%。     

络合萃取法处理模拟金刚烷胺制药废水

采用络合萃取法处理模拟金刚烷胺制药废水,比较了苯、CCl4和P204等11种萃取剂对水溶液中金刚烷胺的萃取效果,考察了溶液初始pH值、稀释剂的类型、萃取剂与稀释剂的配比和油/水比等因素对萃取效率的影响,并对萃取液进行了反萃取分离研究.结果表明,在水溶液中金刚烷胺浓度为1000 mg·L-1,溶液初始pH值为8.0~10.0,油/水比为1∶1的条件下,采用P204与正辛醇体积比3∶2的复配萃取剂进行萃取分离,金刚烷胺萃取率可以达到99.0%以上,当金刚烷胺浓度增加至10.0 g·L-1时,萃取率仍可以保持在97.0%以上;以2.0 mol·L-1的HCl溶液为反萃取剂,按照油/水比为1∶1可将51.1%的金刚烷胺从萃取剂中反萃分离.     

萃取色层全差示分光光度法测定水和食品中钍

<正> 甲基膦酸二(1-甲基)庚酯(简称P_(350))系中性磷类萃取剂,对硝酸钍有较高的萃取能力,应用P_(350)萃取色层测定水和食品中微量钍,文献均有报导,但对磷酸盐含量高的生物样和含钍很低的水样,存在干扰大及测不出的问题。本法在上柱前进行一次草酸钙(钍)共结晶沉淀,消除了PO_4~(-3)的干扰,用P_(350)萃取色层分离微量钍,偶氮胂Ⅲ(U-Ⅲ)显色,7215型全差示分光光度计比色,提高了方法的灵敏度。方法的灵敏度为0.186/0.1μg,最小检出量4.2×10~(-8)克,各种生物样和水样的回收率分别为91.2±5.9％和79.6±8.6％,适用于水,食品,土壤和矿样钍的分析测定。     

从铁钍渣中回收并制备成硝酸钍的研究

本文报道了用４０％ＴＢＰ－煤油从铁钍渣中萃取回收钍（４Ｍ的ＨＮＯ３溶液），并制备成硝酸钍的工艺条件。萃取１１级，洗涤５级，反萃取８级。制备的Ｔｈ（ＮＯ３）４·ｘＨ２Ｏ，其纯度达到国家规定的标准，钍回收率９４％以上，整个工艺流程无二次污染。     

炼油厂碱渣废水络合萃取法脱酚实验研究

实验选用磷酸三丁酯(TBP)-煤油溶液为萃取剂络合萃取碱渣废水中的酚,研究了不同萃取剂浓度、pH值、温度及萃取比条件下体系的萃取性能;采取NaOH溶液对萃取剂进行反萃再生,研究了碱液浓度、温度及反萃取比对萃取剂再生效果的影响;确定了萃取与反萃取的最佳操作条件。实验结果表明,TBP-煤油溶液可以有效脱除碱渣废水中的高浓度酚,是一种良好的工业萃取脱酚剂。     

络合萃取法处理金刚烷胺制药废水

采用络合萃取法处理金刚烷胺制药废水,考察了初始pH、络合剂种类、稀释剂配比、油/水相比和反应温度等对废水中金刚烷胺萃取效率的影响,并对萃取剂中金刚烷胺进行了反萃取分离回收. 结果表明:采用V(P₂₀₄)〔P₂₀₄为二(2-乙基己基磷酸)〕∶V(正辛醇)为3∶2的复配萃取剂处理金刚烷胺制药废水,在初始pH为8.0、油/水相比为1∶1和温度为25 ℃的条件下,能够去除废水中99.7%以上的金刚烷胺;在反萃取过程中,V(P₂₀₄)∶V(正辛醇)为1∶4的复配萃取剂可以获得更高的反萃取效率,以1.0 mol/L的HCl溶液为反萃取剂,当油/水相比为1∶1时,可将51.7%的金刚烷胺从萃取剂中反萃分离,回收得到的金刚烷胺盐酸盐溶液可以回用到生产工艺中,P₂₀₄-正辛醇复配萃取剂可在萃取和反萃取过程中多次重复使用.      

污泥电子传递体系(ETS)活性测定中萃取剂的选择

比较了丙酮、乙醇、正丁醇、磷酸三丁酯、乙酸乙酯、甲苯和三氯甲烷等7种萃取剂检测活性污泥电子传递体系(ETS)活性的特性.结果表明,这7种萃取剂制作标准曲线的性能相近;在实际污泥样品检测中,37℃下丙酮的萃取时间仅需10min,待测样品量相同时,其萃取速度约是其它萃取剂的4～22倍,37℃下丙酮萃取污泥样品中三苯基甲脂(TF)的能力大于其它萃取剂在37℃或90℃下的萃取能力,同时以丙酮作萃取剂测定的污泥电子传递体系活性也最大,说明丙酮是污泥电子传递体系活性测定中萃取剂的最佳选择.     

