冷原子荧光法测定土壤中总汞的研究

土壤中总汞含量与土壤的形成过程,利用情况以及环境变迁有密切关系.底土中总汞的质量份数含量通常在2～10×~(-9)范围,而表土则高达10～10×10~(-9).土壤中总汞含量差异如此悬殊,因此其测定方法应视含量而加以选择,常用的双硫腙比色法,无焰原子吸收法和冷原子荧光法,均适于高含量RK汞的测定.但由于试样中共存元素干扰严重,必须进行繁琐的化学预处理,给测定带来麻烦.我们针对江苏省站提供的两种总汞量保证值在5～16×10~(-9)范围     

用冷原子荧光法测定蔬菜中微量与痕量的汞

根据基态原子被波长253．7nm的紫外光激发而产生共振荧光,在一定的测量条件下,荧光强度与蔬菜中的汞浓度呈正比关系来测量其汞含量,方法的相对标准偏差为1．51％,平均回收率为98．70％,同时通过试验得到载、屏蔽气的种类及流量对灵敏度的影响关系。     

冷原子荧光法测定汞的实验条件的探讨

通过对冷原子荧光法测定水中汞的实验条件的探讨,指出水样在采集,保存,所用实验容器,实验试剂,实验预处理,仪器使用等方面应注意的问题,从而保证实验结果的准确性,可靠性。     

用冷原子荧光法测定土壤中汞的探讨

笔者通过工作实践,对汞测定中空白值的控制和土壤中测汞方法作了某些改进,并予以探讨.一、关于降低汞测定的全程序空白汞在水体或土壤等环境要素中含量极微.且新近生产的WGY-SIA型数字荧光测汞仪(苏州二六七厂生产)灵敏度又极高,检出限可达10~(-12)克.为提高汞测定的准确度和精密度,就应控制和降低全程序空白.空白值的高低主要由水和试剂纯度,玻璃仪器的沾污以及实验室环境等原因决定.前者为主要原因,后两者其值难以恒定.     

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一。该方法操作简便、测定快速、灵敏度高、检出限低。但在实际工作中,由于各种因素的影响,常使空白值增大、准确度降低。针对测汞中的影响因素及如何消除这些因素的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。工玻璃容器玻璃容器壁易吸附水溶液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。处理方法：所用容器均用5％硫酸十0．2％高锰酸钾洗液浸泡煮沸lh,取出冲洗后,再用热的1％硝酸溶液浸泡Zh,取出后直接用去离子水洗涤即可使用。在不使用时,灌满1％硝酸溶液贮存,待下次使用…     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

直接测汞法和原子荧光法测定土壤中总汞的比对研究

采用DMA-80直接测汞技术,与国标方法原子荧光法对土壤中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明,直接测汞法的检出限优于原子荧光法,精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定,对30个实际样品分析结果的比对表明,方法间无显著差异,该方法快速、准确、无污染。     

增压溶样－冷原子荧光法测定煤样中的汞

采用增压溶样器加７：３：５的ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－ＨＣｌＯ４混合酸处理煤样．用冷原子荧光法测定煤样中的总汞含量。该法的加标回收率为９２．７～１１２．５％,结果令人满意。     

冷原子荧光测定痕量汞影响空白值的因素

阐述了冷原子荧光法测定痕量汞影响空白值的诸因数，提出了消除方法。     

高锰酸钾─硫酸─过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中痕量汞

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾─硫酸─过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

影响YYG-4B型冷原子荧光测汞仪诸因素分析

对YYG－4B型冷原子荥光测汞仪在测试中常出现的各种因素进行了分析探讨,提出了可行的解决方法,进一步提高了测定结果的精密度和准确度。     

玻璃量具对实验分析造成的误差

通过具体的实验分析数据,分析和指出了玻璃量具对实验分析造成的较大误差(可达到20%～30%),并提出了避免此种误差的具体方法和建议.     

复合式吸收器采样还原一体化冷原子吸收法测定大气中的汞

目的研制一种高效率采集大气中汞的吸收器.方法利用一种集大泡式与玻砂板式吸收器为一体的复合式吸收器采样,并使采样还原一体化冷原子吸收法测定大气中汞.结果平均吸收率为96%,变异系数在4%～12%之间.结论复合式吸收器采样吸收效率高,适合于大气中微量汞的测定.     

冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞

通过试验研究,建立了用王水消解、冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞的方法.本方法的检出限为0.006 mg/kg (按称取0.5 g试样消解定容至50 ml计算),用于国内不同地域的堆肥样品测定,其相对标准偏差(RSD)在2.55%～10.7%之间,加标回收率介于91.0%～108.0%,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法.     

巯基棉分离—氢化物发生原子荧光法测定含有大量基体干扰的环境样品中痕量硒

本文报导了用巯基棉分离-氢化物发生原子荧光法测定含有大量基体干扰的环境样品中痕量硒的方法,实验表明该法灵敏度高,操作简便,最低检出限达0.002微克,变异系数≤3.8％。     

碘量法测定水中溶解氧有关问题的探讨及改进

碘量法测定溶解氧时,采用NH3·H2O—KI代替NaOH(KOH)—KI固定溶解氧,用H2SO4—H3PO(41+1)混合酸代替H2SO4溶解沉淀,使沉淀沉降速度加快,分界线明显,沉淀溶解也更完全。同时做样品空白实验,校正了氧化还原性物质产生的干扰,对废水有明显的抗干扰能力。通过对蒸馏水、自来水、池塘水、废水进行溶解氧测定,结果均非常满意。     

稀释倍数法测定污水色度的方法

研究选择了有代表性的6种色调的污水样品为研究对象,系统比较了不同色调、不同人员、不同稀释方法对测定结果的影响。选用红、橙、黄、绿、蓝、紫6种不同色调的样品进行测定,绿色、蓝色和黄色的测定结果分散在2个倍数之间,其中绿色的集中度高达84%。红色、橙色、紫色分散在3个倍数之间,紫色的集中度高达100%。对比自然倍数稀释法、偶数倍稀释法和2n倍稀释法,这3种方法同时测定红色调的样品,其测定结果的区间是相同的,集中区域内的人员分别占总人数的71%、83%和94%。结果表明:用1名实验人员使用自然倍数稀释法对样品进行单次分析作为色度测定的方法是有效的。     

环境空气颗粒物来源解析受体采样频率优选方法初探

环境空气颗粒物来源解析受体样品化学组成的时空差异,除受采样点位分布制约外,主要还受采样时间的制约。如何选取时间段及采样周期显得尤为重要。通过青岛市空气自动监测系统近几年获取的颗粒物连续时均值数据,采用统计优化组合选择法,筛选出日均值、年均值的最佳采样时段,可供类似研究参考。