用亚甲基兰法测定水中阴离子洗涤剂时可以简化定容步骤

将《环境监测分析方法》中三次萃取的氯仿层放入盛有50ml的第二组分液漏斗中,振摇第二组分液漏斗,静置分层,把氯仿经铺有玻璃棉或脱脂棉的漏斗放入比色皿中比色定量。定容和简化定容的区别在于:由于定容加了氯仿,使得LAS与亚甲基蓝所生成的蓝色络合物     

低浓度阴离子洗涤剂亚甲兰分光光度法测定的方法改进

1主要测定步骤 :取 1 0 .0 0 ml十二烷基苯磺酸钠使用液 ,加 2 5 ml亚甲兰溶液、1 5 ml三氯甲烷 ,激烈振荡 30秒。静置分层 ,轻轻拍打分液漏斗使附着在内壁上的三氯甲烷液珠降落。将三氯甲烷层放入预先盛有 30 ml洗涤液的第二个分液漏斗内。激烈振荡 30秒静置分层。轻拍分液漏斗壁使附着在壁上的三氯甲烷液珠降落。在 65 2 nm处以三氯甲烷为参比 ,采用直接流入 3厘米比色皿进行测定。 2与标准方法相比 ,绝对吸光值提高1 0倍 ,灵敏度提高 2 .5倍。 n=5时变异系数为5 .8%。低浓度阴离子洗涤剂亚甲兰分光光度法测定的方法改进@郝永红$邯郸市环…     

红外分光光度法测石油类、动植物油前处理的改进

用红外分光光度法测定石油类、动植物油时 ,可对萃取和吸附步骤作以下改进。在萃取步骤中 ,用普通的三角漏斗和 5 0mL比色管分别代替玻璃砂心漏斗和 5 0mL容量瓶。在三角漏斗里塞入一小块经四氯化碳浸泡并晾干的脱脂棉使无水硫酸钠不漏 ,再加入 1 0mm厚的无水硫酸钠即可。当萃取液中含有大量水时 ,可先将萃取液移至已放适量无水硫酸钠的 5 0mL比色管中 ,具塞剧烈震荡后 ,静置 ,再作以上脱水步骤处理。在吸附步骤中 ,于硅酸镁吸附柱出口处塞入少量上述脱脂棉 ,操作时可在吸附柱上端插入一三角漏斗 ,下端插入 5 0mL比色管中 ,这样可方便倒入…     

水中石油类测定破乳方法的改进

红外分光光度法测定水中石油类,用四氯化碳作萃取液,经分液漏斗振荡萃取后静置分层,往往界面不明显,特别是当水中含有较多的动植物油类时,常常会产生乳化现象,形成明显的乳化层,若放入铺有无水硫酸钠的漏斗中过滤,由于乳化层含较多水分会使无水硫酸钠结块导致过滤非常缓慢甚至无法进行。     

水中石油类测定时乳化层的消除

水中石油类测定 ,用石油醚萃取后 ,静置分层 ,往往界面不明显 ,并且石油醚层夹带有油沫及乳浊液 ,若放入铺有无水硫酸钠的漏斗中过滤 ,由于油沫夹带的水分使无水硫酸钠结块以及乳浊液阻隔 ,过滤非常缓慢甚至无法进行。今采用无水乙醇进行破乳及消泡 ,收到较好的效果 ,具体方法如下 :按通常操作方法 ,在石油醚萃取分出水层后 ,向萃取液中逐滴加入无水乙醇约 2 0滴 ,边加边振摇 ,直至泡沫完全消失 ,静置使之分层 ,将浑浊液弃之 ,其余操作相同。经实验 ,以 4 0ｍｇ/Ｌ油标准溶液 ,加 2 0滴无水乙醇对测定结果无明显影响。对采油厂废水作加标回…     

简化亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂,在加入亚甲蓝溶液后,需用三氯甲烷多次萃取洗涤,操作繁琐,不适合大批量样品测定。今简化成用三氯甲烷重复萃取两次(每次15mL)。将此萃取液通过洗涤液反洗一遍,再用三氯甲烷10mL萃取洗涤液1次,作吸光值测定。     

