碱性微波提取-ICP/MS法测定土壤中六价铬

采用碱性微波提取法处理土壤样品,用电感耦合等离子体质谱（ICP/MS）法测定试样中的六价铬,以标准物质测定相对误差的绝对值作为试验指标建立正交模型,确定碱性微波消解的提取温度95 ℃、提取时间30 min、氯化镁用量005 g、提取液体积6 mL为最佳试验条件,采用He碰撞池技术和在线内标分别消除基体带来的质谱和非质谱干扰。条件优化后,方法检出限为0.10 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD分别为13.0%和5.7%,加标回收率为120%和106%。将该方法用于有证标准土壤样品的测定,测定结果均在标准值范围内。     

过氧化氢氧化-全自动石墨消解仪消解-阳极溶出伏安法测定海水中总铬

采用全自动石墨消解仪加热、在碱性条件下用过氧化氢氧化海水中的三价铬,优化了极谱法测定条件,方法检出限为0.20μg/L,加标回收率为82.8%~105%,相对标准偏差5%,且对有证标准样品测试的结果符合准确度要求。方法具有选择性好、灵敏度高、准确等特点,适用于海水中总铬的测定。     

催化极谱法测定降水中微量过氧化氢

在０．６ｍｏｌ／Ｌ磷酸介质中,钒５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与Ｈ２Ｏ２形成三元络合物,于０．０５Ｖ处产生一极灵敏的极谱波。过氧化氢浓度在０．０６－１７μｇ／２５ｍＬ范围内,峰电流与其含量呈良好线性关系。     

苯酚-次氯酸钠示波极谱法测定水中微量氨

在亚硝基铁氰化钾存在下,氨在氢氧化钠介质中与苯酚、次氯酸钠反应,其产物靛酚在滴汞电极上产生一灵敏的吸附波,NH3-N在0.003～0.22mg/L范围内,导数峰电流与其呈良好的线性关系.用于环境水中NH3-N的测定,其相对标准偏差小于3%,回收率在97%～105%之间,方法具有较好的选择性.     

程序控温石墨消解-原子荧光法测定土壤中总砷

采用程序控温石墨全自动消解仪消解土壤样品,原子荧光光谱法测定总砷。通过试验确定原子荧光光度计的最佳工作条件,使得该方法在2.00μg／L ～20.0μg／L 范围内线性良好,检出限为0.025 mg／kg,加标回收率在96.0％～10^5％之间,RSD为1.9％～3.3％。用该方法与国标法同时测定土壤标准样品和实际样品,结果无显著差异。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中钒的方法,优化了微波消解程序。方法在0μg／L～100μg／L范围内线性良好,以称样0．5000g、定容体积50mL计,方法检出限为0．2μg／g,环境土壤标准样品测定的RSD为2．5％,加标回收率为92．0％-104％。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锶

建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中锶的方法.用微波消解土壤、电热板加热赶酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件.检出限为3.0 mg/kg,加标回收率为84.7％ ～ 107％,相对标准偏差均小于5％.方法快速、简便、准确度高、线性范围宽.     

铬污染土壤中六价铬的测定

研究了土壤中Ｃｒ＾６＋的提取测定方法。结果表明，用０．４ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ为提取剂，离心分离提取液，可简单，快速，准确地测定土壤中Ｃｒ＾６＋，所建立的方法适用于北方偏碱性土壤。     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬

采用碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬,样品消解温度控制在90 ℃～95 ℃范围内,消解时间为1 h,消解液pH值调节至9.0±0.2。方法检出限与测定下限分别为0.05 mg/kg与0.20 mg/kg,对不同基体实际样品平行测定的RSD为1.4%～13.0%,加标回收率为93%～130%。     

基于改进火焰原子吸收光谱的土壤六价铬分析

针对分离和萃取环节,对火焰原子吸收光谱测定土壤中六价铬的方法加以改进。采用聚合氯化铝为絮凝剂、异戊醇为萃取剂,使三价铬和六价铬有效分离,并减少了测试干扰。考察了聚铝试剂用量和萃取液振荡时间对测定的影响,并将该方法与EPA 3060A方法和未改进的火焰原子吸收光谱法比较,表明改进后的方法能用于土壤中六价铬的测定。     

Evaluation of Early Life Stage Fall Chinook Salmon Exposed to Hexavalent Chromium from a Contaminated Groundwater Source

We conducted a laboratory evaluation to assess the risk to early life stage (i.e., eyed egg to swim up) fall Chinook salmon (Oncorhynchus tshawytscha) for exposure to hexavalent chromium from a contaminated groundwater source. Local populations of fall Chinook salmon were exposed to Hanford Site source groundwater that was diluted with Columbia River water. Specific endpoints included survival, development rate, and growth. Tissue burdens of fish were also measured to estimate uptake and elimination rates of chromium. Survival, development, and growth of early life stage fall Chinook salmon were not adversely affected by extended exposures (i.e., 98 day) to hexavalent chromium ranging from 0.79 to 260 μg/l. Survival for all treatment levels and controls exceeded 98% at termination of the test. In addition, there were no differences among the mean lengths and weights of fish among all treatment groups. Whole-body concentrations of chromium in early life stage fall Chinook salmon had a typical dose-response pattern; i.e., those subjected to highest exposure concentrations and longest exposure intervals had higher tissue concentrations. Given the spatial extent of chromium concentrations at the Hanford Site, and the dynamics of the groundwater–river water interface, the current cleanup criterion of 10 μg/l chromium appear adequate to protect early life stage fall Chinook salmon. These findings, together with previous research indicate low risk to these populations.     

基于智能手机比色测定水环境中的六价铬

在酸性条件下,水样中的六价铬能够和显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物溶液用自制的数字图像比色装置测定颜色值实现六价铬的现场快速检测.该方法在0.05 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02 mg/L,标准溶液10次测定结果的RSD为1.6％ ～7.9％,实际水样加标回收率为94....     

柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬

在酸性条件下,生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应,以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮（体积比为1〖DK（〗∶〖DK）〗1）混合溶液为流动相,衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离,在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为500 mg/kg,标准样品6次测定结果的RSD为09%～35%,实际样品加标回收率为760%～985%。     

土壤Pb、Cd测定过程中溶样方法的改进

用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理的条件,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4·8%,回收率分别在96·1%~102·3%和94·0%~98·7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率。     

微波消解ICP-MS法测定宣威和富源土壤中的微量元素

建立了微波消解-ICP-MS法测定土壤中32种微量元素的方法。采用氢氟酸-硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。元素检出限为0.01～0.45ng/ml,测定国家标准物质西藏土壤成分分析标准物质GBW 08302中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,用该法测定云南宣威和富源两地24份土壤样品结果表明,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。