硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法存硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)的硫化物待测样品通过酸化—吹气法处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)(酸化—吹气时转化乃SO_3~(2-)进入吸收液)干扰。再按碘量法测定,达到消除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的目的。对加干扰标样进行测定,效果良好,与原方法比较相对误差一般<1%,回收率可提高2～5%。     

硫酸盐在厌氧生物过程中的行为 Ⅱ.硫酸盐还原行为及对体系抑制作用机理

采用半连续实验方法,研究了中温厌氧条件下硫酸盐的还原行为及产生抑制作用的机理.实验结果表明,SO_4~(2-)在厌氧体系中被硫酸盐还原菌(SRB)全部或部分还原为硫化物,其还原率与SO_4~(2-)累积加入浓度有关.还原产物的形态与体系中pH值有关,较高的pH值(7.6—8.4)使体系中H_3S含量下降.SO_4~(2-)对厌氧体系的抑制与SO_4~(2-)还原过程中SRB与产甲烷菌(MRB)的底物竞争及还原产物的毒性相关.前者受COD/SO_4~(2-)比值的影响,比值大于7,对厌氧体系只产生轻度抑制作用.而后者与沼气中H_2S含量有直接关系,沼气中H_3S含量小于40mg/L时,基本不产生抑制作用.     

催化光度法测定污水中的苯胺

研究了在硫酸环境中苯胺对Ⅰ~-催化Ce~(4 )-As(Ⅲ)氧化还原反应的抑制作用及其动力学条件,据此建立了催化光度法测定苯胺的新方法。实验结果表明,在0.01mg/L Ⅰ~-、0.001mol/L Ce(SO_4)_2、0.00125mol/L As_2O_3、0.75％(W/V)NaCl、0.225mol/L H_2SO_4溶液中测定苯胺,其线性范围为0.00-0.35mg/L,表观摩尔吸光系数为1.02×10~sL·mol~(-1)·cm~(-1)。采用初蒸馏法可消除金属离子、氨、苯酚。水杨酸的干扰、用本法测定污水中苯胺,结果满意。     

无汞盐化学需氧量测定中减轻氯离子干扰的简单方法

本文提出一种以AgNO_3和CrK(SO_4)_2·12H_2O代替HgSO_4的简单方法,对COD测定过程中排出氯离子的干扰进行了研究,并与标准法及其他方法进行了比较,结果表明,在0.1mL50％AgNO_3和0.1mL25％的Crk(SO_4)_2·12H_2O存在下,氯离子浓度低于3500μg/ml无明显干扰,若试样中氯离子的浓度大于3500μg/ml,可适当加大AgNO_3的浓度和提高CrK(SO_4)_2·12H_2O的加入量。     

离子色谱法分析大气总悬浮微粒中可溶性阴离子组份

本文采用离子色谱法分析了武汉市大气中总悬浮微粒物中F~-、Cl~-、NO_3~(2-)、SO_4~(2-)等阴离子。采用Na_2CO_3 2.2mmol.L~(-1)-NaHCO_31.0mmol.L~(-1)双组份淋洗液。同时测定四种离子的保留时间只需7.2′。此方法灵敏度高、准度度好。此文使用Dionex 2010i离子色谱仪,HPIC—As—4分离柱。最低检出量:F~-3.29ng·ml~(-1)、Cl~-5.56、NO_3~-12.35、SO_4~(2-)15.69。利用峰高方法定量,采用紫外-电导联用检测器,得到F~-0.1--0.7(μg.ml~(-1))、Cl~-0.3—1.0、NO_3~-0.05—2.0、SO_4~(2-)0.6—1.0范围内有很好的线性关系。用此法测定大气总悬浮颗粒(ToTal Suspente Partcle简称T·S·P)中阴离子在国内未见报导。为此,我们进行了较为系统的研究。运用此方法对武汉市六个不同地区采集了总悬浮物,按照环境分析规定采取了有代表性的试样,分析测定其中可溶性的阴离子。得到F~-0.095—0.47(μg/m~3,单位下同)、Cl~-0.63—5.99、NO_3~-0.66—4.90、SO_4~(2-)18.9—31.47。其中NO_3~-、SO_4~(2-)回收率为93.9—101. 9%,获得较满意的结果。     

