电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废水中的铊

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定废水中铊,并对测定波长、介质及其酸度、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,使该方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为22μg/L,该方法对铊标准样品测定的结果在保证值范围内,4份废水样7次测定结果的RSD为0.2%~0.8%,实际废水样品的加标回收率为98.0%~100%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中20种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,同时测定了废水中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Th、U等20种元素,比较了5种不同消解体系对废水样品的加标回收结果,确定采用硝酸+过氧化氢消解体系。Hg在0.050μg/L～2.00μg/L、其他元素在5.00μg/L～500μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L～0.2μg/L,国家有证标准物质的测定结果符合要求,废水样品平行测定的RSD为2.6%～6.5%,加标回收率为84%～110%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定腐殖酸中的硼

用NHO3和HCl的混合酸分解腐殖酸样品,选用波长208.96nm于ICP测定。分析结果与比色法、容量法吻合。相对标准偏差为1.05%,回收率为97.87%－104.45%。     

高频电感耦合等离子体发射光谱法测定污水中10种元素

试验了高频电感耦合等离子体发射光谱法同时测定污水中Fe、Zn、Cu、Mn、Pb、Cd、As、Ca、Cr和Al等10种低含量元素的方法。方法的检测限能满足污水的测定要求,并具有较好的稳定性。10种元素的相对标准差均<5%,回收率在93%～101%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废气中的铅方法研究

以石英纤维滤筒采样,采用硝酸一氢氟酸消解体系,建立了电感槌合等离子体原子发射光谱法测定废气中铅分析方法。研究了仪器工作条件、方法的干扰和消除因素,探讨了空白实验对分析结果的影响;在选定的最优条件下。铅标准曲线的线性相关系数为0．9999;检出限为0．010mg／L;平均相对标准偏差为2．8％;加标回收率为97．8％～104％。与国家标准方法相比,本方法准确可靠,检测限更低,灵敏度更高,线性范围更宽,可用于废气中铅的含量测定。     

石墨炉原子吸收法测定废水中锑

以钯作基改进剂建立了测定废水中锑的石墨炉原子吸收光谱分析法。方法线性范围为０ｍｇ／Ｌ－１０ｍｇ／Ｌ,检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ。相对标准差为３％,回收率为９６．７％－１０１．３％,结果令人满意。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土金属元素

建立了一种电感耦合等离子体质谱测定土壤中微量稀土金属的方法.分析了土壤标准样品中的微量稀土元素,结果与标准值一致.土壤实际样品分析也得到可靠结果.该方法样品采用微波溶样,灵敏度高,是一种比较可靠的微量稀土元素分析新方法.     

原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定水中锑的比较

分别用原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中锑。AFS法和ICP-MS法均线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,检出限分别为0.17和0.03μg/L,相对标准偏差均1.15%,加标回收率分别为96.6%~111.9%和95.4%~111.5%,2种方法均能很好地用于水中锑的测定。其中,ICP-MS法适合较清洁地表水和地下水样品中锑的分析,AFS法则对地表水、地下水和废水样品均适用。     

密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定大气颗粒物PM10中的18种无机元素

建立了测定大气颗粒物PM10中18种无机元素的密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱法。考察了微波消解体系和消解条件,选取了适宜的仪器工作条件和最佳的分析谱线,合理地进行了背景扣除,并对共存元素的干扰情况进行了研究。样品采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与参考样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的方法精密度小于10%。各元素的检出限在0.0001~0.0141mg/L之间,回收率在90%~110%之间,应用建立的方法对北京市的颗粒物膜样品进行了分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水中钡、铍、硼、钒、钴、钛、钼7种微量元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水中Ba、Be、B、V、Co、Ti、Mo 7种元素含量,具有测定方法简便、快速、准确、精密度高、数据可靠等特点。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小麦中钴

利用微波消解-石墨炉原子吸收法检测小麦样品中的低含量钴,方法简单、操作便捷,测定结果精确度和准确度好。钴的线性回归方程为A=0．003303c＋0．004218,测定结果的相对标准偏差为4．1％（标准样品ESP-1）和1．1％（6#小麦样品）,检出限为0．005mdkg。     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

微波消解-ICP/MS法测定水系沉积物中多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中12种元素,通过优化试验相关条件消除质谱干扰和非质谱干扰对测定的影响,使方法在0μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为50 m L时,各元素的方法检出限为0.002 mg/kg~0.05 mg/kg。用该方法测定沉积物标准物质,6次测定结果均在标准值范围内,RSD为1.3%~6.1%,实际样品的加标回收率为83.0%~97.0%。     

碱性微波提取-ICP/MS法测定土壤中六价铬

采用碱性微波提取法处理土壤样品,用电感耦合等离子体质谱（ICP/MS）法测定试样中的六价铬,以标准物质测定相对误差的绝对值作为试验指标建立正交模型,确定碱性微波消解的提取温度95 ℃、提取时间30 min、氯化镁用量005 g、提取液体积6 mL为最佳试验条件,采用He碰撞池技术和在线内标分别消除基体带来的质谱和非质谱干扰。条件优化后,方法检出限为0.10 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD分别为13.0%和5.7%,加标回收率为120%和106%。将该方法用于有证标准土壤样品的测定,测定结果均在标准值范围内。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍

以氯化钯为基体改进剂,采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍,优化了微波消解条件,考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg／L～4．00μg／L范围内线性良好,检出限为0．01μg／g（以取样质量0．2000g、定容体积50mL计）,标准样品平行测定的RSD为3．5％～6．7％,实际样品的加标回收率为84．0％-113％。     

微波消解预处理测定水和废水中总磷

提出一种用微波消解技术作为测定水和废水中总磷的预处理方法,这种消解方法只需10min即可,比用常规的高温高压消解法节省三分之一时间。用这身份种消解法对标样、地表水、海水、生活污水和工业废水样品进行了对比测定,所得结果经统计检验,两方法之间无显著性差异。对微波消解法的精密度和准确度进行了验证。     

微波消解ICP-AES法测定城市污水中11种元素

介绍了微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污水中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Na、Mn、Fe、Ni、Se、Sb等11种元素的方法。在最佳试验条件下,被测元素的检出限为0．004μg／mL～0．12μg／mL,相对标准偏差为1．9％～11％,回收率为93．1％～104％。     

ICP-MS同时快速测定环境空气中15种金属污染物

用玻璃(或石英)纤维滤膜采集环境空气样品,在氢氟酸和浓硝酸溶液中消解澄清,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定含量。结果表明,进口滤膜重金属本底值较低且均一,更适合于环境空气中重金属监测。标准品滤膜E023-1125测定值均在认定值附近,相对误差在0.308%~4.96%之间,加标回收率在95.7%~107%之间,检出限在0.115~3.98 ng/m3之间,满足日常环境监测分析要求。     

高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的再研究

用＂自控式高压蒸汽消解器＂作为高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的消化装置,详细研究了消化条件,最后确定,消化体系中（１／６）Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７浓度为０１ｍｏｌ／Ｌ,Ｈ２ＳＯ４浓度为１０．１ｍｏｌ／Ｌ,催化剂Ａｇ＋浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ,消化温度为１３０℃,恒温时间为２０ｍｉｎ。用此方法和条件测定了１２种单纯有机化合物和１６种不同工业废水的化学需氧量,与标准回流法相比,相对误差在－５．５－６．０％之间。     

微波高压络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锑

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用微波高压络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锑的浓度。该方法具有对有机滤膜和样品消解完全,省时,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。