从钛白水解母液中回收氧化钪中间试验

氧化钪是一种稀土元素氧化物,是国防尖端科学的重要材料,也是冶金、航天、原子能、电子等工业部门的重要材料。随着科学技术的发展,钪的应用日趋广泛。用萃取法衔接化学法“从钛白水解母液中回收氧化钪”工艺,是借助有机磷萃取剂进行液-液萃取,然后经酸洗除去杂质,并反萃得氢氧化钪沉淀,最后经草酸盐、氢氧化物、再草酸盐三步沉淀分离和灼烧后,成功地从含氧化钪15g/m~3。左右的废酸水中制得总氧化钪含量大于98.5％的产品。该工艺与目前国内从钛白水解母液提取氧化钪工艺     

从钨渣中提取钪的研究

本文提出了一种从钨渣中提取钪的方法。对H_2SO_4浓度、酸浸时间、温度变化与钪浸出率的关系进行了探讨;对萃取剂N1923的浓度、萃取时间、相比与萃取率的关系,以及反萃条件进行了研究。反萃取经草酸沉淀,加热灼烧,最后以Sc_2O_3形式回收。整个提取过程,钪的回收率约80～85％,Sc_2O_3的纯度达99.0％以上。     

沉淀浮选法回收废液中稀土的实验研究

依据沉淀浮选法的基本原理,提出了从废酸中回收RE_2O_3的方法.用Na_2SO_4作沉淀剂,与RE~(3+)形成溶解度小的RE_2(SO_4)_3·xNa_2SO_4·yH_2O复盐;用月桂胺作捕收剂浮选回收,RE_2O_3的回收率达98％以上。用(NH_4)_2SO_4作沉淀剂分离废酸中的Ca~(2+),去除率达99％,从而使浓度为2mol/L的HCl废酸能循环使用。     

化学工业三废处理与综合利用

X78 9400483分散染料生产中废酸的利用/陈毓深…(大连理工大学化工学院)//化工环保/化工部北京化工研究院环保所一x993,13(3)一130一134 环情X一32 采用加压浸取工艺,使明矾渣与废酸反应以制取工业级的硫酸铝。其最佳工艺条件为:反应压力0.3一0.4MPa,反应时间3~4h,液固比2.7:l(L/kg)。制得的粗品用活性炭吸附脱色,BaS法去除其中的杂质铁,再经蒸发结晶,即可得一L业级的A12(s op3·1 8H20。废酸的利用率达到90%,废酸中COD的去除率达到60%。图2表7参3X78 9400484我国化学工业的“三废”及其资源化/陈尔展(广州氮肥厂)11资源开发与保护/四…     

超声萃取-GC/MS法测定土壤中的六六六和滴滴涕

文章建立了土壤中残留六六六和滴滴涕的超声萃取-酸净化-气相色谱质谱检测方法。研究探讨了萃取时间、萃取剂种类、萃取次数及酸净化后液液萃取次数等因素对目标物萃取效率的影响。根据研究结果,确定了:(1)气相色谱质谱的定性定量方法;(2)25 m L石油醚持续超声15 min、重复萃取3次为最优超声萃取条件;(3)酸净化后液液萃取3次为最终净化条件。所建方法的六六六和滴滴涕的加标回收率分别为94.6%~104.1%,RSD均小于10%;六六六4种异构体的方法检出限均为0.005 mg/kg,滴滴涕4种衍生物的方法检出限为0.002~0.005 mg/kg。该方法直接用于土壤环境质量监测工作,表明目标研究区内土壤环境存在滴滴涕污染风险。     

钛白废酸的综合利用

目前,我国钛白粉的生产仍以硫酸法为主,每生产1t钛白粉就可产生8～10t水解废酸液.一般钛白粉厂对这部分废酸的处理方法有:(1)廉价卖给钢厂或化肥厂做为除锈液或生产化肥.(2)部分作酸解时的稀释水.这两种方法都不能使废酸充分利用,酸液中所含的一部分T_iO_2被白白扔掉了.而第二种方法会使酸液中的杂质积累越来越多,最终会影响钛白粉的质量.笔者介绍的利用废酸生产化工产品的方法,为废酸的合理利用,提高经济效益提供了可靠依据.     

