次氯酸钠衍生-气相色谱法测定水中苦味酸

采用次氯酸钠衍生、毛细管柱气相色谱电子捕获检测器测定水中苦味酸,选择正己烷为萃取剂,萃取时间5 min,衍生反应时间40 min。方法在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,空白加标水样平行测定的RSD为2.2%,加标回收率为89.6%～95.0%。     

气相色谱法测定水中的苦味酸

建立了毛细管柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中苦味酸的方法。水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,经正己烷提取后进行气相色谱分析。考察了萃取溶剂和次氯酸钠加入量对萃取的影响。在优化萃取条件下,苦味酸在25~500μg/L范围内有良好的线性关系。在低、中、高三个添加水平,苦味酸的回收率为83.0%~91.74%,相对标准偏差为1.79%~3.82%。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物,通过萃取条件优化试验,选择正己烷为萃取剂,使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好,检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％,RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水,结果硝基苯、间－二硝基苯、2,4－二硝基氯苯未检出,其余7种硝基苯类化合物虽有检出,但检出值均低于标准规定的限值。     

柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水中五氯酚

建立了柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水样中五氯酚的方法。结果表明,目标化合物在气相色谱条件下可以实现很好的基线分离,五氯酚在质量浓度0. 05~50. 0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 998,方法检出限为0. 006μg/L,测定下限为0. 024μg/L,相对标准偏差均10%。该方法具有较高的精密度和准确度,且简便高效,适用于水体中五氯酚的测定。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

分散液液微萃取-气相色谱法测定白洋淀水中PAEs

以四氯化碳为萃取剂,乙腈为分散剂,采用分散液液微萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）和邻苯二甲酸二正辛酯,优化了萃取条件。6种邻苯二甲酸酯在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.18μg/L～2.5μg/L,标准溶液测定的RSD≤6.1%,白洋淀水样的加标回收率为70.9%～119%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

液液萃取/气相色谱法测定环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法能有效分离8种邻苯二甲酸酯类化合物。标准曲线线性回归相关系数均大于0．9999,最小检测量可达10^-11g,相对标准偏差为0．47％～1．83％。加标回收率为73．5％～114．6％。     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

GC和HPLC测定水中苦味酸的比较

建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

用二氯甲烷萃取水中的甲萘威和阿特拉津,经旋转蒸发和氮吹富集浓缩后,采用高效液相色谱二极管阵列检测器在222 nm波长下测定。甲萘威和阿特拉津在0.100 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.031 μg/L和0.027 μg/L,空白水样加标平均回收率为78.5%～91.7%,平行测定3次的RSD＜5%。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取,用气质联用法同时测定。试验表明,方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好;检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％,平行测定6次的 RSD＜5．1％;测定集中式生活饮用水源地的实际水样,未检出目标化合物,加标回收率为98．6％～109％。     

固相萃取气相色谱法测定水中15种硝基苯类化合物

使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L～1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L～0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L～0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%～4.0%,平均回收率为92%～100%。     

支撑离子液体膜微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

摘要：将l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体固定于无纺布上形成支撑离子液体膜,结合液相微翠取技术对水样中的有机氯农药进行分离与富集,并用气相色谱法测定。通过试验对影响萃取效率的有关条件进行优化,使该方法在0．500μg／L～10．0μg／L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg／L～0．08μg／L,测定0．04μg／L的混合标准溶液平均回收率为75．0％～87．3％,RSD〈7％。     

苦味酸测定中关键问题的研究

目前测定苦味酸的国标方法为《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8—2006)中的衍生物-液液萃取-气相色谱法,在实际测试过程中,发现水样pH值和基质效应会影响苦味酸测定。当pH值为8~12时,生成的氯化苦响应强度变化不大;在pH约为13时,响应强度最大。水质中除腐殖酸、硝基甲烷及2,4,6-三硝基甲苯会影响苦味酸测定外,硝基酚类和甲基酚类同样起到正干扰作用,因此,国标方法不能全面和准确地测定水中的苦味酸含量。