环境二■英类检测分析实验室安全保障和风险管理

二■英类物质是公众熟知和敏感的环境有毒污染物,检测分析该类物质的实验室须采取严格的安全保障措施,确保检测过程对分析人员和周围环境不产生危害。对环境二■英类检测分析实验室的设计建设、运行维护和样品检测分析等环节存在的安全风险及应采取的安全保障措施进行了简要说明,为二■英类实验室的建设及日常管理提供参考。     

环境二(口恶)英类检测分析实验室安全保障和风险管理

二(口恶)英类物质是公众熟知和敏感的环境有毒污染物,检测分析该类物质的实验室须采取严格的安全保障措施,确保检测过程对分析人员和周围环境不产生危害。对环境二(口恶)英类检测分析实验室的设计建设、运行维护和样品检测分析等环节存在的安全风险及应采取的安全保障措施进行了简要说明,为二(口恶)英类实验室的建设及日常管理提供参考。     

二噁英类等环境激素污染物的来源监测调查

二英类对环境的污染及对内分泌的干扰作用已引起世界各国的广泛关注。本文叙述了水中二英类的来源 ,在食物链中的迁移、生物富集、生物放大及日本环境空气、土壤、水、底质及生物 ,食品中二英类的存在情况。还报道了世界各国二英类发生源及大致排放量。本文还介绍了目前在国外通用的二英等环境激素类物质的监测分析方法及我国制定此类监测分析方法应考虑的基本问题。     

海水中总氮的测定方法比较研究

通过标准曲线、检出限和测定范围、方法精密度、方法准确度、实际海水样品测定结果、加标回收率、分析效率和物料消耗这几方面比较了过硫酸钾氧化法、流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法这3种测定海水中总氮(TN)方法的优缺点。结果表明,流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法的测定范围更宽,精密度、准确度更好,3种样品的加标回收率达到96.2%~101%;高温氧化-化学发光检测法分析效率高、物料消耗少、节能环保,适用于一般海水样品的批量分析,且由于测定范围大,该法也适用于TN浓度较高的海水样品的批量分析,流动注射分析法因其较低的检出限更适用于TN浓度较低的海水样品的批量分析。     

环境介质中有机污染物非靶向筛查技术研究进展

随着质谱质量精度的不断提高和物质数据库的扩大，高通量非靶向筛查技术快速发展，为组成复杂的环境介质中污染物的识别分析提供了有效手段。综述了环境分析中非靶向筛查技术［气相色谱-高分辩率质谱法（GC-HRMS）和液相色谱-高分辨率质谱法（LC-HRMS）］的研究进展，包括样品的前处理方法、非靶向分析平台、数据分析及存在的问题。简述了非靶向筛查技术在分析环境水样、沉积物样品及土壤样品中的应用，并提出该技术存在的问题和应用前景。     

环境中多氯联苯(PCBs)的分析方法研究

探讨了环境中多氯联苯(PCBs)来源特性和分析检测方法。讨论了目前较为常用的样品前处理方法,如溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法等,常见的检测方法包括化学分析法和生物分析法,并对PCBs分析检测的发展前景进行了展望。     

环境中有机紫外吸收剂前处理及仪器分析方法研究进展

有机紫外吸收剂(OUVs)是广泛应用于个人护理品及工业产品的一种光稳定剂,也是一种新型"准"持久性有机污染物。由于环境样品基质复杂,且OUVs种类多、含量低,快速高效的样品前处理及准确灵敏的检测方法是提高OUVs监测精准度的基础。综述了自2005年以来环境样品中OUVs的常规前处理方法及分析方法。首先,在介绍水体、沉积物、生物样品前处理方法应用的基础上,分析了富集填料、洗脱剂、净化方法等实验条件对回收率的影响,目前在水体、沉积物、生物样品中,OUVs的回收率分别为14%~133.7%、30%~183%、46%~128%。其次,总结了质谱技术在OUVs分析中的应用,表明OUVs检测方法已经由传统的气相色谱-单四极杆联用逐渐过渡到液相色谱-串联质谱联用,并且着重阐述了离子源对OUVs信号强度影响的重要性。最后,结合OUVs监测现状,展望了环境样品中OUVs监测分析方法的发展趋势。     

浅谈环境有机污染物监测发展趋势

从监测种类、环境介质、前处理设备、检测仪器、分析方法及质量保证/质量控制等方面,简述了环境有机污染物监测的发展趋势。指出污染物的监测种类将不断增多,监控介质将多样化,前处理设备趋于自动化,检测仪器呈现联用化,监测方法的标准化进程将加快,质量保证/质量控制将更加合理化和科学化。     

二(口恶)(口英)类物质常用的分析测定方法

介绍了目前二类物质常用的前处理与分析测定方法,包括提取方法、净化方法和定性与定量方法。并列举了PCDD/Fs与PCBs分离的常用手段,并就它们的优缺点进行了比较,提出HPLC虽然是其中最昂贵的方法,但是值得一用,并且可以一劳永逸。而就分析测定手段来讲,要根据研究目的和样品情况选择合适的方法。     