二丁基卡必醇萃取废线路板中金的性能研究

采用二丁基卡比醇(DBC)从印刷电路板废料中萃取金。考察了萃取剂浓度、氯离子浓度、氢离子浓度、反萃取剂浓度对反应的影响。实验结果表明:DBC萃取剂在盐酸介质中萃取浸取液中[Au3+]=0.307mg/L的最佳萃取条件为:[H+]=2.00mol/L,[Cl-]=1.00mol/l,O/A=1∶1,萃取时间=90s,DBC=50%(体积比)。在此条件下一级萃取率可达97.33%。选用亚硫酸钠作为反萃剂。通过实验总结出用该反萃剂从负载[Au3+]=0.272mg/L的DBC萃取剂中反萃金的最佳反萃条件为:亚硫酸钠浓度=5%,反萃时间=90s,O/A=5∶2。在此条件下,一级反萃率为95.04%。     

环境样品有机物分析预处理技术研究进展

在环境污染治理过程中,对环境样品进行预处理以进行分析检测必不可少,尤其针对环境中痕量存在的污染物,需经过预处理,浓缩被测痕量组分,以便提高检测方法的灵敏度,降低最小检测极限,并且可以使样品变得容易保存和运输。文章详细介绍了环境样品中有机物分析的预处理方法,将方法分为传统预处理方法和较新预处理方法,传统预处理方法包括:索氏提取法、超声波提取法、真空升华法、气相色谱法、液相色谱法;较新预处理方法包括:超临界流体萃取技术、固相微量萃取技术和吹扫捕集法。分别就传统和较新预处理方法的原理、优缺点及适用范围进行归纳总结和对比,并以多环芳烃的提取为例列举了各方法的应用步骤,从而为其他环境样品其他有机物分析预处理提供参考。     

TiO2 nanotubes as solid-phase extraction adsorbent for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water samples

An analytical method based on TiO2 nanotubes solid-phase extraction (SPE) combined with gas chromatography (GC) was established for the analysis of seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs): acenaphtylene, acenaphthene, anthracene, fluorene, phenanthrene, fluoranthene and pyrene. Factors a ecting the extraction e ciency including the eluent type and its volume, adsorbent amount, sample volume, sample pH and sample flow rate were optimized. The characteristic data of analytical performance were determined to investigate the sensitivity and precision of the method. Under the optimized extraction conditions, the method showed good linearity in the range of 0.01–0.8 g/mL, repeatability of the extraction (RSD were between 6.7% and 13.5%, n = 5) and satisfactory detection limits (0.017–0.059 ng/mL). The developed method was successfully applied to the analysis of surface water (tap, river and dam) samples. The recoveries of PAHs spiked in environmental water samples ranged from 90% to 100%. All the results indicated the potential application of titanate nanotubes as solid-phase extraction adsorbents to pre-treat water samples.     

海洋生物脂肪酸不同提取方法比较——以斑节对虾为例

本文以海南八门湾斑节对虾为研究对象,通过不同提取方式及转移试剂的结果对比,优化海洋生物样品脂肪酸的前处理方法。实验结果表明:采用微波提取,辅以正己烷和甲醇（含5% HCl）为转移试剂的提取效果优于其他方法,回收率可达到90%以上,且实验步骤简化,提取时间缩短。同时,该方法不会对单个脂肪酸产生选择性影响,可广泛用于海洋生物样品的脂肪酸提取。     

环境水样中邻苯二甲酸酯固相膜萃取预富集方法

使用C₁₈键合硅胶固相萃取膜,研究了环境水样中邻苯二甲酸酯（PAES）类化合物的固相膜萃取预富集方法,探讨了影响萃取效果的因素;并以环境水样为介质,比较了固相膜萃取与液－液萃取的富集效果．结果表明,4种PAEs膜萃取回收率均高于85％,与液－液萃取结果相近;同时还给出了实际水样中4种PAES固相膜萃取结果．     

提取时间对提取原煤中多环芳烃的影响

以淮北煤田气肥煤和夹矸样品为研究对象,以CH₂Cl₂为溶剂,采用超声提取法(提取时间为10,20和30 min)和索氏提取法(提取时间为24,48和72 h)提取其中可抽提有机物,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定提取液中美国环境保护局(USEPA)优控多环芳烃(PAHs)含量,来对比不同抽提时间对提取原煤中PAHs含量和分布特征的影响,为优化原煤中PAHs的提取条件提供理论依据.研究表明:淮北煤田样品中可抽提USEPA优控PAHs以菲为主,其含量占16种PAHs总量的40.0%～65.5%;夹矸样品中可抽提PAHs含量并不因其有机质含量低而明显低于原煤样品,夹矸中PAHs的迁移特征需引起关注.在实验条件下,提取原煤中PAHs,超声提取时间应选取30 min,索氏提取时间法应选取24 h.      

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

水中微量邻苯二甲酸酯类物质实用分析方法的确定

邻苯二甲酸酯(PAEs)是危害性严重的一类持久性有害污染物。含量极微,测定难度大。通过试验对比了液液萃取、固相萃取富集技术和液相色谱、气质联机测定方法对水中微量邻苯二甲酸酯类物质的分析测定。结果表明,固相萃取-气相色谱-质谱方法是实验室条件下,水中微量邻苯二甲酸酯类物质的优化分析方法。     

PSE-UPLC-MS/MS法测定污泥中9种药物与个人护理品

利用加压溶剂萃取法(PSE)提取、固相萃取法净化并结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,建立了污水处理厂污泥中7个药剂类别的9种药物与个人护理品(舒必利、咖啡因、美托洛尔、氯霉素、萘啶酸、卡马西平、驱蚊胺、氯贝酸、苯扎贝特)的分析检测方法.在萃取方法中,对加压溶剂萃取的污泥质量和溶剂进行了优化;在净化方法中,对固相萃取柱种类、固相萃取柱容量、洗脱溶剂和洗脱量进行了优选.结果表明,方法检出限(以干质量计,下同)在2.7～65.0 pg/g范围内,加标回收率在67.0%～130%之间,相对标准偏差均小于25%(即标准偏差小于25 μg/L).应用所建立的分析方法,对北京某污水处理厂的脱水污泥进行了测定,9种目标物质含量为nd(未检出)～50.5 ng/g,其中,舒必利、咖啡因、卡马西平、驱蚊胺和氯贝酸在2010年春、夏季2次采样均有检出.      

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.