紫外光度法测定水中挥发酚的研究

在国家标准方法中,测定挥发酚用4-氨基安替比林直接光度法和萃取光度法。但该方法测定范围小,上下限分别是2.5mg/L和0.12mg/L,且4-氨基安替比林、铁氰化钾等试剂不稳定,影响测定结果的准确度,方法繁琐。文章提出用紫外光度法测定水中的挥发酚。此方法不仅使测定范围增大到0.409～120mg/L,减少水样稀释比过大引起的误差及干扰,而且简便、快速、准确。通过实验证明,本方法与标准方法有很好的可比性及重现性。     

氯仿稀释法测定高浓度含酚废水

4-AAP萃取分光光度法测定挥发酚方法中，当挥发酚浓度超出校准曲线范围时，一般将水样稀释后重新分析测定。本文采用氯仿稀释萃取液测定吸光度，通过公式换算求得挥发酚浓度，试验表明，该方法准确可靠，操作简便快捷。     

水中丙烯腈含量测定方法研究

为方便、快速、准确地测定水溶液中丙烯腈含量,分别对气相色谱法、折光率法和紫外分光光度法进行了研究。以浓度为自变量作标准工作曲线回归方程,线性相关系数R均大于0.998。将气相色谱法与折光率法测定结果进行比较,考察这两种方法在分析高浓度丙烯腈溶液时的准确性。结果表明:当丙烯腈浓度在100~10 000mg/L时,宜采用气相色谱法分析;当浓度大于10 000mg/L时,可以采用操作简单、分析可靠的折光率法;对于100mg/L以下的痕量丙烯腈分析,宜采用紫外分光光度法。     

氯离子对COD测定的影响及消除方法

为保证测定污水中COD数据的准确性,分析了不同浓度氯离子对污水中COD测定的影响,并对不同浓度氯离子的消除方法进行了实验和探讨。实验结果表明:当氯离子的质量浓度小于2000mg/L时,用国标法简单准确,当氯离子的质量浓度大于2000mg/L小于20000mg/L时,用氯气校正法更为合适。     

阻抑光度法测定痕量乙醇的研究

文章研究了在稀硫酸介质中,乙醇阻抑高碘酸钾氧化中性红褪色反应的各种反应条件,建立了阻抑光度法测定痕量乙醇的新方法。讨论了体系酸度、试剂浓度、反应温度、反应时间、干扰离子等因素对反应体系的影响。选择530nm作为测定波长,确定了阻抑反应的最佳条件。在所选择的试验条件下,方法的线性范围为1.0~7.0μg/25mL,检测限为4×10~(-6)g/L。表观摩尔吸光系数ε=3.68×10~4L/mol·cm。对该方法进行了精密度测定,其相对标准偏差RSD5%。该方法用于水样中痕量乙醇含量的测定,并进行了加标回收试验,平均回收率为98.6%~98.7%。     

絮凝-纳氏试剂法测定地表水中的氨氮

使用微孔滤膜过滤,能有效降低絮凝预处理的实验室空白值,该方法满足地表水中氨氮的测定。当标准物质浓度为0.100～1.60 mg/L时,测定平均值为0.086～1.63 mg/L,RSD值4.01%～8.85%。水样加标回收率为85.4%～106%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中氨氮分析要求。     

泥沙对总氮测定结果的干扰影响分析

分析了泥沙含量对总氮测定结果的干扰影响,结果表明:水样中泥沙的含量与其对水样总氮的贡献有显著的正相关性;泥沙对总氮测定结果有干扰影响,随泥沙含量增加,A275的测定值及总氮降低率逐渐增大,且当泥沙(SS)含量≥45 mg/L时,其A275/A220的值在20%以上,总氮降低率在15%以上,从而总氮测定值产生较大的误差。消解后离心法或消解后0.45μm滤膜过滤法能有效地消除泥沙的干扰,并均具有操作简单和准确度高的优点。     

含硝基苯、苯胺废水处理的工程实践

采用固定化微生物-曝气生物滤池与铁-炭微电解法联用的工艺方法处理含硝基苯、苯胺的废水。通过培养驯化微生物阶段、半负荷进水阶段、满负荷进水阶段的调试运行,表明:当进水CODCr<1 000mg/L、硝基苯<120mg/L、苯胺<30mg/L时,出水可达到CODCr<300mg/L、硝基苯<5mg/L、苯胺<5mg/L的设计要求。铁-炭微电解法在pH值为3～4时,对废水有一定的脱色作用,但pH值升高后脱色效果不明显。     

电位滴定法测定水中高锰酸盐指数

提出实验室用电位滴定测定水中高锰酸盐指数的方法。在国标法的基础上研究及优化了标定方法和实验方法,用电位滴定仪测定水中高锰酸盐指数,方法的检出限约为0.15mg/L,测定下限为0.60mg/L。实验证明,标准样品测量值均在推荐值范围内,对0.6mg/L,5.0mg/L,8.0mg/L浓度的NaC2O4标准溶液进行5次测定,得到的相对标准偏差分别为1.59%,0.97%,0.73%。在做低浓度的水样时,高锰酸钾溶液的浓度可以选择0.005mol/L。     

