微孔滤膜-巯基棉联用现场富集法测定水中总汞

测定环境水样的总汞,特别是测定背景值或污染不严重的水体中的总汞,往往需要高倍数的前富集,随着环境化学研究的进展,越来越多的资料表明,水体中的汞,50—90％存在于悬浮物中,而萃取法、吸附法只能富集水溶态汞,若水样不经消解,无疑不能富集到全部的汞,测定结果将严重偏低,然而对1升至数升的大体积水样而言,富集前充分消解是困难的,这使现场富集方法受到限制。     

气相色谱法测定环境水质中的烷基汞

以气相色谱法测定环境水样中的痕量烷基汞。以巯基棉富集,应用电子捕获鉴定器,分别以填充柱和毛细管柱分离。填亢往色谱法经5家实验室验证,给出方法精密度和准确度;甲基汞的检出限为1×10~(-3)ng,乙基汞的检出限为1.5×10~(-3)ng。     

环境样品中汞的测定与富集

此文根据198篇参考文献对环境样品中汞的测定和富集方法进行了评述。重点介绍的测汞方法有分光光度法、电势滴定法、原子吸收法(包括冷蒸气法、无火焰法和利用塞曼效应的方法)、原子荧光法、中子活化法和光谱法。讨论了环境样品中汞的存在形式。根据不同的物理-化学原理,提出了多种汞富集方法,如共沉淀法、汞齐化法、电解法、萃取法、吸附法。介绍了各类萃取剂、离子交换剂和吸附剂。此文不仅对环境研究中的汞测定有重要意义,对金和油气地球化学勘探的测汞方面也有重要参考价值。     

椭圆小球藻对汞的吸附-解吸探究

以椭圆小球藻（Chlorella ellipsoidea）为试验藻种,探究黑暗环境中活藻、死藻在不同条件下对水中汞的吸附-解吸特征、动力学过程和等温吸附模型。结果表明,椭圆小球藻在弱酸性或中性（pH=3～8）水环境中对汞的吸附能力最强,吸附总量随藻浓度的增加而增加,单位吸附量随藻浓度增加而降低,最佳吸附丰度约为3.2×10⁶ cells/mL,其中活藻处理对汞的最大吸附率为71.2%,死藻处理的最大吸附率为62.9%。椭圆小球藻对汞的吸附主要分为生物吸附和生物富集吸附两个阶段,其中死藻细胞主要以生物吸附为主,活藻细胞除了具备生物吸附以外还可进行生物富集吸附,藻细胞生物富集汞的能力与藻丰度和环境中汞浓度有关。二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型可较好地描述椭圆小球藻对汞的吸附过程。在解吸汞的过程中,椭圆小球藻死藻解吸能力更强,活藻在解吸过程中伴随着生物富集,1 440 min后死藻和活藻均可达到解吸平衡。     

BDAB键合硅胶富集测定水体中痕量汞(Ⅱ)的研究

分别用静态法和动态法研究了苯重氮氨基偶氮苯键合硅胶吸附水体中痕量汞的条件,提出了一种富集和测定痕量汞的分析方法,结果表明,在ＰＨ４．０的条件下可现场富集环境水体中的妆胆汞,水体中其它元素不被吸附,ＢＤＡＢ－ＳＧ的最大吸附量为９６μｍｏｌ．ｇ＾－１,     

碘化活性炭吸附和预富集水体汞的方法

化学处理活性炭对汞等重金属离子具有良好的吸附特性。通过一系列测试获得了碘化和氯化活性炭预富集水体汞的优化方案。对实验室配制汞标准样品的测试表明,碘化和氯化活性炭对汞具有良好的吸附特性,而采样管的内径、活性炭的填充量以及过滤流速均影响活性炭预富集水体汞的效率。采用600mg的碘化活性炭采样管(内径:0.35cm),在水体过滤流速为10r/min(7mL/min)~25r/min(17mL/min)的条件下,碘化活性炭对水体汞的吸附效率可达到95%以上。增加流速和采样管内径以及减少活性炭填充量均会降低活性炭对水体汞的吸附效率。同时进一步测试了碘化活性炭对高汞(万山汞矿区渗滤水,含量范围:37.68~321.57ng/L)和低汞(贵阳市降水,含量范围:2.76~9.98ng/L)等天然水体汞的预富集效率,其预富集效率的平均值分别为96.74%(n=8)和96.09%(n=8)。该研究为采用化学处理活性炭技术预富集天然水体汞以及开展水体汞同位素测试提供了一种全新方法。     

高分子多孔小球GDX-102对水中有机氯农药的富集作用

测定了国产高分子小球GDX-102对水中微量有机氯农药(β-666、p,p’-DDE和p,p’-DDT)的吸附容量和富集效率,选取了动态富集最佳水样流速.结果表明,GDX-102对上述三种有机氯农药均有较大的吸附容量,其数值分别为14.2mg/g(β-666)、22.3mg/g(p,p’-DDE)和31.4mg/g(p,p’-DDT).在实验条件下,水样流速在0—60ml/min范围内变化时,对GDX-102的富集效率影响甚小,富集效率接近100％,因此,GDX-102可应用于环境水样中微量有机氯农药的现场采样富集.     

