二安替比林甲烷比色法测定土壤、粮食中的钛

土壤中钛含量的大小是衡量土壤污染程度的重要标志之一,常用过氧化氢比色法测定,但该法灵敏度较低,试剂也不甚稳定。本文改用二安替比林甲烷(DAM)作显色剂,DAM 在强酸性介质中与钛生成黄色络合物,灵敏度较高(克分子吸光系数为1.5×10~4),用来测定土壤和粮食中的微量钛,可得到满意的结果。     

流动注射-火焰原子吸收法快速测定水样化学需氧量

采用流动注射-火焰原子吸收法(FI-FAAS)测定水样化学需氧量.以KMnO4作氧化剂、葡萄糖作基准物质,在95 ℃反应,生成的Mn(Ⅱ)在线分离吸附于阳离子交换树脂微型柱上,用3 mol/L HCl洗脱后,送至火焰原子吸收检测器检测.在反应盘管长500 cm、反应时间30 s的条件下,测定化学需氧量的线性范围为8.00～200.00 mg/L,检出限为2.30 mg/L;采样频率为24次/h,Cl-质量浓度至100 mg/L无干扰,Mg2 质量浓度至1 000 mg/L无干扰;对50.00 mg/L的化学需氧量标样重复测定7次,相对标准偏差为3.37%.用该法测定河水、池塘水和轻度污染工业废水的化学需氧量,获得了与重铬酸盐法(标准方法)基本一致的测定结果.     

钛的测定 过氧化氢比色法

简介过氧化氢比色法常用于测定钛。此法具有选择性良好、灵敏度高、操作简便、快速等特点。适用于环境污染调查中大批样品的分析。钛在酸性溶液中可与过氧化氢形成黄色络合物,其溶液颜色深度与钛的浓度成正比可借此比色测定钛。     

土壤中铁、钛、钙的X射线荧光分析

在环境质量评价中,不仅要测定土壤中的痕量元素,而且常要测定其次要元素。钛是一种抗风化元素,在地球化学和土壤学中可作为指示元素。因此需要建立土壤中次要元素的简便快速的分析方法。各种经典方法和原子吸收法,样品要经过较长时间的化学预处理。近来,X射线萤光光谱法测定岩石、耐火材料中的铁、钛、钙等元素时采用内标法,离子交换溶解法,和熔融浇铸法,但是制样比较复杂。本文报导用硼酸直接稀释压片,测定土壤中的铁、钛和钙,制样简单,方法快速,适用于常规分析。     

铁的价态分析 水中二价铁和三价铁的测定(邻-菲绕啉分光光度法)

简介本法采用邻一菲绕啉,在pH～4.5时与二价和三价铁作用,分别生成红色与棕黄色络合物,于510和364毫微米测定。大量Fe(Ⅲ)对Fe(Ⅱ)的测定有一定干扰,但一般水中Fe(Ⅲ)含量极低,对Fe(Ⅱ)的结果不产生影响。Fe(Ⅱ)的邻-菲绕啉络合物在364毫微米有弱吸收,对Fe(Ⅲ)的测定有干扰,但可用校正法加以扣除。其它金属离子和非金属离子允许量较大,通常无需进行分离,可直接测定。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定海水重金属

海水重金属监测是海洋监测的重点。为了解决海水高盐基体效应及干扰,使用碰撞池-电感耦合等离子体质谱标准加入法测定海水重金属,可以有效地消除基体效应及干扰,测定Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的检出限在0.04~0.13μg/L之间,加标回收率90%~118%,精密度测试在1.2%~4.8%,均满足规范要求。操作简单可行,适用于日常分析工作。     

铜-8-羟基喹啉络合物极谱吸附波

由于铜—8—羟基喹啉络合物吸附波具有较高的灵敏度而被推荐为国家环保部门的标准分析方法。但由于它的选择性不够好,还不能够将其应用于工业废水等复杂样品的分析。本文于上述体系中加入EDTA或EGTA而使方法的选择性大大提高,并改善了铜低浓度区的线性关系。当有4×10~(-3)MEGTA存在时,至少1000倍Ca~(2+),至少100倍Pb~(2+)、Cd~(2+)不干扰测定。当有10~(-3)MEDTA存在时,则100倍以上的Cd~(2+)、Mn~(2+)、Zn~(2+)、Mg~(2+)、Pb~(2+)等常见离子不干扰测定(铜为0.1ppm)。     