水中石油类测定时乳化层的消除

采用无水乙醇进行破乳及消泡 ,收到较好的效果 ,具体方法 :按通常操作方法 ,在石油醚萃取分出水层后 ,向萃取液中逐滴加入无水乙醇约 2 0滴 ,边加连振摇 ,直至泡沫完全消失 ,静置使之分层 ,将浑浊液弃之 ,其余操作相同。经实验 ,以40 mg/L油标准溶液 ,加 2 0滴无水乙醇对测定结     

水中挥发酚测定中的几个问题

1试剂提纯 :将 1 0 0 ml2 % 4 - AAP溶液置于50 0 ml分液漏斗中 ,加 5ml三氯甲烷盖塞后剧烈摇荡 2 min,静置分层 ,上清液留作显色液。 2缓冲溶液的 p H值控制 :缓冲溶液 p H值随配制时间而变化 ,放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制 ,使其达到水溶液 p H值在 9.6～ 1 1 .5范围内 ,否则会使水样吸光度偏高。 3萃取时间控制 :在测定低浓度挥发酚时 ,加入氯仿后适当把振摇时间增加至 3min,其结果更接近保证值。 4铁氰化钾反应时间控制 :同一批水样数量最好不超过 1 0个。每个水样间隔 3～ 4min加铁氰化钾 ,使每个样品保证在加入铁氰…     

丙酮萃取分光光度法测定水中叶绿素a实验条件的优化

基于丙酮萃取分光光度法,对叶绿素a测定方法进行深入研究,并通过单因素重复试验对冻存时间、冻存温度、萃取时间、萃取温度、细胞破碎方式、萃取剂浓度及萃取混合液提取方式等7方面的测定条件进行优化。优化后的实验条件为:水样经过抽滤后,置于-25℃低温冰箱中冻存12 h后取出,在常温下加入分析纯丙酮,用力振摇2 min至滤膜充分粉碎后定容到10 m L,静置不超过0.5 h,在离心机内以4 000 r/min的速度离心,取上清液进行比色。     

挥发酚测定中三氯甲烷萃取废液的回收和显著性实验

1回收 :将三氯甲烷废液静置 ,分层 ,弃去水层 ,将三氯甲烷层放入蒸馏烧瓶 ,在通风橱内 ,放于电炉加热。保持电炉微热 ,加热蒸馏 ,弃去最初的几毫升馏出液 ,收集 61～ 63℃的馏分 ,待烧瓶内剩下 2 0～ 30毫升残液时 ,停止蒸馏。回收过程结束 ,得到经回收的三氯甲烷。2采用回收的和分析纯的两种三氯甲烷分别测定酚时 ,在酚的空白试验值和萃取吸光值上存在着显著性差异 ,故两种三氯甲烷不能混用 ;而校正吸光度之间不存在显著性差异 ,故当采用两种三氯甲烷分别测定时 ,对酚的校准曲线和酚的测定结果没有影响挥发酚测定中三氯甲烷萃取废液的回收…     

阴离子洗涤剂-亚甲蓝分光光度测定法的改进

<水和废水监测分析方法(第3版)>中载,阴离子洗涤剂用亚甲蓝分光光度法测定时,采用三氯甲烷多次重复萃取,最后定容50 mL,测量吸光值.     

水中油类测定时乳化层的消除方法

把萃取层 (包括乳化部分 )转移到另一分液漏斗中 ,加入足量的 (可分次加入 )无水硫酸钠 ,轻轻振摇不结块 ,当所有水分被无水硫酸钠吸收后 ,有机相 (石油醚 ,四氯化碳 )析出 (澄清透明 ) ,即可供后续操作水中油类测定时乳化层的消除方法@项成龙$金华市环境监测站!浙江金华321000     

红外分光光度测定石油类项目中器皿的洗涤

分液漏斗的洗涤:加100ml 1:5盐酸,20ml四氯化碳,振荡2min.静置分层后,将四氯化碳层流出收集起来.再往漏斗中加20ml符合测油标准的四氯化碳,重复上述操作.最后,将酸液流出(收集起来可多次使用),用清水振荡洗涤漏斗至清水沿漏斗壁均匀流下,再用少量蒸馏水冲洗干净即可.     

静态顶空气相色谱法顶空装置的改进

水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱分析,无论是检测自来水的标准方法还是环境监测统一方法,都规定为顶端空间气相色谱法.新近文献报道测定硝基苯类化合物也采用顶端空间法.在这些方法中都使用50ml比色管作为气液平衡瓶,比色管用医用反口橡皮塞封口,本改进设计了玻璃球封口比色管作为气液平衡瓶,利用乳胶管中玻璃球的滚动来达到密封针孔的目的,从而提高了分析方法的精密度和准确性.     