水中痕量汞的冷原子荧光法测定

前言水体中微量汞的测定,由于受方法及仪器的限制,通常,需对水样进行预富集。广泛应用于元素富集分离的离子交换纤维,由于其比表面较大,且交换集团配置于纤维表面,因此,吸附、解吸效率快,富集率高。其中,黄原脂棉(CCX)用作富集水中金和镉,已有报道。本文以CCX富集水体中微量汞,洗脱后,以2％NaBH_4溶液还原,用冷原子荧光法测定汞含量。其捡出限为5.15mμg/l;相对偏差为3.1％;加标回收率为97.8％。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.yyG-3型冷原子荧光测汞仪西安无线电八厂生产; 2.XWC/100A型自动台式记录仪上海大华仪表厂生产。 (二)试剂 1.HNO_3-K_2CrO_7固定液称50g优级纯K_2Cr_2O_7溶于去离子水中、加50mlHNO_3;     

一种治汞新法——曝气还原一步气化法

近年来,国内外对工业含汞废水的治理进行了广泛的研究,使用了各种手段来净化废水中的汞。迄今为止,在工业上应用得最广泛的还是通过吸附、置换、沉淀、离子交换等多种方式使溶解在废水中的汞(主要是无机汞)最后被沉淀下来,从而降低了废水中的含汞水平,使废水得到净化。用吸附沉淀的方法来处理含汞废水,大都存有下述几个缺点,一是除汞不够彻底;二是从废水中沉淀下来的汞形成了含汞污泥或含汞沉渣,有可能造成对环境的第二次污染;三是对于含汞污泥及沉渣的进一步处理,有些目前     

纳米TiO_2胶体分离富集水样中痕量镍研究

利用纳米二氧化钛胶体比表面积大,吸附能力强以及吸附离子沉积后又很容易转化为胶体的特点,提出用纳米二氧化钛胶体富集水样中痕量镍。系统研究了胶体纳米二氧化钛对N(iII)的吸附行为,考察了吸附时间、酸度以及共存离子对吸附行为的影响。研究结果表明:在优化条件下,纳米二氧化钛胶体对N(iII)的吸附率可达99%以上。建立了纳米二氧化钛胶体分离富集与火焰原子吸收光谱联用测定水样中痕量镍的方法。该法检出限(3σ)为4.17μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.8%;并且由于纳米二氧化钛胶体吸附镍后不需要脱附,分析过程简便、快速;用于实际水样中痕量镍的测定,结果满意。     

流动注射在线离子交换富集-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了一种流动注射在线离子交换富集一氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中总汞的分析方法。设计了双柱并联富集，串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序，优化了各项化学条件及流路参数。方法操作简便快速，灵敏度高，干扰少。富集倍数达25倍以上，采样频率为30次／h，回收率达90％－105％。应用于环境水样中痕量汞的测定，获得了满意的结果。     

用X射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中CH3Hg+和Hg2+的吸附机理

巯基棉作为一种富集环境水样中微量CH_3Hg~ 和Hg~(2 )的吸附剂,首先由Nishi等提出,随后相继在气相色谱和冷原子吸收法中采用.但其吸附机理,在文献中通常是以理论上进行推测,本文用XPS对其进行专门研究.     

测定微量汞的问题

一、样品保存稀汞的蒸馏水溶液及天然水中之汞,储存时可迅速损失。储于密闭的容器中,溪水开始浓度为50ppb,15分钟损失达80％。汞损失的速度与量,随汞浓度、溶液组成及储存容器的类型而定。如其它金属离子一样,Hg~(2+)可被容器壁吸附而损失。水样中的汞可为悬浮粒子与聚乙烯容器吸附。有用10种不同材料的容器贮存20ppm及20ppb汞的2MHNO_3溶液,51天后对汞有不同程度的吸附,认为派立克司、聚碳酸酯及聚四氟塑料是合适的容器。汞溶液如不加硝酸调pH为0.5,可明显地被聚乙烯吸附。如不加硝酸保存,则80％聚集于颗粒物质,部分被容器吸附,仅10％留于溶液中。有用羊毛吸附汞,再以含有氯化钠的盐酸解吸,藉以保存水样。     

GDX树脂富集与贮存水中微量石油的研究

以不同极性的GDX树脂和柱型富集装置,研究了其对水中微量石油的富集性能及洗脱、贮存条件。结果表明,水样流速在30mL/min以下时,富集效率均在90%以上且动态吸附容量较静态吸附容量高;在9种洗脱试剂中,乙醚最佳;水样富集后以氮气充满富集柱干态保存为最好;将DGX-502用于实际样品中微量石油的富集与测定,结果较好。      

