新显色剂NPBPDT的合成及在环境监测中的应用研究

研究了1(4硝基苯基)3(5溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与汞的显色反应。在TX100存在下,pH值为11.5的Na2B4O7NaOH缓冲溶液中,该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在535nm处有一最大负吸收。以440nm为参比波长,535nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.80×105Lmol·cm,汞的浓度在0～12μg25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,有较高的准确度和精密度。     

FIA-夹层带光度法测定水中微量镉

本文建立了镉—双硫腙—溴化十六烷基吡啶(CPB)三元体系的夹层带光度法流动注射分析.文中对测定条件进行了考察,确定了方法的最佳流路和最佳试验条件,在540nm 处有最大吸收峰.表观摩尔吸光系数为1.0×10~5.测定范围为0—50ppm 镉有线性关系,检测下限达0.39ppm,回收率为99—102%,进样频率为72样次·时~(-1),此法适用于不同类型水中微量镉的测定.     

水中痕量镉的溶剂萃取富集火焰原子吸收法测定

环境水样中的镉都以痕量存在,原子吸收直接测定难以满足要求,水样需要浓缩富集后进行测定。目前,大都采用APDC—MIBK或KI—MIBK萃取。本文采用DDTC—MIBK萃取,火焰原子吸收法测定。本法     

火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉

采用火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉时,通过消解、浓缩水样后测定铜、锌,能提高测量准确度;用共沉淀法对水样金属离子进行共沉淀捕集后测定铅、镉,有效提高了灵敏度,扩大了仪器分析运用范围。     

苯重氮氨基苯对偶氮苯光度法测定微量镉的研究

本文提出了苯重氮氨基苯对偶氮苯吸光光度法测定镉的新方法。在氨性溶液中,当乳化剂OP存在时,苯重氮氨基苯对偶氮苯与镉(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于522nm,摩尔吸光系数为1.5×10~(51)·mol~(-1)·cm~(-1)。镉的浓度在0—5μg/25ml范围内符合比耳定律。用于水中镉的测定,回收率在96.0—104%之间。多次平行测定的变动系数为1.7%。方法灵敏、简便。     

干式消解-原子吸收光谱法测定土壤中部分重金属的探讨

火焰原子吸收法测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍等重金属时,采用干式消解法对土壤样品进行处理,即在5 0 0℃加热灰化,然后用酸浸提。其测定结果与国家标准分析方法测定结果无显著性差异,对标准样品测定结果准确。测量过程方便快速。     

采用火焰原子吸收分光光度法测定水样中镍含量的不确定度评定

采用火焰原子吸收分光光度法对水样中镍的含量进行测定,分析测量过程中不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出本实验室测定水样中镍含量的扩展不确定度为0．062mg／L（k=2）。     

采用火焰原子吸收分光光度法测定水样中镍含量的不确定度评定

采用火焰原子吸收分光光度法对水样中镍的含量进行测定,分析测量过程中不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出本实验室测定水样中镍含量的扩展不确定度为0．062mg／L（k=2）。     

基于FIA的CODcr在线测定研究

利用流动注射分析方法（FIA）,建立了水样的化学耗氧量（COD）在线测定实验系统。采用K2C42O7和H2SO4溶液作为载流液,合适实验温度为170℃,压力为0．8MPa,吸收波长选择605nm。分别对低浓度、高浓度及高色度样品对应标准曲线进行了绘制。方法的相对误差为-2．7％～2．1％,相对标准偏差为1．02％～1．45％,回收率为98．5％～101．5％,分析结果具有较好的准确度与精密度。     

离子交换树脂相直接光度法测定水中痕量磷

本文详细地研究了树脂相—分光光度法测定磷的条件.磷钼兰有色物质吸附在葡聚多糖上,直接放入5mm 的吸收池中,在840和420nm波长处测量吸光度,由吸光度之差进行磷的定量分析.该方法与普通磷钼兰分光光度法相比,灵敏度可提高2个数量级.用于天然水样的测定获得令人满意的结果.对于含磷1μg/1的水样,标准偏差为8%.     