废水中铀、钍、镭的快速测定

上海某化工厂以独居石为原料,生产各种稀土元素和硝酸钍产品,每天排出一千多吨废水,经过处理,放入长江口。废水中含有放射性元素铀、钍、镭,为此,建立一个快速、简便的检测方法,及时对排放废水进行有效的监测。本方法利用铀试剂Ⅲ灵敏度高、选择性好的性能,对废水不作浓集分离,直接在8NHCl(草酸饱和)中,对铀、钍进行比色测定。锆的干扰用草酸掩蔽,稀土和其它杂质离子的干扰用加六偏磷酸钠溶液校核的方法来消     

饮用水中铝的萃取-高效液相色谱分析

拟定了金属配合物的萃取 -高效液相色谱法。Al与 8-羟基喹啉反应生成的黄色配合物 ,用氯仿萃取 ,在C8烷基键合固定相上 ,以甲醇 -乙酸乙酯 -水 (体积比 4 0 :2 0 :4 0 )为流动相 ,于波长390nm处测定饮用水中总Al的含量 ( 2 0 -70 0 μg/L)。对萃取条件和萃取百分率 ,色谱分离条件进行了研究 ,讨论了测定的灵敏度、选择性和重现性。     

N263溶剂萃取分析环境样品中微量放射性钍

本文用阴离子交换剂N_(263)作为钍的萃取剂,使待测样品中的钍与铀、镭、铁、稀土等杂质元素分离,并对萃取与反萃取,干扰离子,回收率等因素进行了研究.拟定了硝酸体系萃取,盐酸反萃取,偶氮胂Ⅲ比色测定的分析方法,同时测定了土壤、植物、煤及水样中钍含量.     

柠檬酸、草酸对污染土壤中铅锌的静态浸提实验研究

我国土壤重金属污染问题已成为环境污染的热点问题。以柠檬酸和草酸作为萃取剂,采用态浸提的方式探讨萃取剂/土壤比例(酸土比)和萃取时间对土壤中Pb、Zn的去除效率和稳定效率的影响。研究结果显示:1)柠檬酸、草酸的最佳酸土比分别为10%和5%。2)柠檬酸和草酸通过改变重金属在土壤中的存在形态达到修复的目的。3)柠檬酸和草酸对Pb和Zn的静态浸取时间分别为10 d和5 d。柠檬酸和草酸对重金属Pb和Zn的静态浸取过程遵循改进后的一级反应动力学方程。     

钛白废酸回收技术研究

通过臭氧氧化技术将钛白废酸中的Fe^2＋氧化成F^3＋，再用萃取法除去Fe^3＋。考察了络合剂（盐酸）浓度、萃取剂、萃取相比和多级错流萃取级数等对Fe^3＋萃取率的影响，初步探索了反萃法回收萃取剂及萃取剂的循环利用。结果表明，当盐酸浓度为3．4-4．0mol／L时，几乎可完全络合溶液中的Fe^3＋，Fe^3＋的萃取率随相比（O／W）的增加而增大，萃取级数愈多萃取效果愈好。O／W=1：1的单级萃取与总相比O／W=0．5：1的四级错流萃取率接近。当反萃相比（V／O）=1．5：1时，Fe^3＋的反革率达97％，萃取剂经过6次萃取一反萃循环后．Fe^3＋的萃取率没有明显下降。去除Fe增的钛白废酸，经蒸馏浓缩到70％左右，再与浓硫酸混合后可用于钛白粉的生产，蒸馏过程中得到的盐酸循环使用，反萃出来的Fe^3＋可作为生产铁红的原料。     

稀土萃取液中废盐酸和草酸的同时测定

稀土萃取分离废液中的盐酸和草酸,难以用传统的酸碱滴定法分别测定。这对废液的监测及回收利用带来很大困难,线性滴定法,是解决混合酸同时测定的有效方法之一。但,目前,一般用于一元酸(或各级离解常数差异较大的多元酸)混合体系的测定,其数学处理及程序设计都较复杂,实际样品的分析也较少见。基于电荷平衡理论,笔者导出了同时测定一元强酸和二元酸的线性滴定公式。公式简单、编程方便,且机上运算快。能很好地用于稀土萃取分离液中盐酸和草酸的同时测定。线性滴定公式的推导设HCl和H_2C_2O_4的摩尔浓度分别为C_1和C_2(mol/l); NaOH的浓度为C_B(mol/l); 试液体积为V_O(ml); 逐次加入NaOH的总体积为V(ml)。     

用甲基异丁基甲酮从电子废料中萃取金及条件优化

以电子废料中的金为研究对象,用统计学方法对甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取电子废料中金的影响因素进行了探讨和分析.同时,通过Plackett-Burman实验设计筛选出相比、萃取时间和萃取温度为主要影响因素,并应用响应面方法分析得到了这3个因素的优化结果.数据统计分析结果表明,最佳的萃取条件为相比0.58、萃取时间9.0min、萃取温度20℃,在此条件下金的萃取率最高可达98.36%.萃取液经质量分数5%的草酸溶液还原,反萃金的回收率可达到96.2%.     