硫酸盐还原——甲烷化两相厌氧处理工艺中的回流比研究

以硫酸盐还原—产甲烷两相厌氧新型工艺处理含高浓度硫酸盐有机废水,气提塔出水的回流比的操作选择十分关键。根据、电离平衡理论及最佳工艺条件要求(液相中的C_L(H_2S)≥208mg/L,c(S~(2-))≤500mg/L)推导出估算回流比的模型为[Bc_0(SO_4~(2-))/1500-1]/η≤R≤[Bc_0(SO_4~(2-))(1.49×10~(pH-7) 1)~(-1)/588-1]/η。以该模型为依据处理SO_4~(2-)浓度为10000mg/L合成废水时,得到总COD去除率和总硫酸盐还原率分别为92.6％和97.6％。     

铬酸钡法测定硫酸根的干扰因素研究

为了探明有机物和金属离子对铬酸钡光度法测定硫酸根的影响,选取不同种类的有机物(葡萄糖、尿素、柠檬酸、叔丁醇和正丁醇)和金属离子进行比对试验。结果表明:葡萄糖对硫酸盐测试干扰最大,在SO_4~(2-)浓度和葡萄糖浓度分别为200 mg/L和3 000 mg/L的条件下,硫酸盐回收率仅为58.7%,硫酸盐回收率随葡萄糖浓度的增大而降低;尿素、柠檬酸、叔丁醇和正丁醇对硫酸盐测定结果没有显著影响。在SO_4~(2-)浓度、葡萄糖和金属离子(存在CuSO_4、Ag_2SO_4、Ni Cl_2、CoCl_2、Mn Cl_2、FeSO_4)浓度分别为200 mg/L、3 000mg/L和20 mg/L的条件下,硫酸盐回收率分别为65.8%、71.5%、62.3%、65.2%、86.7%和78.5%。     

离子交换分离偶氮氯膦Ⅲ钡光度法快速测定地表水中的硫酸根

本文报告一个测定硫酸根的快速光度法,方法基于在酸性乙醇介质中SO_4~(2-)与CPAⅢ-Ba~(2+)的反应,在15毫升显色液中,SO_4~(2+)浓度介于20—120徽克遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数8′=6.3×10~3升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),显色体系至少能稳定24小时,阳离子的干扰用强酸型阳离子交换树脂分离,水样测定的相对标准偏差为1.85—3.10％。     

COD/SO_4~(2-)值对硫酸盐废水厌氧消化的影响

采用间歇试验方式,研究了COD/SO_4~(2-)值对硫酸盐废水厌氧消化的影响。试验结果表明,COD/SO_4~(2-)值是影响厌氧消化处理效果的主要参数。本试验中,COD/SO_4~(2-)>15,硫酸盐还原作用对厌氧反应器影响甚微;COD/SO_4~(2-)=5—15时,硫酸盐还原作用对厌氧反应器产生轻度抑制,相对产甲烷率为79.2％—94.7％;COD/SO_4~(2-)=0.5—5时,反应器受中度抑制,相对产甲烷率为61.6％—79.2％;COD/SO_4~(2-)<0.5时,反应器受严重抑制。COD/SO_4~(2-)≥1时,相对产甲烷率与COD/SO_4~(2-)值之间有很好的线性关系。     

环境水体中痕量砷的测定

引言砷及其化合物具有强烈的毒性,是一种常见的工业污染物。每燃烧1kg煤,可释放出0.08—16mg砷。由于工业生产和含砷农药的广泛使用,土壤和水质的污染日益严重。测定砷的方法,目前以分光光度法较为常用。但其前处理较复杂,灵敏度较低,难以满足环境水质测定的需要。近十几年来,利用极谱催化波进行微量砷的测定,获得了较高的灵敏度。本文在文献的基础上,研究了As~(3+)在H_2SO_4——有机酸——KI——Na_2SO_4——Mn——Co体系中的极谱催化波。用本法     

