基于不同因素对地表水中总氮测定空白值影响的探讨

实验室在运用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测定水中总氮时,总会出现空白值偏高的状况,本文就对空白值影响较大的两个因素(碱性过硫酸钾和实验用水)进行了研究,结果表明:优级纯过硫酸钾的空白值能达到国标要求,分析纯过硫酸钾的空白值高于0.030,进行重结晶两次后空白值可达到要求,且制备的标准曲线相关系数能达到0.99996。根据市售价格,重结晶两次后回收的分析纯过硫酸钾单价远远低于优级纯,性价比高。超纯水的空白值能满足实验要求,但纯水的空白值高于0.030,无法满足要求。     

影响总氮空白测定因素的实验探讨

水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度.     

过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的研究

用国标方法HJ636-2012测定地表水中总氮的过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220 nm对吸光度有干扰.为了消除其影响,建立过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的新方法.用碱性过硫酸钾消解,采用离子色谱法测定水中总氮的浓度.总氮校准曲线线性关系良好,线性相关系数r达0.999 0,相对标准偏差(RSD％)为0.67,加标回收率为94.8％～105％,方法检出限为0.01 mg/L.该方法的精密度和准确度都能满足需求,适用于地表水中总氮的测定.     

HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。     

紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,常常发生空白值过高而影响测定的情况,可能造成空白值过高的原因很多．主要包括纯水质量、试剂纯度、实验条件等几个方面,通过对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行逐一系统分析和试验．发现造成空白值过高的原因主要为试剂过硫酸钾纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法时过硫酸钾试剂提纯后使用。同时严格地按照标准方法要求控制实验条件,即可大大降低总氮测定的空白值。     

探讨测定水质中总氮主要影响因素

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总称,是衡量水质的重要指标之一。碱性过硫酸钾消解法测定水中的总氮时,经常出现空白值偏高的现象。本文从实验用水、试剂的选择、消解时间等多方面对总氮测定的影响因素进行探讨。     

重结晶-缓慢冷却法在提纯过硫酸钾的应用

在总氮的测定方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法中,空白值的高低会影响到实验结果的准确度,而过硫酸钾纯度的影响尤为明显。本文提出用重结晶-缓慢冷却法提纯过硫酸钾,分析温度和搅拌速度速率等因素的影响,根据实验结果该法可满足总氮测定的质量控制要求。     

总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨

通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨水;氧化消解时间应保持温度在120~124℃消解30 min以上;碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,保存时间不要超过7 d。     

采用气相分子吸收光谱法监测生活污水氨氮、总氮的的试验研究

采用HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》和HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》检测生活废水时,有时会出现氨氮值高于总氮值;而采用气相分子吸收光谱法避免了以上情况的出现,该方法操作简单易行,且能保证分析方法的准确性。     

总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行了系统分析和试验,发现造成空白值过高的原因主要为过硫酸钾试剂纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法对过硫酸钾试剂提纯后使用,可大幅度地降低空白值。     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.     

碱性过硫酸钾法测定总氮中影响因素及解决方法

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和,是反映水体所受污染程度和富营养化程度的重要指标之一。在碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水中总氮时,该方法操作步骤简单,易于操作和掌握,但在实际操作中影响因素较多,其准确度难以掌握。本文通过对总氮测定中试剂的纯度、配制的方法及水浴温度、储存时间、消解的温度、压力和时间等因素的总结、探讨和分析,确定适合的测定条件,提高测定结果的准确度和精密度。     

影响总氮测定的关键因素研究

为了解决水质分析中总氮测定的实际问题,应用GB 11894—1989《碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法》,从总氮测定方法的原理出发,探讨了影响总氮测定的关键因素。结果表明:在标准分析方法的基础上,要提高水样总氮分析的准确度,可采用50 mL优质比色管进行消解,选用优级纯的过硫酸钾,消解后的冷却时间需延长至2 h。     

水中总氮空白的影响因素的探讨

本研究以水中总氮空白值为研究对象,不同厂家的过硫酸钾和不同试验用水条件下的总氮空白的变化规律。研究结果表明：无氨水和二次水蒸出来的总氮空白明显低于一次水蒸出来的总氮空白;这跟蒸馏水纯度有关系,一次水含有氨,所以消解时蒸馏水中的氨会被氧化,从而导致空白值偏高。同样有的厂家的过硫酸钾纯度不高,所以导致空白值高。     

碱性过硫酸钾测定水中总氮的实验条件探讨

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定对水中总氮,虽然步骤较为简单,但实验条件要求很严苛,准确度不宜把握本实验通过对空白值、域性过硫酸钾溶液配制、消解时间、冷却时间等关键性问题,提出一些改进措施,从而优化实验条件和参数,得到更准确的标准曲线和测定值.     

水中总氮测定相关问题的实验探讨

通过对国家标准测定方法《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》进行水样中总氮的测定,进一步理解在220nm、275nm波长处进行吸光度测定的重要性。并提出：在已经知道水样中没有氨氮、亚硝酸盐氮,只有硝酸盐氮的情况下．就能通过快速的方法一即不加氧化剂、不加压,可以进行总无机氮的测定。快速测定无机总氮对于工程应用来说很有意义。因为国标的方法需要半天时间测定。而用此方法则仅需几分钟就可完成测定。、另外对于有机物对于测定结果的影响,参考吸光度比值（A275／A220×100％）应小于20％,越小越好,超过时应予鉴别。     

城市污泥中总磷的测定方法研究

采用过硫酸钾法高压消解污泥样品,使污泥中舍磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,被抗坏血酸还原生成蓝色络舍物,在700nm波长下测定吸光度,求出污泥中的总磷含量。实验表明,采用过硫酸钾消解法污泥样品消解完全,平行性好,准确度高,能够满足城市污泥总磷的测定需要。     

比色管密封性对水质总氮测定的影响

在利用《GB11894-89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定水质总氮过程中,经常出现空白值偏高、样品结果值与实际值偏差较大等情况。为了提高总氮测定结果的准确度,研究了比色管密封性对水质总氮测定的影响。结果表明,比色管的密封性对空白值和样品测定结果都确实产生了影响,建议总氮实验过程中选用高密封性比色管。