固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素（洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成）进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件：洗脱剂组成为V（甲醇）：V（乙醚）=3：17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1．0mL／min,清洗剂组成为V（甲醇）：V（水）=1：9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75．1％～111．3％之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系（线性相关系数大于0．9995）,DMP,DEP,DBP的检出限分别为0．24,0．51,0．12μg／L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103．1％,103．8％,95．7％,相对标准偏差分别为0．36％,1．20％,2．10％。     

氟苯生产废水处理及资源化技术

采用酸化、萃取、反萃、除氟、电催化氧化技术处理氟苯生产废水（简称废水）。工艺条件为：以硫酸为酸化剂,pH小于等于1;萃取温度10～25℃,搅拌时间大于4min,油水比（萃取剂与废水的体积比）1：4．0;反萃碱油比（NaOH溶液体积与油相体积比）1：3,NaOH质量分数10％;除氟时先加入2倍理论计算量的氯化钙、后加入氧化钙调pH至7～8;电催化氧化时粒子群电催化反应器槽电流2．0～2．5A,停留时间40～60min。处理后废水的COD、苯酚、F^-、石油类去除率分别高于99．3％,99．9％,99．8％,99．9％,苯酚回收率高于93．5％;出水COD、苯酚、F^-、石油类的浓度低于GB8978—1996《污水综合排放标准》中的一级排放标准。     

从铜氨废液中回收铜

分别采用化学沉淀法和电解法从电镀污泥水热合成铁氧体后过滤分离的铜氨废液中回收铜。实验结果表明：采用化学沉淀法处理铜氨废液,以体积比为1：1的盐酸调节铜氨废液pH为5．4～6．4,沉淀出碱式氯化铜固体,铜回收率在98％以上,1L铜氨废液可回收碱式氯化铜5．83g（合铜3．50g）;采用电解法处理铜氨废液,在电流密度250A／m^2、电解时间5h、电解温度60℃的条件下,1L铜氨废液可回收3．54g铜粉,铜回收率超过99％,铜粉的粒径和纯度均可达到GB5246-85《电解铜粉》的要求。     

应用特殊精馏技术从制药废液中回收四氢呋喃

研究了萃取精馏技术和反应萃取精馏技术在回收四氢呋喃（ＴＨＦ）中的应用,选择了萃取剂和反应萃取剂,设计了工艺流程,优化了操作条件,试验结果表明,采用以上技术从制药废液中回收的ＴＨＦ,纯度可达到９９．４％。     

撞击流反应器萃取电镀废水中Cr6+的实验研究

以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,用撞击流反应器对模拟含铬电镀废水中的Cr^6＋进行了萃取脱除实验研究。与相同条件下的传统单级化学萃取相比,撞击流反应器利用两喷嘴的射流作用在两流体相对撞击时获得高效传质区域,能有效强化液液萃取的相际传质过程,其单级萃取率最多可提高20．11％。当萃取剂中TBP的体积分数为10％、相比（有机相与水相的体积比）为1：2、萃取时间为1min、H^＋的浓度为1．0mol／L时,通过实验得出适宜的操作条件为：喷嘴间距离为喷嘴直径的3．4倍,搅拌转速600r／min,萃取温度30—40℃,在此条件下Cr^6＋的萃取率为31．5％。     

硫酸生产中废钒催化剂回收工艺研究

采用H2SO4浸取、NH4HSO3还原、NH4NO3氧化、KOH精制的方法回收废钒催化剂中的V2O5。实验结果表明,还原反应的最佳条件为：n（NH4HSO3）／n（V2O5）=1．10,还原反应温度90℃,还原反应时间2．0h。氧化反应的最佳条件为：n（KOH）／n（VO^＋）=1．10,氧化反应温度60℃,液固比8,氧化反应时间60min。该方法V2O5回收率达90．3％以上,V2O5纯度达82％以上。     

固相萃取-气相色谱法检测水中的邻苯二甲酸酯

利用固相萃取技术富集了水中4种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对4种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化，得到的最佳固相萃取条件：洗脱剂配比（正己烷与丙酮的体积比）30：1，洗脱体积2mL，洗脱速率4mL／min，上样速率8mL／min。富集后的试样用带电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测，方法的线性范围为1～1000μg／L（DMP，DEP），0．2—100μg／L（DBP，DEHP），线性回归方程的相关系数为0．9970～1．0000，检出限为0．02-0．4μg／L，4种PAEs的回收率为69％～117％，相对标准偏差为2．5％～9．5％。[关键词]     

用废镍铝合金粉制备镍催化剂

研究了以废镍铝合金粉（废镍渣）为原料、H2SO4为浸出剂、尿素为沉淀剂制备镍催化剂的方法;考察了Ni浸出条件对其浸出率的影响,并通过催化加氢实验对镍催化剂的活性进行了评价。Ni的浸出条件：w（H2SO4）25％、酸浸时间3h、n（废镍渣）：n（H2SO4）=1．0：1．4。在该条件下,Ni的浸出率为92．85％。Ni的回收率在90％以上。催化加氢实验结果表明,在温度120～125℃、压力大于或等于1．2MPa、催化剂用量1％（质量分数）的条件下,可将异丙叉丙酮经一步液相催化加氢反应制备成甲基异丁基甲醇（MBC）,异丙叉丙酮转化率为100％,MIBC的收率达99．3％。     

气相色谱-质谱联用法快速检测溴代物阻燃剂

建立了废旧电子电器产品塑料及线路板中溴代物阻燃剂的气相色谱-质谱联用快速检测方法。以氯仿-正己烷（体积比为1：1）为萃取剂,超声萃取1h后,4种阻燃剂的回收率均高于91％,相对标准偏差低于0．51％,方法检出限为5mg／kg。该方法萃取时间短,操作简便,实用性强,可成功用于多种多溴联苯醚和四溴双酚A的检测。     

树脂吸附法处理对氨基苯酚废水

采用自制的NDA-99特种复合功能树脂处理对氨基苯酚（PAP）生产废水,考察了各种因素对吸附和脱附效果的影响。小试实验结果得出的工艺条件为：吸附流量2．0BV／h,吸附温度15℃,单柱吸附量10BV;脱附剂为2BV盐酸（质量分数1．5％）＋2BV水。中试试验结果表明,在上述工艺条件下,NDA-99树脂处理PAP废水的吸附性能和脱附性能稳定,平均COD去除率约为93％,平均PAP脱附率达98％。