NaOH-H_2O_2吸收离子色谱法测定水中硫化物

用小型抽气泵作动力,氮气或空气作载气,室温下将H_2S气体从烧瓶中随载气抽出,NaOH-H_2O_2溶液吸收。H_2S在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~(2-),离子色谱测定SO_4~(2-),换算成S~(2-)含量。方法的准确度和精密度均令人满意。取200ml水样,用15ml吸收液,检出限为0.005mg/L(S~(2-)),适用于地下水、地表水和污染源废水的监测。     

用碘离子选择电极测定食糖中的二氧化硫

本文建立了用碘离子选择电极测定食糖中 SO_2的分析方法,文中对测定条件进行了考察,优化了最佳试验条件,测定范围为0.22至5.20μg·ml~(-1)SO_2有线性关系,检测下限达0.22μg·ml~(-1),相关系数为0.9998,在此条件下,NO_2~-、HPO_4~(2-)、Br~-、Cl~-、SO_4~(2-)都不干扰测定.本法具有灵敏、迅速、设备简单、操作简便等特点.该法在食品检验和环境监测中有一定的适用性.     

我国西南地区大气中硫的化学状态

对我国西南重庆、贵阳地区大气中的二氧化硫和颗粒物进行采样和分析,并用多元回归法对数据进行了处理和解析。结果表明,该地区大气颗粒物中的硫主要以SO_2~(2-)状态存在,约为74％。其次是S~(4+),约为15％。S~(2-)、S~(?)或非水溶性硫酸盐共为11％。其中SO_4~(2-)以H_2SO_4的含量最高,约为60％。用双曲线1/[SO_4~(2-)]=1.31/[SO_2)+0.041拟合SO_2与SO_4~(2-)之间的关系较好,反映了该地区大气中SO_4~(2-)的浓度变化有一极限值。当SO_2浓度达200μg·m~(-3)以上时,SO_4~(2-)浓度基本稳定在24μg·m~(-3)左右。     

PACS絮凝剂的制备及其性能研究

以Al(OH)_3,HCl,H_2SO_4和Na_2CO_3为原料制备含SO_4~(2-)的聚合氯化铝(简称PACS),试验了它的性能及影响因素。结果表明:SO_4~(2-)含量、碱化度和pH影响PACS的絮凝效果,当Al~(3+)/SO_4~(2-)(摩尔比)=15—17时絮凝效果最佳。实验还表明PACS较PAC的絮凝效果要好。     

没食子酸—H_2O_2—甲醛—Co(Ⅱ)化学发光体系测定钴

本文用没食子酸—H_2O_2—甲醛—CO(Ⅱ)化学发光体系建立了痕量钴的化学发光测定法.方法检出限达0.5ng/ml 钴,线性范围是1×10~(-9)—8×10~(-7)g/ml 钴,测定的相对标准偏差小于1.0%,考察了24种常见离子的干扰情况.方法已用于水样中痕量钴的测定.     

COD/SO42-对硫酸盐有机废水厌氧处理颗粒污泥活性的影响

为了考察COD/SO_4~(2-)值对硫酸盐有机废水厌氧处理颗粒污泥活性的影响,文章采用五隔室厌氧折流板反应器(ABR),通过逐步降低COD/SO_4~(2-)值,研究了运行过程中各隔室COD和SO_4~(2-)的去除、挥发性脂肪酸(VFA)和硫化物的分布规律以及颗粒污泥活性变化情况。结果表明:(1)在COD/SO_4~(2-)值由12.5降至4.0的过程中,COD的去除主要由第3隔室承担,SO_4~(2-)的去除由第1隔室后移并波及到第1、2、3隔室,COD和SO_4~(2-)总去除率在90%左右;VFA主要在第1、2隔室产生,在第3隔室急剧下降,而硫化物的产生由第1隔室后移至第2隔室;第3隔室颗粒污泥保持较高的比产甲烷活性(SMA)和辅酶F_(420)含量,其平均值分别为55.23 mL CH4/(gVSS·d)和10.45μmol/L,第3、4隔室的颗粒污泥的脱氢酶活性(DHA)随COD/SO_4~(2-)值变化波动较大,同时出现胞外聚合物(EPS)的积累。(2)当COD/SO_4~(2-)值降至3.0,COD的去除主要由第4隔室承担,总去除率降低至40%,SO_4~(2-)的去除则后移并波及到第1、2、3、4隔室,总去除率最终稳定在90%左右;第3隔室VFA去除不明显,出现VFA积累,硫化物的产生后移至第3隔室;第3隔室颗粒污泥的DHA、SMA、辅酶F_(420)含量均急剧下降,其数值分别为0.278μmol TTC/(g·min)、6.84 mL CH_4/(gVSS·d)和5.71μmol/L,第4、5隔室颗粒污泥的DHA和SMA总体升高,但辅酶F_(420)含量和EPS浓度均降低。     

