液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

催化臭氧氧化—好氧生化—膜分离组合工艺处理砷化镓生产废水的工程应用

为了解决砷化镓生产废水含有磷酸盐、氟化物、砷化物以及难沉降亚微米级悬浮物的处理难点,首先采用催化臭氧氧化—好氧生化深度预处理废水,再采用RO膜分离工艺进行处理。结果表明：催化臭氧氧化法使废水中亚微米级悬浮物脱稳,有利于悬浮物的混凝沉降,并优化了膜分离阶段的分离环境,可延长膜使用寿命,降低运行成本;经过膜分离后,出水砷质量浓度为0.01 mg/L,氟质量浓度为1.0 mg/L,COD、TP、TN和ρ（NH₃-N）为10,0.01,0.50,0.50 mg/L,均达到《地表水环境质量标准》（GB3838—2002）Ⅲ类水质标准。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取(LLE)—气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定石化废水中双酚A(BPA)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为:萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性(pH2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明:在质量浓度1～100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限(LOD)分别为5.18μg/L和0.89μg/L,定量限(LOQ)分别为17.11μg/L和2.96μg/L,回收率为81.4%～124.9%,相对标准偏差(RSD)(n=7)小于5.5%。     

超声吹脱—吸附工艺处理高浓度氨氮废水

采用超声吹脱—吸附工艺处理高浓度氨氮废水。在超声吹脱工艺的基础上,利用改性沸石对超声吹脱后的废水进行超声强化吸附处理,考察了沸石粒度、吸附时间、沸石投加量、吸附温度、吸附超声功率等因素对处理效果的影响。实验结果表明：超声吸附处理废水的优化工艺条件为沸石粒度0.198~0.245 mm、吸附时间60 min、沸石投加量4 g/L、吸附pH 7.0、吸附温度30 ℃、吸附超声功率100 W;在该条件下,超声吹脱—吸附工艺的总氨氮去除率可达77.39%,较单独超声吹脱工艺的41.98%大幅提高。     

纳米α-MnO2催化臭氧氧化降解水中双酚A

采用水热法制备了纳米α-MnO₂催化剂,并通过XRD和SEM技术对催化剂的成分和形貌进行了表征。采用纳米α-MnO₂催化剂催化臭氧氧化降解水中的双酚A（BPA）,考察了初始溶液pH、催化剂加入量和反应温度对BPA去除率的影响。实验结果表明,纳米α-MnO₂催化剂催化臭氧氧化降解BPA的最佳工艺条件为：催化剂加入量100 mg/L,初始溶液pH 8.5,反应温度18 ℃。在此最佳条件下处理质量浓度为10 μg/mL的BPA溶液120 min,BPA去除率为96.4%。回收洗涤后第二次使用的催化剂的BPA去除率为80.5%,第三次使用的催化剂的BPA去除率为74.1%,催化剂的活性随重复使用次数的增加而缓慢降低,活性较稳定。     

真空膜蒸馏处理发制品废水

采用聚丙烯平板膜组件,利用真空膜蒸馏处理发制品废水。考察了进料温度（45.0~70.0 ℃）、进料流量（60~150 L/h）、透过侧真空度（10.0~85.0 kPa）、废水pH、表面活性剂对膜性能的影响。在冷却水流量60 L/h、进料流量120 L/h、进料温度60.0 ℃、透过侧真空度75.0 kPa、废水pH约1.5的条件下,分别对实际发制品废水和模拟发制品废水进行了36 h的运行测试。实验结果表明：两种废水的平均膜渗透通量分别为32.09 kg/（m²·h）和32.66 kg/（m²·h）,截留率分别保持在99.54%和99.83%以上;产水的pH约为6.8,COD和TDS几乎为0,完全满足《污水综合排放标准》（GB 8978—1996）中的二级排放标准。     

FeCl3蚀刻液膜电解阴极液中Ni2+的萃取回收

采用自制的SSX萃取剂对FeCl₃蚀刻液膜电解阴极液（简称废液）中的Ni²⁺进行萃取回收。考察了萃取pH、SSX萃取剂含量、萃取相比（SSX萃取剂与废液的体积比）、萃取时间、萃取次数对Ni²⁺萃取率的影响,以及反萃剂HCl溶液浓度、反萃相比（反萃剂与萃取液的体积比）、反萃时间对Ni²⁺反萃率的影响。实验结果表明： 当SSX萃取剂质量分数20%、萃取pH 2.0、萃取相比1.0、萃取时间10 min、1次萃取时,Ni²⁺萃取率可达74.56%;当反萃剂HCl溶液浓度6.0 mol/L、反萃相比1.5、反萃时间10 min时,Ni²⁺反萃率达93.10%;再生后的SSX萃取剂重复使用4次后,Ni²⁺的累积萃取率达91.00%,萃取剂中Ni²⁺的质量浓度可达14.94 g/L;反萃液经浓缩、结晶处理可制备电镀用NiCl₂产品。     

