ABEI-H2O2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.     

没食子酸—H_2O_2—甲醛—Co(Ⅱ)化学发光体系测定钴

本文用没食子酸—H_2O_2—甲醛—CO(Ⅱ)化学发光体系建立了痕量钴的化学发光测定法.方法检出限达0.5ng/ml 钴,线性范围是1×10~(-9)—8×10~(-7)g/ml 钴,测定的相对标准偏差小于1.0%,考察了24种常见离子的干扰情况.方法已用于水样中痕量钴的测定.     

用化学发光法测定水体中的活性氯

本文工作发现用光泽精(lucigenin)-ClO~--H_2O_2化学发光体系可定量分析活性氯(ClO~-),其检出限为0.4ppbClO~-,在选定的条件下测定ClO~-的线性响应浓度范围为4.0×10~(-10)-2.0×10~(-7)g/ml,对含25ppbClO~-的水溶液进行十次测定,结果的变异系数为3.3％,且方法具有较好的选择性。将此方法应用于合肥自来水二厂自来水中ClO~-含量的测定,结果较为满意。     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.     

废水中乙醛的化学发光法测定

乙醛发光分析法的检出限为8×10~(-11)g/ml,线性范围为5×10~(-10)g/ml-1×10~(-6)g/ml.对近30种常见无机物和有机物对乙醛测定的影响进行了试验,表明该方法具有良好的选择性.用于有机化工和印染废水中乙醛的测定,其回收率为94％～100％,变异系数为1.6％—6.4％。     

化学发光法测定水体中微量铁

研究了鲁米诺(Luminol)—H_2O_2—OH~-—Fe(Ⅲ)化学发光体系测定铁的最佳条件,在选定条件下测定Fe(Ⅲ)的线性响应浓度为2.0×10~(-10)—1.0×10~(-7)g/ml;方法灵敏度较高,检测下限为6.0×10~(-12)g/ml。对含1ppb和0.1ppbFe(Ⅲ)的水溶液各进行十次重复测定,结果的变异系数分别为3.5%和3.9%。就二十多种常见的阴阳离子进行了干扰实验,表明方法具有较好的选择性。本法用于水样中微量铁的测定,取得了满意的结果.还就氨水和表面活性剂对本发光体系的影响情况进行了试验和讨论。     

苯酚及苯二酚类催化氧化的色谱电化学法测定及研究

研究了1:12磷钼杂多酸(PMo_(12))修饰电极对苯酚及苯二酚类(对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚)的催化氧化作用,以及苯酚和苯二酚类在涂敷十二烷基磺酸钠(SDS)的C_(18)键合固定相上的分离方法,采用修饰电极色谱电化学法对其进行分离检测。对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及苯酚的线性范围依次为4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l;检测限依次为2.10×10~(-11)mol/l、2.0×10~(-11)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l和4.0×10~(-11)mol/l。平行测定8次,相对标准偏差依次为1.7％、3.3％、2.9％和4.4％。方法可用于化工厂废水中苯酚及苯二酚类的测定。     

诱导动力学光度法测定废水中微量砷

依据As(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Fe(phen)_3~(2+)氧化还原反应在酸性条件下的诱导作用,提出了一种测定微量砷的动力学方法.并建立了测定最佳条件:[Cr(Ⅵ)]=3.2×10~(-4)mol/L;[Fe~(2+)]=1.2×10~(-4)mol/L;[phen]/[Fe~(2+)=5.6;pH=1.2;512nm.线性范围为0-3.0μg/ml As(Ⅲ),方法检测限为0.01μg/ml.除S~(2-)外,多数常见离子均有较大允许共存量.用本法测定工业废水中的微量砷,所得结果满意.样品加标回收率为95.8％—103.3％,变异系数RSD<4.64％.     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

高锰酸钾-过氧化氢-苯酚化学发光体系的研究

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-过氧化氢-苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定苯酚的新方法.方法的检出限为3×10-8g/mL,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g/mL,对4.0×10-6g/mL的苯酚进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6%.方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致.     

