吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铅和锌

本文报告了同时测定痕量铅和锌的一种新方法.在0.01mol/LHAC-0.01mol/LNAC-1.2×10~(-5)mol/L乙醛酸缩氨基硫脲(GATSC)中,Pb-GATSC和Zn-GATSC络合物均产生非常灵敏的络合吸附波,峰电位分别是-0.63V和-0.82V(VS·SCE).峰电流和Pb、Zn的浓度分别在1.0×10~(-8)～3.0×10~(-7)mol/L和3.O×10~(-8)～8.O×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,铅的检出限是2.0×10~(-9)mol/L,锌的检出限是8.0×10~(-9)mol/L.这一方法已被用于测定水中痕量铅和锌,结果令人满意.     

伏安法测定水中β-萘酚

研究了β-萘酚在多壁碳纳米管(MWNT)修饰电极上的电化学行为,在C6H8O7-Na2HPO4溶液中,β-萘酚在修饰电极上产生一对可逆峰,还原峰电位为-0.103V,氧化峰电位为-0.076V,该峰较灵敏、稳定,适于伏安测定。据此提出了一种灵敏,简便的检测β-萘酚的电化学分析方法。在合适的条件下,β-萘酚浓度在2×10-5～4×10-4mol/L范围内浓度与峰电流呈线性相关,相关系数r=0.9940,检出限2.5×10-7mol/L。同时对模拟水样进行测定,结果满意。     

锡的吸附溶出伏安法测定

在0.045mol/L H_2C_2O_4—1.5×10~(-4)mol/L亚甲基兰溶液中,锡配合物在电极上吸附,其吸附溶出峰清晰。方法操作简便,灵敏度高,其检测限达10ppt。     

极谱催化波法测定痕量亚硝酸根的研究

在含稀硫氰酸盐的底液中 ,在单扫示波极谱仪上 ,有一灵敏的亚硝酸根催化波。峰电位为 -0 .47V( vs·SCE)。阳极化二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在 1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L 之间成线性关系。检测限达 5× 10 - 5mol/L( 2 .3ppbNO - 2 )。试验了多种共存离子对测定的影响 ,表明该法具有较好的选择性 ,尤其是大量硝酸根不干扰。应用该法测定了许多样品中的亚硝酸根 ,并对该波的机理进行了研究 ,结果证明该波是 [SCN· NO]催化溶液中的溶解氧还原所致     

苯酚及苯二酚类催化氧化的色谱电化学法测定及研究

研究了1:12磷钼杂多酸(PMo_(12))修饰电极对苯酚及苯二酚类(对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚)的催化氧化作用,以及苯酚和苯二酚类在涂敷十二烷基磺酸钠(SDS)的C_(18)键合固定相上的分离方法,采用修饰电极色谱电化学法对其进行分离检测。对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及苯酚的线性范围依次为4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l;检测限依次为2.10×10~(-11)mol/l、2.0×10~(-11)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l和4.0×10~(-11)mol/l。平行测定8次,相对标准偏差依次为1.7％、3.3％、2.9％和4.4％。方法可用于化工厂废水中苯酚及苯二酚类的测定。     

重组基因酵母法研究酞酸酯类化合物的类雌激素作用

为了检测五种酞酸酯类化合物的类雌激素活性,采用重组人雌激受体α、相关效应元件以及β-半乳糖苷酶报告基因酵母分别测定17β-雌二醇(E)2、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)单独作用时诱导酶活并计算其EC50。通过各化合物与E2的EC50的比以及最大β-半乳糖苷酶活性来比较酞酸酯类化合物的类雌激素活性。五种酞酸酯类化合物的实验浓度范围为1.0×10-3~1.0×10-11 mol/L。结果表明,DEP(1×10-7~1×10-9 mol/L)、DBP(1×10-6~1×10-9 mol/L)、BBP(1×10-3~1×10-6 mol/L)具有明显的类雌激素活性,诱导的最大酶活分别为:1.515、0.832 2、1.669,而DMP和DOP并未检出明显的类雌激素活性。DEP、DBP、BBP与E2的EC50的比分别为8.85×10-2、2.54×10-2、8.82×10-6。说明DEP、DBP在低浓度就表现出类雌激素活性,而BBP在较高浓度才表现出类雌激素活性。     

气相色谱-离子选择电极检测器测定有机氯

用氯离子选择电极作为气相色谱检测器,测定了γ-BHC、三氯甲烷和四氯化碳,其检测下限分别为2.6×10~(-?),1.8×10~(-10)和1.0×10~(-10)mol.以γ-BHC为测定物的相对标准偏差为3.4％,线性范围为2.6×10~(-10)-9.8×10~(-7)mol.     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.     