环境汞污染的生物监测

研究探讨了炼汞废水排放江河和灌溉稻田所造成的汞污染，在污染江段和稻田，采集水样和生物样品作含汞量测定。结果表明：鱼的富集系数为１２９７倍，鸭为１５６６倍，形成了较典型的水生食物链，可作为环境汞污染生物监测的指示生物，田螺，鳝鱼，青蛙之间虽不形成食物链，但其富集系数分别为９８，９６．５倍，它们对汞有一定富集能力，亦可作为指示生物。     

水体新型污染物现场快速富集方法的研究

该文采用新型胶束-乳液聚合法制备了两亲多孔吸附材料作为固相萃取吸附剂,并且为其配套研制了一种可用于现场大体积富集水质中痕量污染物的全自动固相萃取采样装置(LVED)。使用新研制的装置建立了LVED-HPLC-MS/MS方法快速测定环境水样中40种痕量新型污染物的方法,实验优化了大体积固相萃取条件并进行方法学验证,证明该方法具有良好的线性关系(r~2≥0.992),以及较低的检出限(0.002～0.10 ng/L)。将此方法用于实际环境水样中新型污染物的现场富集与检测,不同污染物的加标回收率分别为78.0%～107%,部分污染物实际检测浓度在0.05～90.5 ng/L。该方法是一种简便、快速、高效的现场大体积萃取环境水样中痕量新型污染物的新方法,具有应用和推广前景。     

三峡水库支流汝溪河河口水体汞的时空变化特征

为探究三峡水库水位调度过程中支流河口汞的变化特征,选取三峡库区腹心地带的典型支流汝溪河河口为研究区域,设置4个断面,分别于蓄水期(9～10月)、淹没期(11～12月)、退水期(2～3月)及落干期(5～6月)这4个时期分层采集水样,分析了水样中的总汞(THg)、颗粒态汞(PHg)、溶解态汞(DHg)、活性汞(RHg)、总甲基汞(TMeHg)及溶解态甲基汞(DMeHg).结果表明,汝溪河口区域THg和TMeHg的质量浓度与中国其它水库或天然水体相接近.不同深度水体中DHg和TMeHg的质量浓度存在显著性差别,其原因是水体中的DHg和TMeHg可能来源于沉积物的再悬浮.对比同时期不同断面各形态汞质量浓度的差别,发现蓄水期长江干流来水方向的不同将导致河口区域THg和PHg的质量浓度分布不均;退水期河口水体中的颗粒物会吸附并携带大量的PHg,导致水体中THg的质量浓度明显高于其它时期.水位较为稳定的淹没期和落干期TMeHg的质量浓度明显高于其它两个时期,表明稳定的水位可能更有利于水体中甲基汞的积累,而水体的剧烈扰动会明显降低水体中TMeHg的质量浓度.     

切列肯半岛热卤水中金和汞的存在形式

研究了切列肯半岛热卤水及其模拟氯化钠和氯化钙溶液中~(195)Au和~(203)Hg在吸附和萃取过程中的性状,结果表明,与模拟溶液相比,原始卤水中这些元素的性状明显不同。卤水经预处理(氯化,紫外线照射)后,其中的~(195)Au和~(203)Hg的性状同模拟溶液中的类似。根据所获得的结果,得出了切列肯卤水中汞和金与有机质呈配合物形式存在的结论。最有可能与富里酸形成配合物。直接在取样点用固体萃取剂(磷酸三丁酯)对元素进行富集。用原子吸收法和γ活化法分别分析该萃取剂中的金和汞。测得金和汞的浓度分别为0.011±0.002μg/L和0.2±0.1μg/L。     

分子印迹固相萃取测定天然海水中的三苯甲烷类杀菌剂

分别以结晶紫(CV)和孔雀石绿(MG)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDGMA)为交联剂,本体聚合法合成了印迹聚合物。运用扫描电镜和紫外光谱法分别对聚合物进行表征和识别机理的探索;采用静态平衡吸附实验研究了聚合物的结合特征及其对底物的选择性;以印迹聚合物为填料制备固相萃取柱,结合高效液相色谱分析了三份天然海水样品。结果表明:模板分子与功能单体之间形成1∶1络合物,印迹聚合物中的特异性立体空穴对模板分子的吸附能力要明显高于非印迹聚合物;自制固相萃取柱能够从天然海水中选择性的分离富集三苯甲烷类杀菌剂,在一号水样中检出CV和MG,浓度分别为0.92 ng/mL和1.30 ng/mL,二号水样中检出CV,浓度为0.52 ng/mL。     

环境水样中甲基汞的前处理和分析方法技术进展研究

环境水样中的甲基汞含量很低,但极易发生生物富集,且具有挥发性和高度的脂溶性,对神经系统造成不可逆的损害.而目前中国环境水样中的甲基汞检测标准滞后,且存在较大弊端,亟需更新.本文综述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、衍生化)和仪器技术(GC、GC-MS、HPLC-ICP-MS和CVAFS)等在检测环境水样中甲基汞的应用实例,论述了各种前处理技术和仪器分析方法的特点与不足,以期在分析环境水体中甲基汞的含量和前处理技术方面提供参考,并对未来的检测手段进行了展望.