紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,常常发生空白值过高而影响测定的情况,可能造成空白值过高的原因很多．主要包括纯水质量、试剂纯度、实验条件等几个方面,通过对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行逐一系统分析和试验．发现造成空白值过高的原因主要为试剂过硫酸钾纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法时过硫酸钾试剂提纯后使用。同时严格地按照标准方法要求控制实验条件,即可大大降低总氮测定的空白值。     

测定总氮的影响因素探讨

针对测定总氮过程中空白值偏高的问题,重点分析了实验环境、实验用水、试剂、玻璃器皿、消解过程等因素对空白值的影响,并提出减少空白值偏高的相应对策.     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

水中总氮空白的影响因素的探讨

本研究以水中总氮空白值为研究对象,不同厂家的过硫酸钾和不同试验用水条件下的总氮空白的变化规律。研究结果表明：无氨水和二次水蒸出来的总氮空白明显低于一次水蒸出来的总氮空白;这跟蒸馏水纯度有关系,一次水含有氨,所以消解时蒸馏水中的氨会被氧化,从而导致空白值偏高。同样有的厂家的过硫酸钾纯度不高,所以导致空白值高。     

影响总氮空白测定因素的实验探讨

水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度.     

提高总氮测定实验准确性方法研究

虽然采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)测定水的总氮,所需配置的试剂少,步骤也较简单,但由于该方法存在着种种会导致空白值过高从而影响实验精度的情况,因此受到许多监测分析工作者的关注,并提出了许多的改进意见和方案。本文在亲自验证这些提高总氮测定实验准确性的改进方法,并在次基础上总结出如何从存在普遍问题的情况下,通过各种有效办法,逐步提高实验结果的准确性。     

探讨测定水质中总氮主要影响因素

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总称,是衡量水质的重要指标之一。碱性过硫酸钾消解法测定水中的总氮时,经常出现空白值偏高的现象。本文从实验用水、试剂的选择、消解时间等多方面对总氮测定的影响因素进行探讨。     

测定总氮的影响因素探讨

针对水质总氮测定时蒸馏水、使用试剂、消解条件和消化过程等影响因素进行了分析,并提出了减小空白值、提高实验准确度和精密度的措施。     

比色管密封性对水质总氮测定的影响

在利用《GB11894-89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定水质总氮过程中,经常出现空白值偏高、样品结果值与实际值偏差较大等情况。为了提高总氮测定结果的准确度,研究了比色管密封性对水质总氮测定的影响。结果表明,比色管的密封性对空白值和样品测定结果都确实产生了影响,建议总氮实验过程中选用高密封性比色管。     

影响总氮测定结果的几个因素

GB/T11894-1989规定了水质中总氮测定方法,在实际工作中发现空白值常常偏高,通过实验找出了原因.研究发现:加热时间、蒸馏水纯度、试剂储存时间以及实验室环境等会对测定有影响.本文对这些因素进行了实验和分析,并提出了改进意见.     

降低总氮空白吸光值的因素探讨

为了有效控制总氮的空白吸光值,本文从容器的洗涤、实验用水、试剂纯度、样品的消解、后处理阶段等环节进行分析,通过科学实验,探讨了其影响因素,找到最佳条件：用1：3的硫酸清洗容器消除有机物的干扰,GR级的过硫酸钾和AR级的氢氧化钠分别进行溶解作为消解剂,控制消解的时间超过30分钟,最后用1：9的盐酸消除干扰,总氮的空白值可以控制在0.020之内。     

水质总氮空白实验的分析及改进措施

在总氮的测定过程中,空白测试是必不可少的分析试验,然而,在实际操作应用的过程中,发现空白值经常存在偏高的情况,加大了系统误差。因此,如何降低空白值、保证分析样品的精密度和准确度成为关键之一。从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影响等方面进行全面论述分析,并以实验数据予以验证,在此基础上笔者提出降低空白值的手段和措施,以指导实验室操作实践。     

基于不同因素对地表水中总氮测定空白值影响的探讨

实验室在运用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测定水中总氮时,总会出现空白值偏高的状况,本文就对空白值影响较大的两个因素(碱性过硫酸钾和实验用水)进行了研究,结果表明:优级纯过硫酸钾的空白值能达到国标要求,分析纯过硫酸钾的空白值高于0.030,进行重结晶两次后空白值可达到要求,且制备的标准曲线相关系数能达到0.99996。根据市售价格,重结晶两次后回收的分析纯过硫酸钾单价远远低于优级纯,性价比高。超纯水的空白值能满足实验要求,但纯水的空白值高于0.030,无法满足要求。     

HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。     

污水总氮测试中高空白值成因分析及其控制

采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法进行污水总氮测定过程中,时常会出现空白值偏高的现象。试验研究了其主要影响因素及其高空白值成因;并采取多波长法设定程序进行数据直读,降低了试验误差,简化了操作过程,实现了批量测定。     

空气氨检测中纳氏试剂对空白影响的探讨

采用国标方法比较了5种纳氏试剂测定的空白值、标准曲线线性、斜率和质控样结果。考察不同来源的纳氏试剂对氨检测空白的影响,有个别市售成品纳氏试剂空白吸光值不符合实验要求,降低了结果的精密度。所以纳氏试剂使用前必须进行空白检验,并注意试剂的保存条件。     

谈高锰酸盐指数的计算

通过实验证明 ,测定高锰酸盐指数时 ,空白实验的试剂空白值不完全是因蒸馏水中的还原物质消耗高锰酸钾造成的 ,提出应对《水和废水监测分析方法》(第三版 )中的有关计算公式进行修改。     

测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

碱性过硫酸钾法测定总氮常见问题与解决办法

使用国标《碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法》（GB11894—1989）,测定地面水、地下水中的总氮时,在严格按该方法的原理,分析步骤操作的情况下,依然会出现空白值偏高、有时总氮测定值小于氨氮测定值的情况,而找不出问题的所在。本文参阅有关技术资料并根据工作实际经验,对碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定总氮常见问题进行了总结、分析和研究,找出了实验中出现问题的原因并进行了验证。