中国几种土壤中的有机态硒及其分布特征

采用0.1mol/L NaOH-0.1mol/L Na_4P_2O_7浸提,活性碳分离技术研究了中国湿润半湿润地区几种土壤中有机态硒的化学特征.供试土壤有机态硒占全硒含量的百分数变幅为3.46％—59.86％,平均28.42％.影响有机硒含量的主要因素有全硒含量(r=0.8033)、有机碳含量(r=0.6618)、土壤交换性酸(r=0.6136)和pH(r=-0.5248)。土壤有机质的C/Se为0.58×10~6-42.93×10~6,平均为6.38×10~6.低硒环境土壤有机质的C/Se显著高于正常硒含量土壤.以平均计,胡敏酸结合态硒约占有机态硒的34％,富啡酸结合态硒占66％.缺硒土壤有机态硒中,胡敏酸结合态硒的比例一般都较高.     

壳聚糖衍生物修饰电极测定水中NO_2~-的研究

利用水杨醛对壳聚糖进行改性,合成壳聚糖席夫碱类衍生物(S-CTS),将其滴涂在玻碳电极表面成膜。用循环伏安法研究了该修饰电极对NO2-的电催化作用。实验结果表明,以0.1mol/LpH4.0的B-R缓冲溶液为底液,还原峰电流与NO2-浓度在1.8×10-1～70mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9915,检出下限达4.6×10-3mg/L。用于水样测定,结果满意。     

基于磁性纳米粒子固定技术的漆酶传感器用于垃圾堆肥中邻苯二酚的检测

以邻苯二酚为检测目标,研究了一种基于核/壳磁性纳米粒子固定漆酶的邻苯二酚生物传感器制备方法及其在城市生活垃圾堆肥中的应用.制备Fe₃O₄磁性纳米颗粒,使用正硅酸乙酯（TEOS）和氨丙基三甲氧基硅烷（APTMS）将其功能化并利用戊二醛将漆酶共价固定,借助磁场吸附在磁性碳糊电极上,检测邻苯二酚.固定在电极表面的漆酶保持了很好的活性.该生物传感器的检测线性范围为7.5×10^-7～2.75×10^-4 mol/L,检测下限达到7.5×10^-7 mol/L,达到稳态电流95%所需时间大概为70 s.将该传感器检测堆肥浸出液中酚的含量的结果与高效液相色谱法对比,两者非常接近.     

表面活性剂对填料曝气塔充氧性能的影响

针对废水中表面活性剂对曝气充氧能力的影响,研究了4种生物填料在表面活性剂存在的三相流环境中的传氧效果.结果表明,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)显著降低了传氧系数KLa(20),且在7×10-5mol/L浓度附近KLa(20)最低.而十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 在3.5×10-5~8.1×10-4mol/L浓度区间却提高了曝气塔的传质系数KLa(20).对比分析了生物粒状填料存在对充氧性能的影响,发现填料对传氧系数KLa(20)均有提高,海绵填料相比清水环境对体系KLa(20)提高了约1倍.研究认为,离子型表面活性剂分子的双电层结构以及液相表面张力对传质效果有影响,生物填料也是提高曝气过程传氧的方法之一.     