循环式超声强化光催化降解双酚A

设计了一种循环式超声强化光催化反应器,以TiO2作为光催化剂,研究了超声功率、TiO2加入量、循环液流速和空气流量对双酚A(BPA)降解效果的影响。实验结果表明:超声与光催化过程在循环式超声强化光催化反应器中实现了较好的协同效应;在初始BPA质量浓度为20.0mg/L、超声功率为600W、TiO2加入量为7g/L、循环液流速为4.05×10-2m/s、空气流量为200mL/min的条件下,反应150min后,BPA降解率可达90.5%,溶液中剩余BPA质量浓度仅为1.8mg/L,反应240min后TOC去除率可达84.5%。     

从含镍二壬基萘磺酸-煤油溶液中反萃取镍

采用简单反萃取法回收含镍二壬基萘磺酸（DNNSA）-煤油溶液中的镍。考察了反萃剂种类、反萃时间、反萃温度、油水比（负载镍的有机相与反萃剂的体积比）、反萃剂浓度等对反萃率的影响。实验结果表明,在硫酸作为反萃剂、反萃剂浓度为0.3mol/L、反萃时间为10min、反萃温度为30℃、油水比为3的工艺条件下,反萃率达81.5%。反萃取后得到的DNNSA可多次重复用于含镍废水的萃取处理,Ni²⁺萃取率基本保持不变。     

Alamine336对低浓度模拟含硝酸废水的萃取分离

以模拟低浓度含硝酸废水为研究对象,以煤油为稀释剂,考察了工艺条件对硝酸萃取和反萃效果的影响,并对萃取机理进行了探讨。实验结果表明：以10.0%（φ）Alamine336为萃取剂,在有机相与水相的体积比为1∶2、萃取温度为298 K的条件下,对初始硝酸质量浓度为2.00 g/L的含硝酸废水进行两级逆流萃取操作后,理论上水相硝酸质量浓度低于15 mg/L,达到GB 8987—1996中的一级标准;以0.05 mol/L氢氧化钠溶液为反萃剂,在有机相与水相的体积比为1∶2、反萃温度为298 K的条件下,对硝酸负载量为1.50 g/L的有机相进行两级反萃后,理论上有机相硝酸残余量小于0.005 g/L。机理研究表明Alamine336通过与硝酸形成离子对络合物来萃取硝酸。     

PbO_2复合电极预处理甲苯二胺废水

通过涂覆—热分解法与电沉积法制备了β-PbO_2/α-PbO_2/SnO_2-Sb2O3/Ti复合电极(PbO_2复合电极),采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)、线性极化法(LSV)和加速寿命试验对电极进行表征。将PbO_2复合电极用于处理甲苯二胺(TDA)废水,考察了电解质浓度、电流密度对TDA降解效果的影响。实验结果表明:α-PbO_2呈梭状,β-PbO_2呈花菜状,多层结构的PbO_2电极利于提高电极的稳定性和活性;PbO_2复合电极的析氧电位(1.9 V)明显高于TDA的氧化电位(1.28 V),其使用寿命长达486 d;在电流密度为60 m A/cm2、Na2SO4质量浓度为10 g/L、电解时间为240 min的条件下,对COD为4 791.74 mg/L、TDA质量浓度为486.4mg/L的废水进行处理,TDA去除率高达97.3%,COD去除率可达88.1%。     

一株双酚A降解菌的筛选、鉴定及其生长、降解条件

从沈阳北部污水处理厂曝气池活性污泥中驯化、分离及筛选得到一株以双酚A为唯一碳源的高效降解菌株D-17,通过菌体形态、生理生化反应特性及16S r DNA基因测序分析对其进行了鉴定,并研究了该菌株的生长及双酚A降解条件。菌种鉴定结果表明,该菌为乙酸钙不动杆菌(Acinetobacter calcoaceticus)。实验结果表明:该菌株的生长及降解双酚A的最适条件为溶液pH 7.0,接种量10%,摇床转速150 r/min,降解温度30℃,降解时间5d;当双酚A初始质量浓度为60 mg/L时,双酚A降解率达52.62%;投加蛋白胨后,双酚A降解率提高至57.15%。     

分子识别作用下光催化降解偶氮染料酸性红GR

合成了β-环糊精(β-CD)与偶氮染料酸性红GR(ARGR)的包结物,并采用红外光谱仪对ARGR、β-CD及β-CD与ARGR的包结物进行了表征,表征结果显示,β-CD与ARGR的包结物的特征峰的峰形和强度与β-CD相似,但峰位有明显的偏移,说明ARGR进入了β-CD空腔与β-CD发生了分子识别作用。采用TiO2作为催化剂,研究了β-CD分子识别后ARGR的光催化降解行为,实验结果表明,在ARGR质量浓度为20.0 mg/L、β-CD浓度为1.8×10-5 mol/L、体系pH为4.0、TiO2加入量为1.0 g/L、光催化反应时间为60 min的条件下,经β-CD分子识别后ARGR的光催化降解率可达100%。     