不同地域的阳光光谱分布特性

目的研究阳光的光谱能量分布特性。方法对高原、西北沙漠、热带海洋等3个地域200~800 nm波段的阳光进行光谱测量,分析不同地区、不同天气状况、不同扫描速度下的阳光光谱能量分布特性。结果高原地区阳光光谱中的紫外-可见波段的辐照强度明显比西北沙漠和热带海洋地区高,多云时200~800 nm波段的辐射总量与晴天相比降低1/4,200~400 nm的紫外波段的辐射总量仅为晴天时的54%。光谱测量仪的扫描速度对光谱测定结果基本无影响。结论研究获得的阳光紫外截止点、340 nm处的辐照强度、不同波段的辐照量,可为实验室光源暴露试验中的光源选择、光谱能量控制提供参考。     

纳氏试剂比色法测定土壤铵态氮的研究

进行了用纳氏试剂比色法测定土壤中铵态氮的实验。试验表明,入射光波长在390±10nm范围内,方法的灵敏度较高;用酒石酸钾钠-氢氧化钠溶液作为掩蔽剂,可排除土壤中钙、镁等金属离子对测定的干扰。并且对氢氧化钠用量、显色剂用量进行试验,以用20%氢氧化钠溶液1.5mL,纳氏试剂0.5mL为适宜测定条件。方法检出限为0.049mg/L,定量下限为0.098mg/L。     

主次波长分光光度法测定水中氨氮

在碱性介质中,氨与Nessler试剂反应生成黄色化合物.用依据悬浮颗粒对光吸收原理建立显色反应的主次双波长光度测定氨氮(NH_3-N)新方法.方法检出限0.02mg/L,精密度RSD<2％,加标回收率93％-105％,且计算曲线稳定,适合于天然水、废水等环境水质监测.     

内陆水体后向散射系数模拟研究

在利用半分析方法结合光学闭合原理模拟水体后向散射系数的过程中,参考波长的选择对最终结果有较大影响.为了得出最佳参考波长的影响因子,利用太湖、巢湖和滇池的野外实测数据,对后向散射系数进行模拟,进而分析水体的最佳参考波长与其对应的水质参数浓度之间的变化规律.同时,建立了太湖、巢湖和滇池水体的后向散射系数曲线的幂函数光谱模型,获得的光谱指数分别为2.643±0.317、 2.719±0.242、 1.638±0.534.结果表明：①以整个湖泊为研究对象时,最佳参考波长随着湖泊水体中总颗粒物浓度c_SPM、有机颗粒物浓度c_SPOM和叶绿素浓度c_CHL平均值的增大而向长波方向移动,太湖、巢湖和滇池水体的最佳参考波长分别为695、 720和730 nm;②以单个湖泊的各个样点为研究对象时,由于内陆湖泊光学特性的复杂性,最佳参考波长的影响因子存在一定差异,但c_SPM是一个共同的影响因子.此外,过高的c_CHL将削弱水质参数浓度与最佳参考波长间的规律性;③在以无机颗粒物为主的水体中,后向散射系数与总颗粒物浓度之间存在更好的相关性,如在太湖水体中,R²达到0.852.     

利用落球探测资料分析临近空间大气重力波

目的探究利用落球探测数据分析临近空间大气重力波特征的优势。方法基于中国首次进行的火箭落球实验过程中,雷达跟踪获得的落球位置信息,计算得到大气水平风场廓线,并利用最大熵法提取重力波参数。与此同时,基于TIMED/SABER卫星在对应时间以及位置上探测得到的温度廓线,利用最大熵法和S变换方法同样获得相应的重力波参数。针对两种方法获得的重力波参数进行对比分析。结果利用最大熵法对火箭探测得到的水平风场扰动廓线和卫星探测得到的温度扰动廓线进行分析,发现纬向风场中的主导重力波的垂直波长约为4 km左右,而经向风场主导重力波的波长集中在6.5 km左右,由温度扰动廓线提取出的主导重力波垂直波长集中在12 km左右。利用S变换再次对卫星探测得到的温度扰动廓线进行分析,重力波垂直波长仍集中于10～12 km左右。这表明从风场廓线和温度廓线中提取出的重力波垂直波长的差异主要是由于卫星探测数据的分辨率不足产生的。结论相比较卫星探测的温度廓线,火箭探测得到的风场廓线数据对重力波的分辨率更高,能够分辨出垂直波长更小的精细结构,具有重要的精度优势。     