甲醛法测定大气中二氧化硫操作步骤的改进实验

1.原操作步骤存在的问题《环境监测技术规范》中使用两组25ml比色管,其中一组加入标液(或样液)及其它溶液,不加盖摇匀.迅速将上述溶液倒入另一组已加有对品红的25ml比色管,盖好塞子摇匀,显色,测定吸光度.《空气和废气监测分析方法》中使用两组10ml比色管,其中一组10ml比色管加人标液(或样液)及其它溶液体积约11ml,不加盖混匀,其余步骤同上.我们在实际工作中发现,按上述操作步骤     

用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷

1方法 :将蒸馏瓶置于事先预热至 75± 1℃的恒温水浴锅中 ,连接好冷凝管及弯接管。将50 0 ml三氯甲烷废液经长颈漏斗倒入蒸馏瓶中 ,安装好温度计 (由瓶塞处插入 )。开启冷凝水 ,收集61～ 62℃沸点的蒸馏液。 2效果 :回收 50 0 ml废液约需 1 .5小时 ,三氯甲烷回收率在 70 %以上 ;三氯甲烷馏出液在 652 nm处的吸光度不随时间而改变且皆为零 ,其透光率与分析纯三氯甲烷一致。回收后的三氯甲烷作为水中阴离子洗涤剂的萃取剂其萃取效率与分析纯三氯甲烷一致用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷@张爱东$上海市闸北区环境监测站!上海200072 @李可群$…     

测定总铬氧化方法的改进

测定总铬中,水样在酸性条件下,一般用电炉或电热板直接加热煮沸,但易引起水样爆沸。今改用高压蒸气加热,同样取得了较好的氧化效果。即取25mL样品于50mL具塞比色管中,加入试剂后,将比色管塞紧,并用一小块布和线将玻璃塞扎紧放入大烧杯中,置手提式高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1080hPa、温度120℃时,保持30min,放冷取出即可。     

总磷总氮高温消解比色管架的制作与应用

高温消解专用比色管架 (见图 1 )由比色管座和带重锤的盖子组成。管座用两片圆盘和一根空心圆管呈“工”字型连接。圆盘直径为 2 0 cm,上盘均布 1 9个 Φ2 .6 cm圆孔 ,空心圆管内径 2 .6 cm,高 1 1 cm,管口与上圆盘中心圆孔对齐 ,形成中心孔腔。盖直径为 2 0 cm,呈“T”型连接一个圆型重锤 ,重锤下端直径 2 .5cm,重 30 0 g,总高 1 7cm。部件均为不锈钢材质。使用方法 :将盛有标液或样品的比色管作好消解前的准备 ,塞紧比色管塞子 ;在高压蒸汽消毒器或压力锅中先加适量水再将比色管座放入、摆稳 ;将比色管对称插入比色管座圆孔中 ;将重锤插…     

自制简单离子色谱仪的废液接液器

找一个 1 0 cm高的纸盒或泡沫 ,在其顶部开一个 4cm圆洞 ,在其一侧底部开一个小洞。找一个直径为 8cm的玻璃漏斗 ,用砂轮将其底部截去只余 1 cm长 ,在它下端接一根 1 m多长粗细合适的乳胶管 ,将漏斗从纸盒顶部开的圆洞插入 ,固定在纸盒顶部上。乳胶管从纸盒侧面的小洞穿出并将其尾部放入放置在离子色谱仪后的废液桶中 ,适当调节乳胶管长度使废液刚好可以全部流入废液桶中。将离子色谱仪所有排液管按不同的用途分类 ,把各类排液管用透明胶固定一起、剪齐并贴上标签放入漏斗内自制简单离子色谱仪的废液接液器@王秀浩$葛州坝环境监测站!湖北宜…     

矿物油重量测定方法的改进

在其它条件不变的情况下 ,将酸化水样用石油醚萃取 3次改为 1次。应注意 ,石油醚的总用量不变 (为 75 ml) ,充分振摇 5 min,且静置分层的时间稍长一些 ,尽量将水层放尽 ,减少系统误差。用改进后的方法和原方法分别对 1 0种油样品进行测试 ,经过 t检验法证实 ( | t| 相似文献