用TBP萃取色层法从废物中提取高纯氧化钪工艺研究

依据Ｐ２０４回收粗氧化钪含杂质特点，研究了ＴＢＰ萃取色层提纯工艺，工业生产实践结果表明，投入含量为７５％－９９．９％的粗氧化钪，经ＴＢＰ色层提纯后获得纯度为９９．９９９９％的高纯氧化钪，收率〉９４．４５％，成本为３１００元／ｋｇ。     

水和废水中甲乙酮监测分析方法研究

研究了水和废水中甲乙酮经气提 (吹扫 )在常温下用 2 ,4 -硝基苯肼 (DNPH)酸性饱和溶液吸收 ,经衍生形成甲乙酮腙 ,用CS2 萃取后再用气相色谱 (GC -FID)以OV - 175 % /ShimaliteW为固定相和载体 ,分离测定的方法 ,对水和废水中的甲乙酮的测定获得满意的结果     

HF-LLLME-CE法测定偶氮染料氧化降解生成的有机酸

采用纤维膜三相液相微萃取(HF-LLLME)和毛细管电泳技术,对偶氮染料氧化降解过程中可能产生的小分子羧酸甲酸、乙酸、草酸、乳酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸进行了测定。以pH值为7.2的230 mmol/L磷酸二氢钠、115 mmol/L四硼酸钠和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液为缓冲液,分离电压-12 kV,检测波长200 nm的条件下,10 min内达到基线分离。三相液相微萃取以磷酸三丁酯(TBP)为有机相,供体相pH为2.5,接收相pH为12.0,萃取时间为45 min,将萃取接收相直接进行毛细管电泳(CE)测定,富集倍数在7~67之间。样品相中7种有机酸的质量浓度在5 mg/L~1 000 mg/L的范围内与电泳峰面积呈良好线性(r2>0.999 1),方法的检出限为0.09 mg/L~0.54 mg/L。运用该法对TiO2光催化降解偶氮染料过程中产生的有机酸进行测定,检测到的4种羧酸的投加回收率在93%~110%之间。     

钢铁工业废酸治理研究

本文比较了几种国内常见的废酸治理方法,详述了膨胀滤池中和法处理钢材酸洗废酸的工艺流程。该工艺采用廉价的原料CaCO_3与废酸反应,使5—8%的废H_2SO_4经处理后pH值达到6.5—8,符合国家排放标准。工艺简单,投资省,操作方便,能耗低,生产用工少,经济效益显著。产生的废渣可用作水泥生产原料,处理后废水可循环使用,不产生二次污染,对年产废硫酸量为1000吨左右的钢铁企业有很大实用价值。     

硫杂冠醚的合成及其对废水中Ag(I)的选择性萃取研究

针对当前含银废液综合回收利用率低,以及不当排放造成严重环境污染等问题.本研究以邻苯二酚为原料,经亲核取代、酰氯酰化、缩合反应制得一种全新结构硫杂冠醚7,10-二硫杂苯并-18-冠-6(硫杂冠醚3,Thia18C6),产物经核磁共振氢谱(~1H NMR)、X-射线衍射单晶进行了结构表征,进而采用溶剂萃取的方法考察了其对不同金属离子的选择性萃取能力.结果表明,在单一体系下,Thia18C6对银离子表现出较为优异的萃取能力,萃取率可达97.68%,而在多种杂质离子(Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+))共存的复杂体系中,Thia18C6对银离子表现出了较强的选择性.     

拜耳法赤泥中钪的两步盐酸浸出工艺

通过计算赤泥中所含金属氧化物与盐酸反应的吉布斯自由能,论证了两步盐酸酸浸提钪工艺的可行性。为使钪离子有高浸出率,同时与其他金属有较高的分离率,在二次酸浸中采用2.5 mol/L左右的低浓度盐酸开展了正交实验。使用Design-Expert 8.0软件对试验数据进行了分析,讨论了温度、时间、液固比、盐酸浓度对赤泥中各主要金属离子浸出的影响,建立了相应的多项式关联模型。确定的二次酸浸的最佳操作条件组合为:浸出温度为70℃,浸出时间为70 min,液固比为6,盐酸浓度为2.5 mol/L,在此条件下钪浸出率超过80%,铁、锆、钛等主要杂质离子浸出率维持在较低水平。     

甲苯硝化生产废酸中硝化物分析测试方法研究

目的是探讨甲苯硝化反应废酸中的硝化物的测定方法.方法 用苯萃取甲苯硝化反应废酸中的硝化物,采用加入对硝基氯苯为内标物,用气相色谱法测定各种硝化甲苯物的含量,对分析方法的准确性进行研究.结果是采用内标法测量其10次的校正因子,不同组分的相对标准偏差在0.36％～5.28％,回收率在92.7％～99.5％.结论为用苯萃取甲苯硝化反应废酸中的硝化物,方法快速、准确、简便.