化学发光法检测空气中NO_2研究

以0.2%的三乙醇胺水溶液作为二氧化氮吸收液,将空气中二氧化氮转化为亚硝酸盐,进而测出空气中二氧化氮的浓度。通过实验发现,进样方式、载流速度、硫酸浓度、溴酸钾浓度和酸性铬蓝K的浓度对该体系的发光强度都有影响,确定了体系的最优条件,建立了标准曲线,亚硝酸根的浓度在6.0×10-9～1.0×10-5mol/L范围内分段有很好的线性关系,检出限为8.5×10-11mol/L。对1.0×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L的亚硝酸根进行11次平行测定,相对标准偏差分别为1.8%和2.2%。用该方法对氧化剂实验室空气中的二氧化氮含量进行了检测并进行标准加入和回收实验,回收率在95%～104%之间,该法可用于大气环境中的NO2测定。     

一种新的阴离子表面活性剂电极的研制及应用

研制出一种新的阴离子表面活性电极,电极膜最佳组成：ＴＨＤＡ－ＤＢＳ５ｍｇ,ＤＢＰ０４ｍｌ,ＮＢ０．３ｍｌ,ＰＶＣ粉０．２ｇ,电极线性范围１×１０＾－３－８．１×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,级差５８ｍＶ／ｄｅｃ,对ＤＢＳ和ＳＤＳ检测分别为５．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ和７．４×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ。     

A simple and sensitive method for the determination of 4-n-octylphenol based on multi-walled carbon nanotubes modified glassy carbon electrode

A simple and sensitive electroanalytical method was presented for the determination of 4-n-octylphenol (OP) based on multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) modified glassy carbon electrode (GCE). OP was directly oxidized on the MWCNTs/GCE, and the electrochemical oxidation mechanism was demonstrated by a one-electron and one-proton process in the reaction. The oxidation peak current of OP was significantly enhanced by the use of MWCNTs/GCE compared with those of bare glassy carbon electrode, suggesting that the modified electrode can remarkably improve the performance for OP determination. Factors influencing the detection processes were optimized. Under these optimal conditions, a linear relationship between concentration of OP and current response was obtained in the range of 5×10^-8 to 1×10^-5 mol/L with a detection limit of 1.5×10^-8 mol/L and correlation coefficient 0.9986. The modified electrode showed good selectivity, sensitivity, reproducibility and high stability.     

黄海溶解无机氮时空变化及其水团对DIN总量的影响

本文根据2013~2016年4个航次调查资料,研究了黄海水体中溶解无机氮（DIN）的时空变化及其总量影响因素.结果表明：春、夏、秋和冬季黄海调查海域DIN平均浓度分别为（5.43±4.02）,（4.47±3.16）,（7.46±3.56）和（5.09±2.59）μmol/L.其中,秋季浓度最高,夏季最低;黄海调查海域各季节DIN的分布呈现近岸高、外海低的变化规律,近岸高值点多集中在长江口以北、山东半岛和辽东半岛等处.春~秋季影响DIN分布的因素主要是陆源输入和浮游植物的生长繁殖,冬季则主要是河流输入和沉积物再悬浮作用.四季在中央海域底层还存在一个高值区（>6μmol/L）,主要受黄海冷水团和黄海暖流等共同影响;通过聚类分析法对黄海四季水团进行了基本划分,调查海域主要包括5个水团：黄海混合水团、黄海冷水团、黄海暖流水、沿岸水团和黄东海混合水团,除黄海混合水团终年存在外,其他水团均为季节性存在;调查海域DIN总量四季差异不大,整体含量介于1.0×10⁶~1.5×10⁶t,春、夏、秋和冬季DIN总量分别约为1.2×10⁶,1.0×10⁶,1.5×10⁶和1.3×10⁶t.春季和夏季受浮游植物吸收影响,DIN总量略低,从水团对DIN总量的贡献上来看,春季以黄海暖流为主,夏季以黄海冷水团为主,秋、冬季以黄海混合水团为主.     

基于吡啶甲基萘酰亚胺的水中痕量铁检测方法研究

合成了一种新型的荧光分子探针N-(2-吡啶甲基)-1,8-萘酰亚胺(PMN),研究了其在环境水样中痕量铁离子的检测应用.结果表明,该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,且常见金属离子不干扰测定.Fe3+浓度在1×10-7~8×10-5mol/L范围内,荧光强度与其浓度呈良好的线性关系.方法用于自来水、井水、生活污水中痕量铁的测定,回收率在95.78%~104.02 %之间.