高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂

采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。     

高效液相色谱法测定空气中的邻苯二甲酸酯类

以甲醇为吸收采集空气中的邻苯二甲酸酯类,用乙腈／水为流动相,ＷａｔｅｒｓＯＤＳ柱分离,高效液相色谱仪上检测器检测,具有线性范围宽,重现性好和回收率等特点。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中7种磺酰脲类除草剂的方法,考察了降解作用及滤膜对测定的影响.方法在0.30 mg/L～5.00 mg/L之间线性关系良好,7种磺酰脲类除草剂的检出限为0.32 μg/L～0.62 μg/L,RSD为4.4%～7.6%,平均加标回收率为87.9%～102%.     

高效液相色谱法测定土壤中阿维菌素残留

采用高效液相色谱法紫外检测器测定土壤中的阿维菌素残留,选择丙酮为提取剂、二氯甲烷为萃取剂,优化了色谱条件.方法在0 mg/L～12.1 mg/L范围内线性良好,检出限为0.014 mg/kg,空白土壤加标样品平行测定的RSD≤6.5%,回收率为78.6%～83.1%,残留试验表明阿维菌素在土壤中消解速率较快.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Watens Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min～32 min范围内.12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L～...     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂的方法.通过全自动固相萃取和浓缩增加环境样品的富集倍数,将定容好的样品经过液相色谱分离,采用质谱检测离子对,以保留时间定性,离子对定量.对方法条件进行优化,并检测了长江支流的实际水样.结果表明,样品冷藏避光可保存7 d,不用调节pH值,用HLB固相萃取柱萃取,用乙腈作为洗脱溶剂,11种三嗪类除草剂的相关系数为0.997～0.999,检出限为0.010～0.021 ng/L,加标回收率为61.3％～106％,相对标准偏差为3.91％～9.37％.宜昌境内长江支流的水样有莠去津等7种三嗪类除草剂被检出,其余4种未检出.该方法具有较低的检出限,较好的准确度和精密度,适用于地表水中三嗪类除草剂的检测.     

高效液相色谱法测定水中4种酰胺类除草剂

采用高效液相色谱法同时测定水中4种酰胺类除草剂,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限敌稗为0.000 5 mg/L,乙草胺为0.002 mg/L,丙草胺为0.005 mg/L,丁草胺为0.005 mg/L,RSD≤5.6%,平均加标回收率在84.1%～95.1%之间.     

高效液相色谱法测定水中甲醛

以2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)为衍生试剂,在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH值约为3)条件下,使甲醛转化为相应稳定的甲醛-2,4-二硝基苯腙,0.45 μm过滤头过滤后,在360nm处紫外检测,其检出限5.0μg/L,加标回收率为88.0％～115％.     

高效液相色谱法测定柑橘及橘园土壤中乙撑硫脲残留

建立了高效液相色谱测定柑橘及橘园土壤中乙撑硫脲残留的方法,优化了试验条件.方法在0 mg/L～5.35 mg/L范围内线性良好,橘园土壤、橘皮、橘肉样品的检出限(以鲜重计)分别为0.006 mg/kg、0.008 mg/kg、0.006 mg/kg,样品测定的RSD≤5.1%,加标回收率为82.9%～92.8%.     

液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛

采用加速溶剂萃取法萃取土壤中的对羟基苯甲醛,用HPLC进行定量分析,判断液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛的方法可行性。研究表明,该方法具有分离效果较好,前处理简单、快速准确、灵敏度高、重复性好等特点,适用于土壤中对羟基苯甲醛的测定。     

微波萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中16种多环芳烃的研究

建立了微波萃取一高效液相色谱测定土壤中多环芳烃组分的方法,详尽地叙述了土样预处理过程。当土壤样品取样量为10g时,在荧光检测器上响应的组分检出限为1-10ng／kg,在二极管阵列检测器上响应的组分检出限为0．25-0．5μg/kg。加标回收率为84．3％-93．3％,回收率较高,相对标准偏差为2．8％-5．8％,精密度较好。方法简便、灵敏。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水和地下水中11种三嗪类农药

建立了针对地表水和地下水中11种三嗪类农药的超高效液相色谱三重四极杆质谱分析方法,并对前处理、仪器分析、方法特性指标等因素进行优化探讨。使用SB-C18色谱柱、乙腈水二元混合液流动相进行化合物分离,设置柱温为40℃、进样量为10μL,质谱采用正离子模式检测,内标法定量,采用平均相对响应因子法拟合标准曲线。结果表明,11种三嗪类农药的方法检出限为0.003~0.01μg/L,对3种质量浓度的基体加标样品分别进行6次平行分析,测定结果的相对标准偏差为2.1%~19%,平均加标回收率为80.0%~108%。采集地表水和地下水样品,经尼龙或聚四氟乙烯滤膜过滤后上机测定,在1种地表水样品中检出了阿特拉津和扑灭津,平均质量浓度分别为0.032和0.009μg/L。该方法具有准确度高、重复性好、检出限低等优点,能够满足现阶段地表水和地下水的环境管理监测要求。     

福建省茶园土壤中多环芳烃的分布、来源分析及生态风险评价

利用高效液相色谱分析技术对福建省茶园土壤中16种多环芳烃进行了定量分析,结果表明,PAHs的总量在0.622~812.0μg/kg之间,平均值为48.4μg/kg。其组成以3环的为主,4环次之,主成分分析和PAHs特征参数分析发现,福建省茶园土壤中多环芳烃主要以燃油、木柴和煤燃烧来源为主,部分样点存在油类排放污染。生态风险评价结果显示,福建省茶园土壤中多环芳烃已具有不利生物影响效应。     

ASE萃取-SPE净化-HPLC法测定土壤中多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g～3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%～12.7%之间,基质加标回收率在60.4%～126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求.     

饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法研究

以N-（4-异丙基苯基）-N-亚丁基脲分子印迹聚合物为吸附剂,建立了饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法。上样后固相萃取柱依次用2．5mL0．1mol／L盐酸和2．5mL去离子水淋洗,然后氮气吹干,再用1mL含8％乙腈的甲苯溶液淋洗,最后用2mL甲醇洗脱。将建立的方法用于自来水中异丙隆、非草隆、甲氧隆、绿麦隆、枯莠隆、灭草隆、伏草隆、草不隆等8种苯脲类除草剂的测定,除伏草隆和草不隆的回收率较低外,其余6种除草剂的回收率均〉60％。