土壤中挥发酚的测定及质量控制

采用分光光度法测定土壤中的挥发酚，详细介绍了样品预处理方法，分析过程中的质量控制及土壤中有机物、矿物油对测定干扰的消除方法。分析结果表明：平行双样的相对偏差都低于其最大允许值，加标回收率在78.6％～81．7％范围内，测定结果具有较好的精密度和准确度。     

高锰酸盐氧化-碘量法测定高锰酸盐指数

在高锰酸盐指数的测定方法中,标准碱性法具有较强的抗氯离子干扰能力,但对于高氯离子浓度水样,在酸化后的滴定过程中高锰酸盐可使氯离子氧化导致滴定终点难于辨认。采用高锰酸盐氧化－碘量法（以下简称碘量法）可以较好地解决这一问题。试验得出：碘化钾加入量为４～５ｍＬ（０．５ｍｏｌ／Ｌ）,氯离子浓度在１２０００ｍｇ／Ｌ以下对测定结果基本无影响;Ｆｅ３＋对结果有负干扰,当用氟离子掩蔽后,Ｆｅ３＋浓度对测定结果基本上无影响;碘量法的回收率在９６％～１０２％之间。     

低温捕集/热解吸气相色谱法分析废气中挥发性硫化物

采用低温捕集/热解吸/火焰光度检测填充柱气相色谱法可分析废气中挥发性硫化物。标准气浓度为2.80g/L～38.10g/L时,硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚和二甲二硫的平均回收率及相对标准偏差分别为92.1%～106.8%及0.5%～6.0%,采样体积为1.0L时,上述挥发性硫化物的最低检出浓度为0.08ng/L～0.65ng/L。该分析测定了炼油厂某些污染源和催化燃烧脱硫中试装置废气中挥发性硫化物组成,验证了方法的适用性。     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定地表水中氰化物的质量控制指标研究

通过对大量监测数据进行统计分析,获得异烟酸-吡唑啉酮光度法（HJ484—2009）测定水中氰化物质量控制评定指标。研究表明：样品浓度在0．05～0．3mg／L范围内时,建议控制室内相对标准偏差≤3％,室间相对标准偏差≤10％;样品浓度小于等于0．05mg／L时,建议控制相对偏差≤10％;样品浓度大于0．05mg／L时,...     

示波极谱法对酚类化合物的分析

用示波极谱法对酚类化合物进行分析，方法的线性范围在３．０×１０￣（－５）～８．０×１０￣（－３）ｍｇ／Ｌ之间，最低检出限为６．０×１０￣（－６）ｍｇ／Ｌ，浓度为０．２６×１０￣（－２）～０．５２ｍｇ／Ｌ时的相对标准偏差为１．８％～４．０％，浓度为０．３×１０￣（－２）～０．５１ｍｇ／Ｌ时的回收率为９５．０％～１０２．１％，其结果与４－氨基胺替比林分光光度法相一致。     

重铬酸钾法测定炼油废水COD的适用性分析

为了分析0.250 mol/L与0.025 mol/L重铬酸钾法测定炼油催化剂行业高氯废水COD的适用性,进行了比对实验。结果表明：两者测定结果相差60.5～76.8 mg/L;高浓度重铬酸钾法精密性较好, RSD%≤4.8%,准确度较高,与氯气校正法测定结果基本吻合,相对误差≤6%;低浓度的重铬酸钾法精密性相对较差, RSD%≥8.1%,与氯气校正法测定结果相对误差大于40%,准确度低。在控制稀释水样Cl-浓度500～800 mg/L范围时,采用重铬酸钾法测定COD,适宜于高浓度的方法。     

Determination of redox-sensitive phosphorus in field runoff without sediment preconcentration

Reduction-induced phosphorus (P) release from particles transported by field runoff has been poorly studied for want of a method that could be used for large surveys. To rectify this shortcoming, we modified the bicarbonate-dithionite (BD) extraction step of a sediment P speciation scheme for analyzing redox-sensitive P in runoff without sample preconcentration. The extraction comprised the addition of bicarbonate (pH buffer) and dithionite (reducing agent) into a runoff sample, 15 min of gentle shaking, filtration, and sample digestion. The samples were greatly reduced (Eh < -200 mV), and Fe and P were solubilized, but Al solubility was not increased. Phosphorus release from rock phosphates (calcium phosphates) was greater in the BD extraction than in water or bicarbonate solution, although no more than 0.2% of the total P was released. For runoff from a very fine Typic Cryaquept, the particulate phosphorus (PP) versus BD-PP relationship was linear up to a PP concentration of about 1.0 mg L(-1), but over the whole PP range studied (up to 2.6 mg L(-1)) somewhat better described by an exponential equation (BD-PP = 0.297 x PP(0.766); r2 = 0.91, n = 79). The minimum detectable value given by the method was relatively low, 0.023 mg L(-1), but reproducibility varied, with the coefficient of variation for 10 samples analyzed with 5 replicates ranging from 1.8 to 28.5%. Considering the variable reproducibility of the results and the lack of suitable reference material, the method needs further refinement and testing if it is to be used for quantitative determination of redox-sensitive P in runoff.     

消除氯离子对CODcr快速仪法干扰的实验

氯离子浓度高于５００ｍｇ／Ｌ时,对ＣＯＤｃｒ的测定呈混浊干扰,通过加入ＨｇＳＯ４络合氯离子,可消除氯离子含量达２０００ｍｇ／Ｌ的干扰,过量的ＨｇＳＯ４对ＣＯＤｃｒ结果无影响。