阻抑催化动力学光度法测定水体中的痕量镍

研究了在pH9.2硼砂介质中,镍(II)对过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应具有阻抑作用,聚乙二醇-200(PEG-200)对此反应体系有活化作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镍(II)的新方法。试验考察了反应介质种类和用量、活化剂种类和用量、反应温度、反应时间、共存组分等因素的影响,确定了最佳试验条件。该方法的测定波长为590nm;活化剂为PEG-200;反应温度为沸水浴;反应时间为14min;线性范围为1.7×10-6g/L～1.4×10-4g/L;检出限为1.7×10-6g/L。所建方法用于环境水体中痕量镍(II)的测定,最大相对标准偏差为3.27%,加标回收率为95.5%～104.5%;所建方法与火焰原子吸收光谱法进行了对比试验,方法相对误差小于6.50%。     

Ru(bipy)32+-Ce(IV)化学发光体系检测环境水体中盐酸林可霉素

在酸性条件下,盐酸林可霉素（Lincomycin hydrochloride,LCHC）对Ru（bipy）₃²⁺-Ce（IV）化学发光体系有增敏作用,且化学发光强度随着LCHC浓度增加而增加,由此建立一种Ru（bipy）₃²⁺-Ce（IV）化学发光体系快速测定LCHC的新方法。在优化的条件下,化学发光强度与LCHC的浓度在1.0×10^-6 ~1.0×10^-3 g/mL范围内呈良好的线性关系,R²=0.999 01,方法检测限为3.0×10^-7 g/mL（3S/N）。对5.0×10^-5 g/mL的LCHC 11次连续测定,其相对标准偏差（RSD）为5.0%。并将建立的流动注射-化学发光分析方法应用到3种环境水体（南明河水、雨水和自来水）中LCHC的检测。环境水体中LCHC检测结果的RSD在1.7%~5.2%之间,加标回收率在86.7%~106.7%之间,结果准确可靠,令人满意。     

导数示波极谱法测定农药中的三氯乙醛

本文报导用导数示波极谱法直接测定农药中微量三氯乙醛的方法。实验结果表明,三氯乙醛在0.010mol/L NH_4Cl、5.00×10~(-4)mol/L EDTA和2.00×10~(-6)mol/L四乙基溴化铵组成的底液中,于滴汞电极上产生灵敏的峰电流。峰电位为-1.55V(Vs·S·C·E·)。检测下限为3.00×10~(-7)mol/L;浓度在3.00×10~(-7)～1.00×10~(-3)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。     

天然水中痕量磷酸根、亚砷酸根和砷酸根的浮膜分光光度法测定

本文研究了孔雀绿与磷（砷）酸钼的离子对膜的形成条件。并依此与共存元素分离，进行痕量磷酸根、亚砷酸根和砷酸根的浮膜分光光度法测定。选用硫酸为介质，考察了25种共存离子对测定的影响。拟定了天然水中痕量磷酸根、亚砷酸根和砷酸根的分析方法．操作简便，结果令人满意。     

阻抑动力学光度法测定痕量邻二硝基苯

研究发现,在盐酸介质中,痕量邻二硝基苯能灵敏地阻抑溴酸钾氧化甲基红褪色的反应。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件,建立了一种测定痕量邻二硝基苯的新方法。该方法线性范围为0.0～0.16μg,检测限为1.15×10-10gmL。用于环境水样中邻二硝基苯的测定,结果满意。     

一种新的阴离子表面活性剂电极的研制及应用

研制出一种新的阴离子表面活性电极,电极膜最佳组成：ＴＨＤＡ－ＤＢＳ５ｍｇ,ＤＢＰ０４ｍｌ,ＮＢ０．３ｍｌ,ＰＶＣ粉０．２ｇ,电极线性范围１×１０＾－３－８．１×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,级差５８ｍＶ／ｄｅｃ,对ＤＢＳ和ＳＤＳ检测分别为５．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ和７．４×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ。     

双管原子捕集火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的铅

用水冷双石英管作捕集器进行了原子捕集火焰原子吸收光谱法测定铅的条件及应用研究。对影响灵敏度的各种因素进行了试验,确定了最佳实验參数,在283.3nm,得到特征浓度为8.8×10~(-4)μg/ml,方法的精确度为2.26％,用于直接测定饮用水中的铅,结果令人满意。