Ⅱ 作物中镍的测定

简介火焰原子吸收测定作物样品中的镍,因灵敏度低直接测定存在困难,必须采用浓缩的办法。用有机溶剂萃取浓缩法不仅可以提高灵敏度,还可以消除干扰。本法采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)与镍生成络合物,再用甲基异丁酮(MIBK)萃取后原子吸收测定。     

碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测水体总氮

碱性过硫酸钾氧化--紫外分光光度法所用消化剂K2S2O8在220nm处有很强的吸收峰，在消解过程中应确保其分解完全，否则即使其只有总量1%的残余，仍足以构成对比色测定的严重干扰。NaOH溶液在220nm处也有吸光度，但加盐酸中和后即减弱。消煮液的残余碱度对比色的干扰也可以同法消除。     

均匀沉淀法分离工业废水中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

某些工业废水中,同时含有Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)及还原性杂质.Cr(Ⅵ)的二苯碳酰二肼比色法测定,或因酸性介质中还原性物质干扰而不能直接显色,或因Cr(Ⅲ)经氧化后给Cr(Ⅵ)测定引入正误差.本实验运用均匀沉淀的原理,在含还原性硫化合物的碱性工业废水中,对Cr~(3+)与Cr~(6+)的分离进行了试验.笔者曾对合成水样及某铁合金厂工业废水进行沉淀分离操作,滤液经氧化消解后,用二苯碳酰二肼比色法测定Cr~(6+),变异系数均在±3％左右.     

高碘酸钾分光光度法测定电解锰渣中的Mn（Ⅱ）

实验定量研究了存在Ca2＋、Mg2＋和Fe3＋时,应用高碘酸钾分光光度法测定Mn2＋的准确性,旨在探讨应用该方法准确测定电解锰渣中Mn（Ⅱ）的可行性。结果发现Ca2＋浓度超过320 mg/L时,测定过程中会产生大量絮状乳白色沉淀,对Mn2＋的测定结果产生干扰。经过16 h的自然沉降,干扰被彻底消除。Mg2＋在浓度为0~192 mg/L范围内对Mn2＋浓度的测定不产生干扰。同时,Fe3＋的存在对Mn2＋浓度的测定产生灵敏的干扰,使用掩蔽剂氟化钾可以减少Fe3＋的干扰,但却不能彻底消除Fe3＋的干扰。提出了在电解锰行业中,没有彻底地消除Ca（Ⅱ）或Fe（Ⅲ）的干扰因素前,需要更为精确地测定Mn（Ⅱ）的浓度,不建议使用高碘酸钾分光光度法。     

关于二苯碳酰二肼比色测定环境样品中微量铬的某些干扰物消除方法

目前,普遍采用二苯碳酰二肼比色法来测定水、土等环境样品中的微量铬,但是,都未经分离干扰即显色。鉴于环境样品的复杂性,某些干扰物的含量如铁、铜等常超过该法的最高允许量,故需预先分离。本文提出用氢氧化钠分离铁、铜可获得最佳结果,50毫克铁(Ⅲ)、5毫克铜(Ⅱ)经一次分离后即可完全消除。     

紫外分光光度法 水中硝酸盐氮的测定

简介硝酸根离子在紫外区有强烈的吸收,利用其在220毫微米波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮。氯化物在此波长不干扰测定。此法适于测定自来水、井水、地下水和清洁的地表水中的硝酸盐氮。测定范围为0.04—8毫克/升,最底检测浓度为40微克/升氮。测定样品时先用稀盐酸酸化,以防止氢氧化物和碳酸盐的干扰,氯化物对硝酸根的吸收光谱没有影响,可溶性的有机物在紫外区吸收,从而干扰测定,但其影响可用在275毫微米处测定的吸收值进行校正。     

微波消解-自动电位滴定法测定生活垃圾中的氯含量

建立用微波消解技术处理城市生活垃圾样品,以自动电位滴定法测定城市生活垃圾中的氯含量.讨论微波消解条件、自动电位滴定仪工作参数、酸度及干扰情况,并对城市生活垃圾中的氯含量进行测定,相对标准偏差＜2.5%,回收率为97%～102.5%.     

