固相微萃取涂层的研究进展

固相微萃取是一种新型的样品前处理技术.萃取头涂层是固相微萃取的核心,涂层的性质对萃取的选择性和灵敏度起着决定性作用,综述了固相微萃取涂层的发展及其应用.     

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的吡啶

用固相微萃取富集水中吡啶,毛细管气相色谱分离分析。通过试验确定了固相微萃取的分析参数。方法的检出限可达0.001mg/L,标准曲线相关系数0.9990,相对标准偏差（RSD）在0.9%~3.1%（n=5）,平均加标回收率在92.4%~104%,已用于饮用水及地表水水中吡啶的测定。     

碳纳米管在环境样品前处理中的研究现状及应用进展

纳米碳管是一种新型的纳米材料,其独特的分子结构和性能引起了人们的广泛关注。本文重点评述了纳米碳管在环境样品前处理特别是在固相萃取和固相微萃取方面的研究现状与应用进展,并对纳米碳管的应用前景进行了展望。     

有机污染物应急监测的样品前处理技术

样品前处理是有机污染物应急监测中的重要环节。介绍了热分离进样杆、分散液液微萃取、搅拌棒吸附萃取、固相微萃取等适合于有机污染物应急监测的样品前处理技术,并概述了它们在环境分析领域的应用进展。如何将这些前处理技术与自身拥有的应急监测设备有效结合是环境监测技术人员亟待解决的问题。     

硅胶微球形填料固相萃取气质联用技术测定地表水中萘、苊、菲、芘

为改进水样通过固相萃取柱的能力,合成了中位数粒径为88μm硅胶微球形填料,健合C18后,装填为600 mg规格的固相萃取柱,用于提取地表水中萘、苊、菲、芘.结果表明,水样可借助滤过吸咐装置,依靠自身重力通过该回相萃取柱,滤过流量平稳为10ml/min.水样固相萃取处理后,用气质联用技术测定,样品相对标准偏差小于8.4％,加标回收率为93.2％～105％.在地表水环境监测中,该固相萃取柱可用于水样萘、苊、菲、芘的固相提取.     

搅拌棒吸附萃取技术在环境样品分析中的应用

搅拌棒吸附萃取(SBSE)是继固相微萃取(SPME)之后的又一种无溶剂的用于痕量有机物分离和浓缩的技术,其萃取涂层体积大,具有灵敏度高、检出限低、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于环境样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了SBSE在环境样品分析中的应用,以及该技术的应用展望。     

现代分离技术在环境分析中的应用

对样品进行预处理分离的主要目的是:①浓缩痕量污染物,降低最小检测浓度;②除去干扰物,提高测定的精确度和灵敏度;③通过化学衍生,提高被测物的灵敏度和选择性;④消除对分析系统有害的物质,使仪器保持良好稳定的运行状况。文章综合论述了固相萃取技术、固相微萃取技术、膜萃取技术、超临界流体萃取技术、毛细管电泳技术、加速溶剂萃取技术和微波萃取技术等现代分离技术在大庆油田环境分析中的应用现状以及分离技术的发展前景。     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(Na Cl)加入量2. 0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS (固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(d MRM)联合内标法定量,方法线性范围4～400ng/L,相关系数(R2)大于0. 99,方法检出限为3. 5～8. 5ng/L,样品加标回收率为70. 2%～108%,相对标准偏差(RSD)为0. 98%～15. 8%。     

ICP-MS联用色谱技术在环境领域元素形态分析的应用

ICP-MS联用色谱技术是元素形态分析的主流分析手段,围绕ICP-MS联用气相色谱(GC)或高效液相色谱技术(HPLC)在环境领域元素形态分析的应用,从联用接口、前处理方法、应用进展三个方面展开文献调研并进行综述:联用接口方面,主要关注近年联用商品化接口在实际应用中的性能改进优化研究;前处理方法方面,介绍了衍生化、毛细管吹扫捕集、固相微萃取、微波或超声波辅助萃取、液相微萃取、磁性固相萃取、酶解法等作为联用技术前处理方法的应用实例;应用进展方面,重点总结了近十年来国内外有关联用技术用于空气和废气、水和废水、土壤和沉积物、生物样品等不同环境样品元素形态分析的最新研究成果及前沿研究方向。最后在此基础上,探讨了联用技术未来的三个发展趋势。     

环境中多氯联苯（PCBs）的分析方法研究

探讨了环境中多氯联苯（PCBs）来源特性和分析检测方法。讨论了目前较为常用的样品前处理方法，如溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法等，常见的检测方法包括化学分析法和生物分析法，并对PCBs分析检测的发展前景进行了展望。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

吡唑和吡咯类农药残留检测技术研究进展

吡唑和吡咯类农药具有高效、良好杀菌能力、对环境友好等特点,已经成为当前使用量较大的一类农药.随着该类农药在农业生产中的广泛使用,其残留问题已经引起关注.由于吡唑和吡咯类农药在环境、农作物和食品中痕量存在,最大残留限量值也日益严格,其残留分析便成为了一项重要的工作.本文综述了近年来土壤、蔬菜、蜂蜜、环境水等基体中吡唑和吡咯类农药残留分析的加压溶剂提取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS法等前处理方法和气相色谱法、液相色谱法及其与质谱联用的色谱检测技术的研究进展,以上前处理技术有机溶剂量小、高效快速、对环境友好,与色谱技术联用后具有灵敏度高、检出限低、精密度高等特点,并对未来的发展进行了展望.     

萃取富集火焰原子吸收法测定香菇棒中的铅镉

用HNO3-HClO4消解香菇茵棒样品，以DDTC为络合剂，四氯化碳为萃取剂萃取消解液，用HNO3-H2O2混合液反萃取，火焰原子吸收分光光度法测定水相中的铅镉，结果令人满意。     

Biological alkylation and colloid formation of selenium in methanogenic UASB reactors

Bioalkylation and colloid formation of selenium during selenate removal in upflow anaerobic sludge bed (UASB) bioreactors was investigated. The mesophilic (30 degrees C) UASB reactor (pH = 7.0) was operated for 175 d with lactate as electron donor at an organic loading rate of 2 g COD L(-1) d(-1) and a selenium loading rate of 3.16 mg Se L(-1) d(-1). Combining sequential filtration with ion chromatographic analysis for selenium oxyanions and solid phase micro extraction gas chromatography mass spectrometry (SPME-GC-MS) for alkylated selenium compounds allowed to entirely close the selenium mass balance in the liquid phase for most of the UASB operational runtime. Although selenate was removed to more than 98.6% from the liquid phase, a less efficient removal of dissolved selenium was observed due to the presence of dissolved alkylated selenium species (dimethylselenide and dimethyldiselenide) and colloidal selenium particles in the effluent. The alkylated and the colloidal fractions contributed up to 15 and 31%, respectively, to the dissolved selenium concentration. The size fractions of the colloidal dispersion were: 4 to 0.45 mum: up to 21%, 0.45 to 0.2 mum: up to 11%, and particles smaller than 0.2 mum: up to 8%. Particles of 4 to 0.45 mum were formed in the external settler, but did not settle. SEM-EDX analysis showed that microorganisms form these selenium containing colloidal particles extracellularly on their surface. Lowering the temperature by 10 degrees C for 6 h resulted in drastically reduced selenate removal efficiencies (after a delay of 1.5 d), accompanied by the temporary formation of an unknown, soluble, organic selenium species. This study shows that a careful process control is a prerequisite for selenium treatment in UASB bioreactors, as disturbances in the operational conditions induce elevated selenium effluent concentrations by alkylation and colloid formation.