北京秋季大气气溶胶光学厚度与Angstr?m指数观测研究

利用2010年10~11月CE318太阳光度计观测资料,得出了北京市秋季气溶胶光学厚度(AODλ=500nm),Angstr?m波长指数(α)和浑浊度(β).结果显示,气溶胶AOD,Angstr?m指数,浑浊度平均值分别为0.5(±0.69)、0.95(±0.33)、0.24(±0.31),变异系数分别为139%、35%和132%.非污染天,AOD变化较小,峰值出现在15:00,但大气中细粒子组分相对较高;污染天,AOD波动很大,没有明显的日变化,颗粒物以细粒子为主.非污染天,当α1.0,两者呈现正相关;污染天,两者无明显关系,但当AOD>1.0,α随AOD的增大而变小.当Vmax4m/s,AOD和α均出现小值,α与AOD呈负相关.风向也是影响α和AOD变化的重要因素,尤其ENE为主导风向时,α与AOD呈明显正相关.温度的变化并未对α和AOD的变化造成很大影响.局地扬尘或沙尘气溶胶呈非亲水性,但当α>0.5,AOD随相对湿度(RH)的增大有一定程度的增大.     

絮凝剂PSPAFC中铁铝共聚物的形态表征

通过pH值、测定波长、溶液浓度、分析试剂等确定改进了经典的Fenon逐时络合比色法,使其能用于测定Fe、Al共存溶液中[Fe,A1]的含量,从而测定实际含Fe、Al共聚物的溶液中[Fe,Al]的形态分布.结果表明,在pH=5.0,波长为362 nm,铝铁总浓度在1×10-5-1×10-4mol/L范围内,Fe、Al共聚...     

一种简便快捷的氨监测分析方法

介绍了GDYQ-201M室内空气现场甲醛·氨测定仪法测定空气中氨的方法,并与纳氏试剂分光光度法(GB/T14668-93)比较,结果表明,在0.00～5.00mg/m3范围内,用CDYQ-201M室内空气现场甲醛·氨测定仪法测定氨的精密度与准确度完全可以满足室内空气样品中氨的测定.     

双极液膜法可见光光催化降解染料废水

采用溶胶-凝胶法制备了Bi2O3-TiO2/Ti膜电极,X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(DRS)和光电性能测试进行了表征,结果表明,Bi元素掺杂进入了TiO2催化剂,拓展了催化剂的光响应波长,使其在可见光下有较明显的光电响应.将Bi2O3-TiO2/Ti光阳极与Cu阴极组装成双极液膜反应器,在可见光下光催化处理活性艳红X-3B,得出当初始pH值为2.52,废水流量为80mL/min时,处理20mg/L活性艳红X-3B 150min,脱色率可达88%.双极液膜法可见光光催化的初步机理考察表明,光生电子自发由Bi2O3-TiO2表面转移到Cu电极表面,并在Cu电极表面直接还原染料,或与其表面液膜中的溶解氧反应生成H2O2,进而参与染料的氧化,由此可实现Bi2O3-TiO2/Ti的直接氧化和Cu阴极的直接还原和间接氧化的双极双效效果.     

间隔偏最小二乘-紫外光谱法海水硝酸盐最佳建模波长区间选取

利用紫外光谱结合偏最小二乘法（PLS）建立了海水硝酸盐浓度计算模型,并利用间隔偏最小二乘法（interval PLS,iPLS）对建模区间进行了优化。相比全波段建模,优化后模型校正集均方根误差（RMSECV）从39.1降低到9.83。同时利用35个预测集样本对iPLS优化模型进行验证,iPLS优化模型将预测样本平均相对偏差从3.23%降低到1.81%。研究结果表明,相比全波段建模,利用iPLS进行建模波长区间优化,不仅减少了自变量个数,简化了运算,同时提高了模型预测准确度。