恒电流库仑法

简介高锰酸钾法和重铬酸钾法是测定COD常用的二种方法。前者操作较简便,常用于COD值低的样品测定,但氧化率较低。后者对有机物的氧化比较完全,常用COD值高的水样分析。但此法分析时间长,试剂用量较大,且需用硫酸汞消除氯离子的干扰。     

硝酸盐氮的测定 酚二磺酸比色法 水中硝酸盐氮的测定

简介酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸。在无水情况下酚二磺酸与硝酸盐作用生成酚二磺硝基酚,在碱性溶液中,可再转变成黄色化合物。此化合物可在410毫微米波长下进行比色测定。氯化物能引起硝酸盐的损失,使结果偏低。可加硫酸银,使形成氯化银沉淀过泸除去,以消除氯离子干扰。本法最低检出量为1微克。如取样量为100毫升,则最低检出浓度为0.010毫克/升。     

无火焰原子吸收法快速测定海水中的微量铅、镉

利用加入固体硝酸铵（NH4NO3）颗粒以及使用磷酸二氢铵-硝酸镁混合液（NH4H2PO4-Mg（NO3）2）作为基体改进剂,改进无火焰光谱法测定海水的铅、镉条件,提高了样品的灰化温度和原子化温度,消除了高盐分对测定的干扰。     

用镍(Ⅱ)—1.10菲啰啉—镉试剂三元体系直接萃取分光光度法测定土壤中微量镍

土壤中微量镍的测定,多采用丁二酮肟萃取分离干扰离子并以丁二酮肟比色测定。使用氯仿萃取镍与丁二酮肟的络合物须经多次萃取、洗涤及反萃取操作,手续繁锁。方法的灵敏度不高(ε=1.5×10~4)。本文首次提出直接用氯仿一次萃取Ni~(2 )—phen-Cadion红色三元络合物以测定土壤中的镍。一次萃取率高达100％,方法具有灵敏高(ε=1.0×10~5)和选择性好(试验53种共存离子无干扰)的特点,应用于土壤分析,获得满意结果。     

火焰原子吸收法测定酸洗废液中重金属的应用研究

针对采用火焰原子吸收法直接测定酸洗废液中铬、镍、铅3种重金属数据准确性较差的问题,研究了酸洗废液重金属测定存在的干扰因素及采用标准加入法消除干扰的可行性。结果表明,若用火焰原子吸收法直接测定酸洗废液会受到来自基体的干扰,铬、镍、铅的回收率分别为54.0%、84.9%、89.5%,均出现了回收率不达标的情况。通过干扰试验可知,铬主要受到Fe~(2+)的化学干扰及溶液的物理干扰,镍和铅主要受溶液的物理干扰作用,均使测定结果偏低。镍、铅可直接采用标准加入法测定,R~2分别可达0.999 1、0.999 7,镍、铅的回收率分别为97.5%、101.5%;但对于铬,需先优化测定条件和加入干扰抑制剂后,才能采用标准加入法测定,此时铬的相对标准偏差为1.41%,回收率为104.9%。该测定方法精确度和准确度良好,可用于酸洗废液中重金属的测定。     

聚硅酸钛制备及其助凝特性

采用在活化硅酸制备过程中加入适量Ti Cl4的方法,试制了一种新型无机高分子助凝剂—聚硅酸钛。研究了不同[Si]/[Ti]条件下制备的聚硅酸钛在固定p H值的水中分散物的粒径和Zeta电位随着活化时间的变化趋势,并与活化硅酸作比较。结果表明,在Si/Ti=20,活化48 h的条件下能制备出较为稳定的聚硅酸钛。与活化硅酸相比,聚硅酸钛在水中的分散物具有较大的粒径和更高的Zeta电位。通过对比制备的活化硅酸和聚硅酸钛的红外图谱发现,聚硅酸钛中有TiO-Si键,证明钛离子参与了聚合反应,新生成的化学键提高了它的聚合度和稳定性。采用硫酸铝为混凝剂,聚硅酸钛为助凝剂进行混凝除浊实验。测定了絮凝体的Zeta电位和混凝沉淀后的上清液浊度,研究了硫酸铝投加量和混凝p H对聚硅酸钛助凝效果的影响。结果表明,投加适量的聚硅酸钛助凝剂,明显提高了混凝除浊效果且拓宽了有效混凝p H值的范围。