改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺

对测定方法进行了改进,建立了用还原-偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理,对样品前处理装置进行了改进,实验步骤得到了简化,避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失,使样品前处理实验效率提高了90%以上;改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯,还可同时测定样品中苯胺;达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果,相对标准偏差(n=6,RSD)为1.9%~3.2%;对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定,并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验;测定结果具有一致性。加标实验回收率为96%~101%,表明方法准确可靠,可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。     

二噁英类物质CALUX报告基因法在造纸行业的应用探究

选择典型造纸厂,采用化学激活报告基因法(CALUX)测定造纸过程中废水和纸浆中的二噁英类物质,并将部分样品测定结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法测定结果作线性回归,换算系数为0.21,表明CALUX可用于造纸行业废水中二噁英类物质的快速筛查。将CALUX用于测定造纸厂废水中二噁英类物质,结果表明用含元素氯的漂白工艺会产生大量二噁英类物质,其中漂白废水中的目标物毒性当量浓度最高,经处理后可达到国家排放标准;而用无元素氯的漂白工艺,二噁英类物质的产生量会大幅降低。     

M12半自动净化法与手工净化法应用于飞灰中二噁英类检测比较

研究比较了M12半自动净化法与手工净化法应用于二噁英检测的效果。结果显示,采用高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)检测飞灰样品中的二噁英,手工净化法的回收率要优于M12半自动净化法的回收率,但M12半自动净化法除2种单体外,其余单体回收率均满足对二噁英的分析要求,且2种净化方法所得二噁英的总毒性当量结果相近,证明手工净化法与HRGC-HRMS联用检测飞灰中二噁英的效果较好,但M12半自动净化法也能够满足HRGC-HRMS检测二噁英的净化要求。应用酶联免疫法检测飞灰样品中二噁英的总毒性量,当样品中二噁英浓度较高时,M12半自动净化法和手工净化法净化测得结果与基准值一致性较好;当样品中二噁英浓度较低时,手工净化法检测结果与基准值差别较大,表明酶联免疫法更适合用M12半自动净化法进行净化。     

粪大肠菌群多管发酵测定法的改进研究

对地表水和废水中粪大肠菌群目前通用的多管发酵检测方法进行优化。将水样接种至乳糖蛋白胨培养液后,在44.5℃±0.5℃培养箱中培养24h记录结果,并与优化前的方法进行对比。结果表明,改进后的方法在时间上比改进前节省了约24~48小时,但两者在结果上无统计学意义的差别。多管发酵改进法可以用于地表水和废水中粪大肠菌群的检测。     

自动净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定废气中二(口恶)英

采用自动净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)测定废气中的17种2,3,7,8位取代的多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs)。废气样品经索氏提取,DEXTech系统全自动净化,浓缩和定容后,以HRGC/HRMS对废气样品中的PCDD/Fs进行了定性和定量分析。结果表明,17种二噁英和呋喃采样内标平均回收率为93%~99%,提取内标平均回收率为80%~97%;17种二噁英和呋喃自动净化实测结果与手工净化测试结果基本一致。该方法不但满足相关国家标准要求,还极大提高了样品的净化速度,减少人体对有机试剂的暴露。     

土壤样品中总铬测定方法的改进

对土壤样品中总铬的测定方法进行了改进,首次使用HNO_3-HCl-HF-HClO_4-H_3PO_4混酸体系对样品进行消解,定容后的试液经离心后用火焰原子吸收分光光度法测定。结果表明,与传统的HCl-HNO_3-HF-HClO_4消解法相比,该方法具有更高的准确度、加标回收率和精密度,可广泛应用于环境土壤中总铬的检测。     

石墨炉原子吸收法测定水中铊的方法改进

采用石墨炉原子吸收法测定水中铊，对样品前处理的多个细节进行改进，使前处理过程耗时缩短，回收率提高。试验表明，方法在0μg/L ～50．0μg/L范围内线性良好，相关系数r为0．9995；检出限为2．0μg/L，取样量为500 mL，富集50倍时，方法检出限为0．04μg/L；实际水样测定结果的 RSD 为4．9％～8．4％；实际样品的加标回收率为94．0％～102％。     

离心法应用于高浊度地表水中氨氮测定预处理过程中的方法

比较多种预处理方法去除浊度对地表水氨氮测定的影响,结果表明在测定高浊度地表水氨氮的过程中,采用离心法可较好地去除悬浮物对水样测定的干扰。较清水样用比色前离心方法,对于较浑浊的水样用絮凝沉淀结合比色前离心方法,可明显去除浊度的干扰,得到稳定的氨氮数值。2种方法的准确度和精密度均满足质控要求。     

利用MALDI-TOF MS技术简便、快速检测水华蓝藻的方法研究

以水华蓝藻为研究对象,用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术对其进行测定分析并获得了蛋白质指纹图谱。对铜绿微囊藻标准株(NIES-843)样品通过3种前处理方法得到的质谱图进行对比,确定了质谱分析的样品前处理方法,建立了利用MALDI-TOF MS技术简便、快速检测水华蓝藻的方法。对在水华中出现的4种不同蓝藻进行MALDI-TOF MS分析,结果表明各种蓝藻具有其特征性波谱,可据此对水华蓝藻进行区分和鉴定。该方法快速、简便、精确、可程序化,具有广泛的应用前景。