旋流萃取分离技术处理石化电脱盐废水

采用旋流萃取分离技术处理某炼油厂常减压装置电脱盐废水(初始废水含油量约为5 000 mg/L),优化了废水除油的工艺条件。试验结果表明,废水除油的最佳工艺条件为:旋流萃取分离机中心转子的转速960 r/min、废水流量2 000 L/h、废水温度80℃。废水经旋流萃取分离后,废水的含油量小于200 mg/L,废水除油效果较好;分离后油相的含水量约为0.1%(w),盐质量浓度小于20 mg/L,可回注到常减压装置原料罐循环利用。对于2 Mt/a的常减压装置,采用旋流萃取分离技术后,每年可减少支出100.4万元。     

α-Fe2O3/AC催化剂的制备及光Fenton反应降解双酚A

采用温和的无模板溶液反应合成了α-Fe₂O₃/AC复合催化剂,作为光Fenton降解双酚A反应的催化剂。通过XRD、SEM、FTIR、DRS、BET、XPS等方法对催化剂的形貌和理化特性进行了分析。结果表明：该催化剂晶型良好,为介孔材料,能够有效吸收和利用紫外光和可见光;该催化剂具有较高的催化活性,稳定性良好;在初始双酚A质量浓度为30 mg/L、溶液pH为4、H₂O₂加入量为320 mg/L、反应温度为40 ℃、催化剂加入量为1.33 g/L的条件下,双酚A降解率可达91.4%。     

酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴

采用酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴。实验结果表明:废锂离子电池在600℃下煅烧5 h可将正极材料上的有机黏结剂与正极活性物质分离;正极活性物质在Na OH溶液浓度为2.0 mol/L、n(Na OH)∶n(铝)=2.5、碱浸温度为20℃的条件下碱浸反应1 h后,铝浸出率达99.7%;已除铝的正极活性物质在硫酸浓度为2.5 mol/L、H_2O_2质量浓度为7.25 g/L、液固比为10、酸浸温度为85℃的条件下酸浸反应120 min,钴浸出率高达98.0%;酸浸液在p H为3.5、萃取剂P507与Cyanex272体积比为1∶1的条件下,经2级萃取,钴萃取率为95.5%;采用H_2SO_4溶液反萃后在硫化钠质量浓度为8 g/L、反萃液p H为4的条件下沉淀反应10 min,钴沉淀率达99.9%。     

氧化石墨烯-零价铁-聚乙二醇-海藻酸钠凝胶球活化过硫酸钠降解水中的偏二甲肼

以海藻酸钠(SA)、聚乙二醇(PEG)、氧化石墨烯(GO)和零价铁(ZVI)为原料制备了氧化石墨烯-零价铁-聚乙二醇-海藻酸钠凝胶球(GZPS),用于活化过硫酸盐(PDS)降解水中的偏二甲肼(UDMH)。对GZPS进行了表征,并优化了GZPS的制备工艺。实验结果表明:对UDMH去除率影响因素的主次顺序为:w(PEG) w(SA)w(GO)w(ZVI);GZPS的最佳制备工艺为SA、PEG、GO、ZVI的质量分数分别为5%,3%,0.3%,2%;在UDMH质量浓度为100mg/L、PDS加入量为4mmol/L、GZPS加入量为60g/L、反应温度为35℃、反应时间为80 min的条件下,UDMH的去除率达85%以上。GZPS活化PDS降解UDMH的反应符合准一级动力学,Fe溶出量仅为Fe-GO-PDS体系的12.7%,重复使用4次后对UDMH的去除率仍在65%以上。     

含铜废催化剂中铜的回收

采用热解—氨浸工艺处理含铜废催化剂（w（Cu）为23.6%）,优化了工艺条件,并通过蒸氨还原法制备出Cu₂O产品。实验结果表明：热解工段中,控制管式热解炉的空气流量为3.0 m³/min,在升温速率20 ℃/min、热解终温600 ℃、终温保持时间90 min的优化条件下,含铜废催化剂中的有机物热解完全;氨浸工段中,以NH₄Cl-NH₃-H₂O溶液为氨浸液,控制氨浸温度为40 ℃,在烧成料研磨时间90 min（粒径29.43 μm）、氨浸液总氨浓度4 mol/L、氨浸时间80 min的优化条件下,铜浸出率达到98%;经蒸氨还原法制得的Cu₂O产品的质量符合HG/T 2961—2010《工业氧化亚铜》中的一等品标准,产率为24%。