利用氢基质生物膜反应器去除水中砷酸盐

利用氢基质生物膜反应器(Hydrogen-based membrane biofilm reactor,MBfR)研究了NO_3~--N负荷、SO_4~(2-)负荷、As(Ⅴ)负荷、氢分压对水中砷去除效果的影响.结果表明,随着NO_3~--N进水负荷的增加,As(Ⅴ)和SO_4~(2-)还原受到明显抑制,系统产生As(Ⅲ)和NO_2~-的积累;随着SO_4~(2-)进水负荷的增加,反应器内总砷去除率由78.6%(25 mg·L-1SO_4~(2-))降低至1.1%(200 mg·L~(-1)SO_4~(2-)),而此时NO_3~--N的去除基本不受影响.同时,随着进水As(Ⅴ)负荷从0.25 mg·L~(-1)增至2 mg·L~(-1),出水SO_4~(2-)浓度明显升高,反应器内总砷去除率从70.0%降低至47.3%,而此时NO_3~--N的去除基本不受影响;当氢分压低于0.06 MPa时,提高氢分压可降低出水As(Ⅴ)浓度,当氢分压高于0.06 MPa后便不再是控制因素.由于体系中氢自养还原微生物会优先利用NO_3~--N和SO_4~(2-)作为电子受体,因此,为了保证As(Ⅴ)的高效还原去除,必须控制氢分压在0.05~0.07 MPa之间.     

H_2O_2在测定Cr(Ⅵ)样品消解中的应用

在环境监测工作中,广泛应用二苯碳酰二肼比色法测定微量Cr~(6 ),其优点是灵敏度高,选择性好,简便易行。但样品常有一定色度,尤其常含有还原性物质,如S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等,在酸性显色液中,它们可能干挠Cr~(6 )的测定,为此样品需进行消解。在碱性溶液中,Cr(Ⅵ)以CrO_4~(2-)形式存在,非常稳定;H_2O_2易于分解,是强氧化剂,极易氧化S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等还原性物质。因此我们利用碱性介质中H_2O_2作氧化剂,对还原性物质进行了实验。样品的消解操作条件选择如表1及表2。     

离子色谱法测定大气中的低级脂肪胺

采用0.01mol/L 的 H_2SO_4作为吸收液,采集大气中的低级脂肪胺。用离子色谱法可同时测定七种低级脂肪胺。本文着重研究了离子色谱法的分离条件、干扰情况及样品的富集条件。本方法的回收率达85%以上,变异系数<7.7%,检出限的范围相应为0.01～0.04mg/m~3(甲胺—三乙胺),本方法已应用于大气中低级肪脂胺类的测定。     

水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子的高速液相色谱分析

工业废水和污水中普遍存在着含硫化合物。S~(2-)的测定普遍采用碘量滴定法,但SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)及多种有机物的存在使测定受到干扰。SO_3~(2-)的测定常采用碘化钾-碘酸钾滴定法,而S~(2-)及其他可氧化物又会使滴定结果偏高。为了在共存状态下分别测定这三者的量,必须将S~(2-)以锌盐或镉盐的形式沉淀下来,从滤渣中测定S~(2-)的含量,在滤液中再分别测定SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)的总量和S_2O_3~(2-)的分量,过程十分繁杂。用亚甲基兰比色法测定S~(2-),条件要求严格,且硫代硫酸盐浓度高于10 mg/l时会阻碍显色,当硫化物自身